高效毛细管电泳法测定白术中白术内酯Ⅰ的含量

摘 要 目的： 建立高效毛细管电泳( HPCE) 测定白术中白术内酯Ⅰ（Atractylenolide-1）含量的方法。方法: 运用高效毛细管电泳方法,熔融石英毛细管(75μmID ×50 cm) ,缓冲液为50 mmol·L^-1硼砂缓冲液,检测波长:210 nm ,分离电压:20 kV,柱温25℃,用0.45 μm微孔滤膜过滤后进样,压力进样:50 mbar×5 sec。结果: 方法最低检测浓度为0.5 μg·mL^-1,线性范围2～100 μg·mL^-1,r=0.996,线性关系良好。日内RSD为1.3% ,日间RSD为2.5%,平均回收率分别为97.1%。结论:本法简单、灵敏经济,可作为白术中白术内酯Ⅰ的含量的测定。     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克肟的含量

目的 建立测定头孢克肟含量的胶束电动毛细管色谱方法。方法 采用非涂渍石英毛细管51 cm×75 μm;运行缓冲液为含100 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液（70 mmol·L^-1,pH 7.0）;压力进样5 s,分离电压15 kV,柱温25 ℃,检测波长254 nm,选择乙酰苯胺为内标。结果 头孢克肟在6.08～777.98 μg·mL^-1内,线性关系良好（r=0.999 3）。头孢克肟的最低检测限为1.03 μg·mL^-1,最低定量限为3.43 μg·mL^-1;含量测定结果与HPLC所得结果没有显著性差异。结论 胶束电动毛细管色谱法分析头孢克肟的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC具有互补性。     

HPCE与HPLC测定科博肽注射液含量的方法比较

目的 系统地比较高效毛细管电泳法(HPCE)和高效液相色谱法(HPLC)在测定科博肽注射液含量方面的差异。方法HPCE分离条件为：未涂层毛细管柱(50 μm×40 cm,有效长度30 cm),运行缓冲液为0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 2.5),分离电压20 kV,柱温25 ℃,检测波长200 nm;HPLC分离条件为：Aeris PEPTIDE XB-C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,3.6 μm),柱温30 ℃,流速0.9 mL·min^-1,检测波长200 nm,流动相A：0.1%三氟乙酸-水、流动相B：0.1%三氟乙酸-乙腈,梯度洗脱。结果 科博肽在HPLC和HPCE各自的分离条件下进样浓度分别在17.33~138.60 μg·mL^-11、1.08~138.60 μg·mL^-1内表现出良好的线性关系(r均为0.999 7),平均加样加收率分别为100.3%和99.3%,RSD 分别为0.7%和1.2%。结论 HPCE与HPLC均可用于科博肽注射液的含量测定,但HPCE在使用成本、分离时间、检出限等方面更具有优势。     

阿托品光学异构体的毛细管电泳法拆分研究

摘 要 目的：考察阿托品光学异构体的毛细管电泳拆分方法。方法: 采用毛细管电泳法,弹性石英毛细管柱（60 cm×75 μm,有效长度40 cm）,磷酸盐缓冲液浓度：30 mmol·L^-1,重力进样高度差10 cm,进样时间：5 s,检测波长：225 nm。分别对手性拆分剂种类及浓度、缓冲溶液的pH、运行电压、有机溶剂等进行考察,优选出最佳拆分条件。 结果: 阿托品光学异构体最佳拆分条件为：缓冲液pH为7.0,磺酸化-β-环糊精聚合物（S-β-CDP）浓度为10 mg·mL^-1,电压为12 kV。结论:本方法简便、快速,能实现对阿托品光学异构体的拆分。     

HPCE法测定双黄连口服液中的黄芩苷和绿原酸

目的:建立双黄连口服液中黄芩苷和绿原酸含量测定的毛细管电泳法。方法:用毛细管区带电泳和紫外检测模式测定双黄连口服液中黄芩苷和绿原酸的含量,电泳条件:以40 m mol·L^-1 硼砂为电泳介质( 测定黄芩苷和绿原酸的pH值分别为9-00 和9-55) ,未涂层弹性融硅毛细管(50 μm ×39-5 cm ,有效分离长度34-8 cm) 为分离通道,压力进样(68-95 kPa·s),17 kV恒压电泳(25 ℃) ,黄芩苷和绿原酸的检测波长分别为285 ,326 nm 。结果:在20～640μg·mL^-1 和8 ～400 μg·mL^-1 范围内,黄芩苷和绿原酸可分别进行定量分析,二者加样回收率分别为100-60 % ±2-36 % 和99-68% ±2-27 % 。结论:本方法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于双黄连口服液的质量控制。     

