ICP-MS测定土壤中铀和钍

建立了用HNO_3—HClO_4—HF体系消解样品,以标土样品制作校准曲线,ICP—MS测定土壤中铀、钍。实验表明,该方法快速、简便、结果准确、精密度高,适合于土壤中铀、钍的测定。     

包头市稀土矿周边居民区环境中镧、铈、镨、钕水平的调查

[目的]了解包头市稀土矿周边居民区空气、生活饮用水、土壤中稀土元素镧、铈、镨、钕的含量,为进一步评价环境中稀土元素对居民健康的影响提供数据支持。[方法]选择包头市稀土矿区附近的居民区为暴露区,以包头市固阳县为对照区,两区同时采集具有代表性的空气样品、生活饮用水样品、土壤样品,采用电感耦合等离子体质谱法测定各环境样品中稀土元素镧、铈、镨、钕的含量。[结果]暴露区空气中镧、铈、镨、钕的质量浓度中位数分别为0.075、0.164、0.013、0.041μg/m~3;生活饮用水中镧、铈、镨、钕的质量浓度中位数分别为0.107、0.164、0.023、0.076μg/L;土壤中镧、铈、镨、钕的质量分数中位数分别为7.441、75.413、2.051、6.425 mg/kg。暴露区空气、生活饮用水、土壤中4种稀土元素的含量均高于对照区,差异有统计学意义(均P0.01)。暴露区各环境样品中稀土元素的含量分布为铈镧钕镨。[结论]包头市稀土矿居民区空气、生活饮用水、土壤中稀土元素镧、铈、镨、钕的含量均高于对照区。     

微波消解/ICP-MS同时测定人参中15种稀土元素

目的:建立一种电感耦合等离子体质谱法测定人参中稀土元素的方法。方法:样品经HNO3+H2O2微波消解后,用ICP—MS测定89Y,139La,140Ce,141Pr,146Nd,147Sm,151Eu,157Gd,159Tb,163Dy,165Ho,166Er,169Tm,172Yb和175Lu共15种稀土元素。结果:15种稀土元素的检出限分别在0.24~2.46μg/kg之间,线性良好,相关系数≥0.9996。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质(GBW 07604)、小麦粉标准物质(GBW 10011)和鸡肉标准物质(GBW 10018)中的稀土元素,结果与标准值一致,用该方法测定人参中的稀土元素,结果令人满意。结论:该方法质谱图简单,选择性和灵敏度好,定量准确,适用于人参中稀土元素的测定。     

鄂西北某稀土矿区果蔬和肉类中稀土元素含量及健康风险评价

目的 调查鄂西北某稀土矿区居民全面饮食结构中稀土元素含量及健康风险。方法 运用微波消解ICP-MS 测定了该矿区农作物、水果、蔬菜、肉类中稀土元素的含量,评价了稀土元素在不同生物体内迁移富集的情况。结果 矿区土壤中16种稀土元素平均含量为4874.51mg/kg。蔬菜样本中,稀土元素富集情况为根菜类＞叶菜类＞瓜果类,葱、蒜（苗）、韭菜的稀土元素富集量远高于其它蔬菜。肉类与水果中稀土元素含量平均值分别为720.27μg/kg,451.38μg/kg。结论 当地居民终生饮食稀土元素日摄入量为107.93μg·kg-1·d-1,达到亚临床损害剂量的临界值100~110μg·kg-1·d-1,表明该矿区居民日常饮食存在稀土元素摄入健康风险。     

密闭高压消化ICP-MS测定茶叶等植物性样品中15种痕量稀土元素

目的：为了开展植物性样品中稀土元素含量的日常检测分析工作。方法：该文用HNO3＋H2O2在密闭高压条件下消化样品，采用标准加入法，以ICP—MS直接测定了植物样品中痕量稀土元素的含量。对消化方法、测定方式和等离子体质谱测定条件进行了优化选择，以优化后的方法分析了国家标准物质茶叶GBW07605和灌木枝叶GBW07603。结果：测定值与参考值对照，准确度为90％～110％，RSD〈5％，仪器检出限为50～70ng／L。并以该方法分析测定了国内外不同品种的茶叶的稀土元素含量。结论：该方法能够满足日常检验要求，准确可靠，快速灵敏。可以作为国标方法的一种完善和补充。     

