HPLC测定不同厂家牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm;柱温40℃;进样量5μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分在50 min内基线分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为芦荟大黄素Y=6 754.2X+2.078 9,r=0.999 9;大黄酸Y=4 191.1X-1.566 2,r=1.000 0;大黄素Y=5 029.4X-0.792 9,r=0.999 9;大黄酚Y=4 558.6X-2.863 7,r=1.000 0;大黄素甲醚Y=3 105.0X+114.41,r=0.990 7。加样回收率分别为(n=6):芦荟大黄素100.8%(RSD 1.8%);大黄酸100.3%(RSD 1.4%);大黄素100.6%(RSD 1.2%);大黄酚103.2%(RSD 2.4%);大黄素甲醚100.5%(RSD 0.9%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄消炎片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中蒽醌类成分变化研究

目的:建立大黄黄连泻心汤中君药大黄的主要蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的HPLC含量测定方法,并探索在不同配伍情况下浸渍剂中5个成分的含量变化。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为苯基柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为室温,流动相为甲醇- 0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为为1mL/min;紫外检测波长为254nm,进样量为20μL。结果:大黄的5个主要蒽醌类成分中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚在3.15～64.00μg/mL范围内、大黄素甲醚在1.70～33.92μg/mL范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系,5个成分的精密度RSD均小于2%,5个成分的平均回收率为102.1%,RSD均小于5%;大黄与黄连或黄芩配伍时可导致蒽醌类成分含量变化明显。结论:本研究建立的HPLC方法准确,重现性好,可用于大黄黄连泻心汤配伍研究时大黄蒽醌类成分的定量分析;大黄与黄连或黄芩配伍时蒽醌类成分变化明显,有无配伍黄芩对蒽醌类成分含量有显著影响。     

高效液相色谱法测定六味能消胶囊中蒽醌类成分的含量

目的 建立六味能消胶囊中蒽醌类成分的高效液相色谱法含量测定方法.方法 色谱柱:Kromasil C18色谱柱 (250 mm×4.6mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总含量为2%以上,平均回收率为100.28%,RSD=2.22%.结论 该方法简便、灵敏、准确,可作为六味能消胶囊的质量控制方法.     

5种大黄蒽醌类衍生物的同时测定及应用

目的 建立同时测定大黄药材中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,优化大黄蒽醌的超声提取工艺.方法 采用反相高效液相法,色谱柱:Waters C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相:甲醇-乙腈-0.01%磷酸溶液 (3∶5∶2);柱温:25 ℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:225 nm.结果 5种游离蒽醌均具有较宽的线性范围且呈良好的线性关系(R2=0.998 7～0.999 7),平均回收率为92.79%～99.28%,日内精密度为0.65%～1.71%,日间精密度为2.52%～3.46%.结论 该方法成功应用于大黄活性物质的提取工艺优化,根据所建立的方法测得的5种游离蒽醌含量,确定了大黄蒽醌的最佳超声提取工艺为:以70%乙醇为溶剂、料液比为1∶30 (g∶ml)、超声提取2次、每次提取20 min.     

HPLC同时测定新健胃包芯片中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立HPLC法测定新健胃包芯片中5种蒽醌类成分的含量。方法:色谱柱:Diamonsil C8柱,流动相:甲醇(A)-0.3%磷酸(B)梯度洗脱,柱温:25℃,流速:1.0mL·min-1,检测波长:430nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率(n=9)分别为99.5%,97.7%,105.4%,100.1%,106.1%,RSD值分别为1.15%,1.76%,1.79%,1.74%,1.93%;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在进样量为0.041～0.205、0.041～0.202、0.049～0.245、0.097～0.484、0.042～0.212μg与峰面积呈良好线性关系。结论:该方法简便、灵敏、结果准确可靠,适用于该制剂中蒽醌类成分的质量控制。     