HPCE测定夏枯草中迷迭香酸含量

目的 建立高效毛细管电泳法测定夏枯草中迷迭香酸的含量。方法 采用毛细管区带电泳法。电泳条件为：石英毛细管柱(75 μm×60 cm);运行缓冲液：20 mmol·L^-1的硼砂溶液(pH 9.88);分离电压18 kV;进样时间为5 s;温度为25℃,检测波长为 330 nm。结果 迷迭香酸在20.4~163.2 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 4);平均回收率为97.7%,RSD为1.6%。结论 该方法简便、快速、准确并且专属性强,可用于测定夏枯草中迷迭香酸的含量。     

高效毛细管电泳测定血管紧张素转化酶抑制剂captopril的活性

目的建立高效毛细管电泳测定血管紧张素转化酶抑制剂captopril抑制活性的方法。方法用紫外分光光度计确定了马尿酸的特征吸收波长为228 nm。高效毛细管电泳的条件：熔融石英毛细柱，电泳缓冲液为pH 8.3的50 mmol·L^-1磷酸缓冲液，进样压力4.8 kPa，进样时间3 s，分离电压20 kV，检测波长228 nm。结果在7 min内使反应物和生成物完全分离，标定了captopril的IC₅₀值为0.019　μmol·L^-1，经过酶反应动力学判断captopril为竞争性抑制剂。结论该方法准确、简便、快速，可用于captopril抑制活性的分析。     

胶束电动毛细管色谱法快速分析人血浆中的抗癫痫药物

目的建立胶束电动毛细管色谱(MECC)法分析人血浆中的多种抗癫痫药物的方法。方法运行缓冲液为50 mmol·L^-1 SDS-8 mmol·L^-1 Na₂HPO₄-3 mmol·L^-1 Na₂B₄O₇ (pH 8.0)-乙腈(18%)。毛细管总长50 cm，有效长度45.5 cm，内径50 μm。操作电压25 kV，运行温度30 ℃。检测波长210 nm。考察了各种因素对MECC分离的影响。结果线性范围：扑米酮1.0～40.0 μg·mL^-1，苯巴比妥1.0～60.0 μg·mL^-1，苯妥英1.0～60.0 μg·mL^-1，卡马西平1.0～40.0 μg·mL^-1，氯硝西泮0.2～8.0 μg·mL^-1，线性良好，相关系数均大于0.999 1；精密度良好，日内、日间RSD均小于15.0%；提取回收率80.0%～100.0%，RSD均小于10.0%。结论胶束电动毛细管色谱法可同时检测人血浆内多种抗癫痫药物的含量，方法成本低、操作简便、快速准确、干扰因素少。     

毛细管电泳法测定人血浆胸腺九肽的含量

目的建立定量测定人血浆中胸腺九肽的毛细管区带电泳法。方法运行缓冲液为50 mmol·L^-1 Na₂B₄O₇-10 mmol·L^-1 Na₂HPO₄ (pH 9.10)。毛细管总长57 cm,有效长度50 cm,内径75 μm。运行电压12 kV,运行温度25℃。检测波长:200 nm。结果胸腺九肽的线性范围为1～10 μg·mL^-1,γ=0.9990,重现性RSD为3.05%,回收率为70.97%,RSD为3.32%。结论毛细管电泳法可检测人血浆胸腺九肽的含量,方法简便、可靠、快速。     

十大功劳属部分植物茎中生物碱的高效毛细管电泳法测定

目的：对十大功劳属植物中3种生物碱的含量进行测定,为其内在质量的评价提供科学依据。方法：运用毛细管区带电泳(CZE)模式,以马钱子碱为内标化合物,测定了小檗碱、巴马亭和药根碱的含量。背景缓冲溶液为0.1 mol.L^-1磷酸缓冲液(pH 7.0)与甲醇(2∶1)的混合体系。线性范围：盐酸小檗碱为4.9～498.6 μg.mL^-1(γ=0.9990);盐酸巴马亭为5.0～504.9 μg.mL^-1(γ=0.9996);盐酸药根碱为5.1～505.8 μg.mL^-1(γ=0.9984)。回收率：盐酸小檗碱为96.00%～101.66%;盐酸巴马亭为100.15%～102.97%;盐酸药根碱为96.68%～102.44%。结果：不同品种、不同产地、不同采集时间的植物中的生物碱含量均有较大差别。结论：高效毛细管电泳法是中草药质量控制的一种简便、快速、有效的方法。十大功劳属多种植物生物碱含量较高,可作为新的药用资源。     