ICP—XSP测定珍珠中的稀土元素

采用密封溶样消解样品,以双内标校正,用碳酸盐标准物质Cui—1、Cui—2、Cui—3做标准的电感耦合等离子发射光谱法,对珍珠中稀土元素进行测定。结果表明,珍珠由于生长环境不同其稀土的含量有着明显的差异性特征。方法简便、快速、准确、可靠。     

三溴偶氮胂光度法测定中草药中稀土总量

<正> 测定中草药中稀土元素的主要困难是含量低,并且含有较高的磷、钙和站等元病,干扰稀土的测定。三溴偶氮胂是武汉大学新近合成灵敏度高的显色剂,目前主要应用于岩石土壤及合金中稀土总量的测定。中草药中稀土的测定未见报道。本文试验了三溴偶氮胂在甲酸介质测定稀土的光度分析条件;应用离子交换—PMBP萃     

2010年-2014年包头市土壤中重金属含量监测结果分析

目的了解包头市土壤中重金属的含量状况及变化趋势。方法按《内蒙古自治区农村环境卫生监测工作方案》的要求,选取包头市城区、农区、牧区3个地区,采集农田土壤进行重金属铅、镉、铬的监测分析,依据GB/T 17141—1997《土壤质量铅、镉的测定》中的方法检测铅、镉,依据HJ 491—2009《土壤总铬的测定》中的方法检测铬。结果通过5年对具有代表性的3个地区的农田土壤进行检测,铅100%符合国家一级土壤质量标准;镉96%符合国家一级土壤质量标准、4%符合国家二级土壤质量标准;铬24%符合国家一级土壤质量标准、76%符合国家二级土壤质量标准。结论包头市土壤中重金属污染总体水平不算高,但部分金属项目仍存在污染,通过对5年间数据比对,表明土壤质量有逐年下降的趋势,需要引起有关部门的重视,积极采取针对性措施。     

密闭高压消化ICP-MS测定茶叶中15种痕量稀土元素

目的为了开展植物性样品中稀土元素含量的日常检测分析工作。方法该文献用HNO3＋H2O2在密闭高压条件下消化样品,采用标准加入法,以ICP—MS直接测定了植物样品中痕量稀土元素的含量。对消化方法、测定方式和等离子体质谱测定条件进行了优化选择,以优化后的方法分析了国家标准物质茶叶GBW07605和灌木枝叶GBW07603。结果测定值与参考值对照,准确度为90％～110％,RSD〈5％,仪器检出限为50ng／L-70ng／L。结论该方法能够满足日常检验要求,准确可靠,快速灵敏。     

土壤和海洋沉积物中16种稀土元素电感耦合等离子体-质谱测定的酸消解体系选择与消除钪元素背景干扰研究

目的筛选适合于土壤和海洋沉积物中镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)、钪(Sc)16种稀土元素含量测定的混合酸消解体系以及钪(Sc)背景干扰消除技术。方法采用微波消解技术,选取硝酸+氢氟酸(+硼酸)、王水+氢氟酸(+硼酸)、硝酸+双氧水+氢氟酸(+硼酸)三种混酸体系消解土壤和海洋沉积物有证参考物质,定容后采用ICP-MS直接测定16种稀土元素含量,与标示值比较计算回收率;调节仪器QP Bias与Oct P Bias的差值,消除~(45)Sc的背景干扰。结果王水+氢氟酸、硝酸+双氧水+氢氟酸适用于土壤样本消解,王水+氢氟酸适用于海洋沉积物的消解,改变QP Bias与Oct P Bias的差值为4 V,可以消除45Sc的背景干扰。结论采用微波消解技术+(4 ml王水+0.5 ml氢氟酸)混合酸体系结合ICP-MS技术,可以满足土壤和海洋沉积物类环境样本中16种稀土元素测定要求。     