泻心汤不同配伍中蒽醌类成分的变化研究

目的建立测定泻心汤中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚游离与结合型的方法,并探索配伍对各成分的影响。方法采用AgilentHypersilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(75∶25);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:440nm,进样量:50μL。不同配伍中蒽醌类成分的差异采用SPSS软件进行方差分析。结果建立了同时测定5种蒽醌类成分的方法,这5个成分线性关系良好,加样回收率稳定。与单味大黄相比,大黄-黄芩中5种蒽醌类成分增加;黄连-大黄中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的总量增加,而大黄酸和大黄素甲醚总量减少;泻心汤中大黄酸总量减少,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚总量增加,5种蒽醌类成分总和增加。结论本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于泻心汤中蒽醌类成分的分析。并且不同配伍对泻心汤中蒽醌类成分有影响。     

不同产地药用大黄中5种游离蒽醌的含量测定

目的:测定不同产地药用大黄中5种游离蒽醌的含量,用以评价不同产地的药用大黄的质量,为实际生产和临床应用大黄药材的选择提供参考。方法:反相高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水=75∶25等度洗脱;流速:1mL·min-1;柱温:35℃;检测波长254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在进样量为21.2~127.2μg(r=0.999 9)、38.7~387.2μg(r=0.999 9)、17.32~173.2μg(r=0.999 9)、34.64~346.4(r=0.999 9)和91.4~365.6μg(r=0.9996)范围内线性关系良好。精密度和重复性考察中,各测定成分的RSD值均小于3%,表明仪器的精密度及方法的重复性良好。稳定性试验表明各测定成分在24h内稳定性良好。加样回收试验中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率分别为99.29%、100.76%、98.72%、99.07%、101.04%,RSD%分别为1.72%、1.40%、1.79%、1.80%、1.61%。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚四川产含量依次为1.099 8mg·g~(-1)、2.696 3mg·g~(-1)、0.796 4mg·g~(-1)、3.094 2mg·g~(-1)、1.003 7mg·g~(-1);陕西产含量依次为0.998 3mg·g~(-1)、2.398 9mg·g~(-1)、0.684 7mg·g~(-1)、2.894 8mg·g~(-1)、0.874 8mg·g~(-1);云南产含量依次为0.998 0mg·g~(-1)、2.091 4mg·g~(-1)、1.006 0mg·g~(-1)、2.593 9mg·g~(-1)、1.283 6mg·g~(-1)。结论:四川产的芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚的含量比陕西与云南的高;云南产药用大黄素与芦荟大黄素的含量较高。     

大黄中蒽醌衍生物水解和提取工艺改进研究

大黄中的蒽醌衍生物用20%硫酸在70℃水解3h后,提取蒽醌总量增加110.8%;大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚比未水解(室温29℃)增加91.55%、154.90%、71.06%、171.30%和64.85%.温度低于50℃不能完成水解,60℃时水解液过滤难;温度高于70℃甚至到90℃没有发现各组分分解损失.甲醇提取大黄酸能力强,三氯甲烷、苯提取大黄酚和大黄素甲醚能力强.三氯甲烷中加入丙三醇可大大增加蒽醌衍生物的溶出量,特别是大黄酸可增加3～5倍,且在常温下约1h可达最大溶出量;和纯三氯甲烷比大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别增加了315.07%、284.69%、148.02%、58.90%和99.79%.     