高效液相色谱法测定偏瘫复原胶囊中阿魏酸含量

目的建立偏瘫复原胶囊中川芎和当归的主要成分阿魏酸含量测定方法。方法以Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,70%甲醇-0.1%磷酸水溶液（30∶70）为流动相,检测波长为320 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果阿魏酸质量浓度在0.1～100μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000;样品平均加样回收率为97.39%,RSD=0.83%（n=5）。结论该方法简便、准确,结果稳定,可用于偏瘫复原胶囊中川芎和当归的主要成分阿魏酸的测定。     

RP-HPLC法同时测定心宁片中芍药苷、阿魏酸和芦丁的含量

目的建立同时测定心宁片中芍药苷、阿魏酸和芦丁含量的RP-HPLC法。方法采用RP-HPLC法,以甲醇-乙腈-质量分数为1%的冰醋酸水溶液(体积比为25∶3∶70)为流动相,色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为230nm。结果芍药苷、阿魏酸和芦丁分别在51.02~510.20、1.08~10.80和19.04~190.40 mg.L-1内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9和0.999 6。方法平均回收率(n=9)分别为100.5%(RSD=1.0%)、100.4%(RSD=0.8%)和100.4%(RSD=0.9%)。结论RP-HPLC法可为心宁片的质量控制提供依据。     

肝宁颗粒的质量标准研究

目的:建立肝宁颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中君药川芎进行定性鉴别,以高效液相色谱法测定川芎中阿魏酸的含量。结果:供试品色谱中,在与川芎对照药材相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;阿魏酸进样量在0·0384μg~0·2304μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9999),平均加样回收率为100·1%(RSD=0·91%)。结论:建立的质量标准可有效控制肝宁颗粒的质量。     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量

目的:建立同时测定复方通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸,流速为1.0mL·min-1。结果:丹参素、阿魏酸和葛根素的线性范围分别为2.95～29.5μg·mL-1(r=0.9999)、1.288～16.10μg·mL-1(r=0.9999)和5.26～52.6μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为99.92%(RSD=1.53%)、100.0%(RSD=2.74%)和99.05%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于复方通脉颗粒的质量控制。     

HPLC测定贯叶金丝桃中黄酮的含量（英文）

目的建立同时测定贯叶金丝桃中4种黄酮芦丁、金丝桃苷、扁蓄苷和槲皮素的HPLC分析方法.方法 C18柱;流动相A:水(磷酸调pH 3.1～3.5),B:乙腈,梯度洗脱;流速1.0 mL*min-1;检测波长254 nm.结果线性范围为芦丁1.376～8.256 μg*mL-1(γ=0.9999),金丝桃苷3.160～18.960 μg*mL-1(γ=0.9996),扁蓄苷0.968～5.808 μg*mL-1(γ=0.9998),槲皮素0.776～4.656 μg*mL-1(γ=0.9993).平均加样回收率为芦丁97.8%,RSD(n=3) 4.8%;金丝桃苷100.7%,RSD(n=3) 4.1%;扁蓄苷97.3%,RSD(n=3) 0.7%;槲皮素100.5%,RSD(n=3) 4.4%.4个化合物的精密度RSD(n=5)均<2%,重现性RSD(n=5)均<3%.结论本方法简单、有效、可行,可用于贯叶金丝桃黄酮的含量测定.     

HPLC法同时测定杠板归中阿魏酸与香草酸的含量

目的:建立同时测定杠板归中阿魏酸与香草酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1.0%甲酸-甲醇(40∶60),流速为1.0mL·min-1,检测波长为290nm。结果:阿魏酸进样量的线性范围为0.6～3.0μg(r=0.9995),平均回收率为99.32%,RSD=1.06%(n=9);香草酸进样量的线性范围为0.454～2.270μg(r=0.9999),平均回收率为99.92%,RSD=2.17%(n=9)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于杠板归药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定生化膏中绿原酸与阿魏酸的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定生化膏中绿原酸与阿魏酸含量的方法。方法KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),采用乙腈-1%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长λ1=323 nm,λ2=327 nm。结果绿原酸与阿魏酸分别在0.058~0.812 mg/mL、0.48~6.72μg/mL浓度范围与峰面积具有良好的线性关系,r>0.999 6;平均加样回收率分别为100.4%、98.99%,相应的相对标准偏差(RSD)为0.9%(n=3)。结论本方法简便、快速准确,可作为该制剂质量控制的方法。