稀土微肥在土壤中残留问题的研究

稀土肥料在土壤中残留量的研究表明 ,施用稀肥后 ,稀土元素在土壤中富集现象明显 ,并且镧 (La)、铈(Ce)、钕 (Nd)、钐 (Sm)、铕 (Eu)、铽 (Tb)、镱 (Yb)、镥 (Lu)在土壤富集幅度差异较大 ,镧 (La)、铈 (Ce)、钕(Nd)增长幅度最明显     

离子型稀土矿辐射水平及其所致工作人员剂量

目的 通过调查广东省、江西省4座离子型稀土矿辐射水平,进行工作人员剂量评价,为保护工作人员健康和制定监督管理策略提供科学依据。方法 采用Rn-Tn累积探测器、RAD7连续测氡仪、BWLM-PLUS氡子体测量仪、X（γ）辐射剂量当量率仪和γ谱仪,对稀土矿进行了²²²Rn/²²⁰Rn及其子体、γ辐射水平和土壤（原矿）中放射性核素含量的监测与分析。结果 稀土矿山顶的工人值班室²²⁰Rn浓度范围388～871 Bq/m³,灼烧车间γ剂量率560 nGy/h。除土壤中放射性核素²²⁶Ra、²³²Th含量偏低于环境对照点外,其他工作场所辐射水平均略偏高于环境对照点。结论 工作人员所受年附加有效剂量在0.15～8.06 mSv/a之间,低于工作人员年有效剂量限值。     

空气中稀土水平的测定

目的 了解空气中的稀土浓度。方法 采集稀土矿区和非矿区村民空气粉尘，用电感耦合等离子质谱仪测定稀土的浓度。结果 矿区村民室内、室外空气总悬浮颗粒中的稀土含量分别为800．0和359．1ng／m^3，非矿区村民的室内、室外分别为67．9和86．6ng／m^3。矿区村民室内、室外可吸入颗粒中的稀土含量分别为905．1和612．5ng／m^3；非矿区村民的室内、室外分别为276．7和328．1ng／m^3。结论 矿区空气中的稀土浓度较高，测定空气中的稀土浓度是研究稀土对健康影响的重要内容之一。     

稀土作业对人体体液免疫功能的影响

对186例稀土作业工人的血清IgG、IgA、IgM和补体C_3进行测定,并与120例非稀土作业者进行了对比观察,测定了作业环境粉尘浓度、总放射性和r照射量率。稀土作业工人的IgG、IgM和C_3均有明显变化(P<0.01或P<0.05),提示稀土作业环境对工人的体液免疫有一定影响,但依据总放射量中位数,作业环境为开放性放射性场所最低类(第三类),个体的r照射率远低于标准,故可认为单一放射性因素对稀土作业工人免疫功能似无明显影响。     

三价铕-敌鼠荧光增敏体系研究及在尿液残留测定中的应用

目的 建立一种简便、准确、灵敏的尿液中敌鼠残留的荧光分光光度测定方法.方法 利用敌鼠与稀土元素三价铕离子在DL-组氨酸、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及氨性缓冲溶液存在下形成敌鼠-铕-DL-组氨酸-NH3-PvP的多元络合荧光体系,并进一步经稀土元素三价钇离子增敏,采用330nm为激发波长,以612nm为发射波长进行荧光光度...     

