RP-HPLC法测定小儿清肺化痰口服液中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量

目的:建立测定小儿清肺化痰口服液中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(9∶91),流速为0.8mL·min-1,检测波长为260nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷检测浓度在5～60μg·mL-1范围内与峰面积积分值具有良好的线性关系(r=0.9999);槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷平均回收率为104.2%,方法精密度RSD=0.65%(n=6)。结论:该法分离效果好、灵敏、准确,可用于小儿清肺化痰口服液的质量控制。     

中药黄蜀葵花化学成分的分离与鉴定(Ⅱ)

目的研究中药黄蜀葵(Abelmoschus manihot(L.)Medic.)花的化学成分,为进一步开发利用该植物资源提供依据。方法采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱以及高效液相色谱等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析鉴定化合物的结构。结果从黄蜀葵花体积分数为95%的乙醇提取物的大孔吸附树脂洗脱物中分离鉴定了9个以槲皮素为母核的黄酮类化合物,分别为槲皮素(quercetin,1)、金丝桃苷(hyperoside,2)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,3)、槲皮素-3-O-β-D-6″-乙酰葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-6″-acetylglucopyr-anoside,4)、槲皮素-3-O-刺槐糖苷(quercetin-3-O-robinoside,5)、槲皮素-3-O-芸香糖苷(quercetin-3-O-rutinoside,6)、槲皮素-3-O-β-D-木糖基-(1→2)-β-D-半乳糖苷(quercetin-3-O-β-D-xylopyranosyl(1→2)-β-D-galactopyranoside,7)、槲皮素-3′-O-β-D-葡萄糖苷(quercetin-3′-O-β-D-glucopyranoside,8)以及槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(quercetin-7-O-β-D-glucopyranoside,9)。结论化合物4、5、7和9为首次从秋葵属植物中分离得到。     

巴东过路黄酚类化学成分研究

为了研究巴东过路黄的化学成分,采用硅胶、ODS、MCI以及Sephadex LH-20等柱色谱方法从巴东过路黄95%乙醇提取物中分离得到12个酚类成分,根据化合物的波谱数据分别鉴定为槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖-3’-O-α-L-鼠李糖苷(1)、杨梅苷(2)、槲皮苷(3)、芦丁(4)、2-hydroxynaringenin-4’-O-glucopyranoside(5)、柚皮素-7-O-葡萄糖苷(6)、芹糖甘草苷(7)、甘草查尔酮B(8)、tetrahydroxymethoxychalcone(9)、对羟基肉桂酸甲酯(10)、2,4,6-trihydroxyacetophenone 2-O-glucopyranoside(11)和vaccihein A(12)。化合物1为新化合物,化合物5、11、12为首次从珍珠菜属植物中分离得到,其余化合物为首次从该植物中分离得到。     

小花鬼针草中1个新的聚炔和1个新的异烟酸葡萄糖酯苷

采用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20及HPLC对小花鬼针草80%乙醇提取物的乙酸乙酯部位进行分离纯化,共得到11个单体化合物,根据其理化性质及波谱数据分别鉴定为(2S)-十三烷-(11E)-一烯-3,5,7,9-四炔-1,2,13-三醇(1)、吡啶-4-甲酰-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(2)、海生菊苷(3)、trichocarpine (4)、奥卡宁-4-甲醚-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、奥卡宁-4-甲醚-4’-O-β-D-(6′′-乙酰基)-葡萄糖苷(6)、Z-6-O-(6″-O-p-香豆酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6,7,3′,4′-四羟基橙酮(7)、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(8)、金丝桃(9)、(3S)-十四烷-(6E,12E)-二烯-8,10-二炔-1,14-二醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(10)和鬼针聚炔苷B (11)。其中化合物1和2为新的化合物,化合物4和8为首次从该属植物中分离得到,化合物5～7、10和11为首次从该植物中分离得到。     

金银忍冬叶的化学成分研究

目的 研究金银忍冬叶Lonicera macckii (Rupr.) Maxim.的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-2柱色谱、重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从金银忍冬叶中分离鉴定了12个化合物,分别为山柰酚(1)、芹菜素(2)、金丝桃苷(3)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、金圣草素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(5)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、裂环马钱素酸(7)、獐牙菜苷(8)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(9)、齐墩果酸(10),胡萝卜苷(11)、β-谷甾醇(12).结论 化合物1～6、8～12为首次从该植物中分离得到,化合物5为首次从该属植物中分离得到.     