包头市出产蔬菜水果稀土元素含量检测及健康风险评价

目的 本研究通过测定包头市出产蔬菜水果中稀土元素的含量,进行居民摄入健康风险评价。方法 应用湿法消解-电感耦合等离子体质谱仪（ICP - MS）,测定蔬菜水果中17种稀土元素含量,比较各类蔬菜水果的均值,对稀土元素进行相关性分析,并使用ADI方法对蔬菜水果中稀土元素可能对人体产生的健康风险进行安全评价。结果 2019年包头市出产蔬菜水果中稀土元素含量范围为0.00～2.03 mg/kg,平均含量0.39 mg/kg。叶菜类的稀土元素平均含量最高,其次是水果,最低是根菜类,Ce、Sm和Nd 3种稀土元素之间均具有较强相关性,包头市居民食用蔬菜水果摄入稀土元素日平均摄入量为0.0035 mg/(kg·d),远低于安全剂量标准。结论 2019年包头市出产蔬菜水果中稀土元素含量较低,包头市居民通过食用本地出产蔬菜水果摄入稀土元素量是安全的。     

分光光度法测定骨中轻稀土元素总量

采用P507树脂分离富集稀土元素，用分光光度法测定了骨中轻稀土元素的含量，结果表明，稀土元素能在人体中积累。     

改性废弃稀土抛光粉应急修复砷污染土壤研究

以废弃稀土抛光粉为原料制备砷钝化剂对漳州、龙岩和三明的硫酸厂废渣堆放区域采集的砷污染土壤进行应急修复。采用体外模拟法检测污染土壤中砷对人体的生物有效性,从而评价钝化剂对砷污染土壤的修复效果。结果表明:3处土壤样品的砷对儿童健康的相对风险系数为1.9~7.1;投加2%质量比的砷钝化剂1~3 d后,可使其对儿童健康的相对风险系数降低至世界卫生组织人体健康风险警戒线以下。     

江西省某稀土矿区粮食中稀土元素含量及人群健康风险评价

目的 了解稀土矿区粮食中稀土元素含量,对不同年龄段人群粮食中稀土暴露量及健康风险进行评价。方法 采集稀土矿区和对照区居民粮食样品428份,通过电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定其稀土元素的含量,应用美国环保署（USEPA）的健康风险模型开展健康风险评价。结果 矿区和对照区粮食中总稀土元素的平均值分别为99.03μg/kg和34.21μg/kg,差异具有统计学意义（t=4.81,P=0.001）。大米的稀土元素含量最高（矿区和对照区分别为102.79μg/kg和35.28μg/kg）,而玉米的稀土元素浓度最低（矿区和对照区分别为76.98μg/kg和26.95μg/kg）。健康风险评估表明,通过摄入粮食消费计算的每日稀土元素摄入量低于可接受的每日摄入量（70μg/(kg·d)）。结论 矿区粮食中稀土元素对不同年龄段的人群健康的风险较低,但应注意持续暴露下稀土元素对儿童的健康的影响。     

微波消解/ICP-MS法测定胎儿肾脏和小脑中稀土元素的研究

目的　测定深圳市正常中期引产胎儿肾脏和小脑中多种稀土元素的含量 ,为研究人类生命不同阶段稀土元素水平提供基础资料。方法　样品经HNO3+H2 O2 微波消解系统消解后 ,用电感耦合等离子质谱(ICP MS)检测胎儿肾脏和小脑中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 14种稀土元素。结果　所检测的 14种稀土元素 ,La在肾脏中的含量最高为 0 4 2 0 μg kg,Ce在小脑中的含量最高为 0 .36 3μg kg,Yb在肾脏和小脑中的含量均最低 ,分别为 0 . 10 3μg kg和 0. 0 98μg kg。在胎儿肾脏和小脑中 ,轻稀土元素 (La～Sm)的总含量分别为 1 .4 2 7μg kg、1. 2 36 μg kg ,中稀土元素 (Eu～Gd)的总含量分别为 0 . 4 6 9μg kg、0 .4 32 μg kg ,重稀土元素 (Tb～Lu)的总含量分别为 1 .387μg kg、1 .4 18μg kg。 结论　上述 14种稀土元素均可在胎儿肾脏和小脑中检出 ,并具有一定的分布特点。