恰麻古化学成分的研究

目的 研究恰麻古的化学成分.方法 用溶剂法、色谱法提取、分离化学成分,通过理化性质和波谱分析鉴定结构.结果 从恰麻古块根中分离鉴定了9个单体化合物,分别是槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ)、芦丁(Ⅱ)、槲皮素(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、胡萝卜苷(Ⅴ)、正三十二烷醇(Ⅵ)、正二十四烷(Ⅶ)、正十六烷(Ⅷ)和蔗糖(Ⅸ).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到.     

土茯苓化学成分的分离与鉴定

目的对土茯苓的化学成分进行分离和鉴定,为土茯苓药材的质量控制提供依据。方法采用大孔树脂、硅胶、聚酰胺、ODS和Sephadex LH-20柱色谱方法进行分离,根据IR、1H-NMR、13C-NMR等谱学方法对化合物进行结构鉴定。结果从土茯苓中分离得到9个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇棕榈酸酯(β-sitosterol palmitate,1)、β-谷甾醇(β-sitosterol,2)、胡萝卜苷(daucosterol,3)、1-棕榈酰基-3-O-β-D-半乳糖基甘油酯(1-O-hexadecanoyl-3-O-β-D-galactop yranosyl-glycerol,4)、落新妇苷(astilbin,5)、槲皮素(quercetin,6)、花旗松素(taxilfolin,7)、槲皮素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-4′-O-β-D-pyranglucoside,8)、异落新妇苷(isoastilbin,9)。结论化合物1、4为首次从菝葜属中分离得到,化合物8为首次从该植物中分离得到。     

翻白草中酚酸类化学成分的研究

目的 研究翻白草中的酚酸类化学成分.方法 采用硅胶、大孔树脂及聚酰胺柱色谱等手段,分离纯化翻白草中70％乙醇提取部位的酚酸类成分,并通过光谱法鉴定结构.结果 分离并鉴定了6个单体化合物,分别为3-甲基鞣花酸-4′-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅰ)、3,3′,4-三甲基鞣花酸-4′-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)、3,3 ′-二甲基鞣花酸(Ⅲ)、没食子酸(Ⅳ)、委陵菜酸(Ⅴ)、山奈酚-3-O-β-D-6-O-(对羟基桂皮酰基)-吡喃葡萄糖苷(Ⅵ).结论 化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到.     

唐古特大黄化学成分研究

目的研究唐古特大黄的化学成分。方法采用多种色谱技术进行分离纯化,应用质谱、核磁等技术确定化合物的结构。结果从唐古特大黄的根和根茎中分离得到β-谷甾醇、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄素等20个化合物。结论 4′-羟基苯基-2-丁酮(9)、4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(2″-O-桂皮酰基-6″-O-没食子酰基)-葡萄糖苷(12)和4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(2″-O-没食子酰基-6″-O-(4″′-羟基)-桂皮酰基)-葡萄糖苷(13)为首次从该种植物中分离得到。     

红背叶中酚酸类成分研究

为了研究红背叶的化学成分,采用硅胶、ODS、MCI以及Sephadex LH-20等柱色谱方法从红背叶根95%乙醇提取物中分离得到8个酚酸类成分,根据化合物的波谱数据分别鉴定为没食子酸-7-O-β-(6’-O-香草酰基)-葡萄糖苷(1)、没食子酸(2)、没食子酸乙酯(3)、丁香酸(4)、丁香酸葡萄糖苷(5)、3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、3,4-二甲氧基苯酚-1-O-α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(7)和3,4,5-三甲氧基苯酚-1-O-β-D-(6’-O-没食子酰基)-葡萄糖苷(8)。其中化合物1为新化合物,化合物4～8为首次从山麻杆属植物中分离得到,其余化合物为首次从该植物中分离得到。