HPLC法同时测定大鼠体内5种大黄蒽醌类化合物

目的建立同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚在大鼠血浆、尿液、粪便中含有量的HPLC法。方法分析采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相分别为甲醇-1%甲酸水(78∶22);体积流量1.0 mL/min,检测血浆与尿液,以及甲醇-1%甲酸水(75∶25),体积流量0.8 mL/min,检测粪便;检测波长为254 nm;柱温为30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚均呈现良好的线性关系,平均回收率(n=6)达到70%以上,RSD值均在12.6%以下。结论该方法可用于体内大黄蒽醌类成分的测定。     

HPLC法同时测定舒血通合剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的:建立血舒通中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用Phenomenex-C18(5μm,4.6mm×250mm)柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相(75:25),流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚线性范围分别为1.705～34.104、3.220～64.400、2.180～43.600、1.771～35.422、0.459～9.182μg.mL-1,与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.32%、101.29%、100.77%、99.84%、100.02%,RSD分别为2.07%、2.01%、2.25%、1.75%、2.47%。结论:该方法可作为舒血通中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法。     

山楂叶HPLC指纹图谱研究

目的:建立山楂属植物叶的HPLC指纹图谱,对该属植物中所含的化学成分进行综合评价,并为该属植物叶鉴定提供依据。方法:对10个产地山楂叶进行分析,以绿原酸为内参照物,检测它们所含牡荆素,金丝桃苷,牡荆素鼠李糖苷,芦丁,鼠李糖芦丁,槲皮素,葡萄糖牡荆素的含量。结果:不同种山楂叶均显示了它们各自的指纹特征。结论:HPLC指纹谱可以用来鉴别山楂属的不同种植物叶,该属植物种间的化学成分差别较大,而且主要特征性成分的含量也存在明显差异。     

HPLC法测定紫丁香树叶中丁香苦苷的含量

目的研究用HPLC法测定紫丁香树叶中丁香苦苷的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱;流动相:乙腈-水=20:80:流速:1.0 ml·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:226 nm。结果丁香苦苷在0.09375mg·ml~(-1)-1.50mg·ml~(-1)内线性范围良好;方法回收率为99.90%,RSD为2.04%(n=9)。结论该方法可用于丁香苦苷的质量控制。     

不同炮制方法对泽泻中主要成分含量的影响

目的：考察经不同炮制方法得到的泽泻饮片中两种主要化学成分的含量变化。方法：采用RP-HPLC法对24．乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B进行含量测定。结果：泽泻麸炒后24-乙酰泽泻醇A的含量为0．04973％,23．乙酰泽泻醇B的含量为0．07771％,均高于生品,而其他炮制品,23-乙酰泽泻醇B的含量均低于生品。结论：泽泻麸炒后两种主要成分均有所增加。     

HPLC法测定三七不同饮片中人参皂苷Rg1含量

目的比较加工炮制对三七不同饮片中人参皂苷Rg1含量的影响.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,流动相乙腈-水溶液(2575);流速0.7mL·min-1;检测波长203nm,柱温为25℃.结果各样品中,以三七粉中入参皂苷Rg1含量为高.加样回收率为95.53%,RSD为2.11%,相关系数r=0.9999.结论三七临床以生品打粉入药为宜.     

白芍HPLC特征指纹图谱的稳定性考察

目的考察白芍特征指纹成分的稳定性,拟定适用性强的白芍特征指纹成分群。方法采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxSB-Aq;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长为230nm;流速为1mL·min-1;柱温为35℃。主要考察不同溶媒与提取方法、不同热处理时间对指纹图谱的影响。结果共标示出具有代表性的11个共有峰,鉴别了8个成分。不同溶媒与提取方法对没食子酸、苯甲酸、五没食子酰基葡萄糖影响较大,回流法较超声处理法易促进鞣质类水解生成没食子酸或五没食子酰基葡萄糖、苷类成分水解生成苯甲酸,分析白芍指纹图谱以50%乙醇超声处理法制备供试液较稳定;传统煎煮法易促进鞣质类成分转化为没食子酸,苷类成分水解生成苯甲酸,但鞣质水解程度差异则造成五没食子酰基葡萄糖的稳定性差;随加热时间延长,白芍煎液中儿茶素逐步下降,苯甲酸逐步上升,五没食子酰基葡萄糖先明显上升,然后明显下降。结论该研究为白芍及含白芍复方煎剂或制剂指纹图谱提供了一定参考。     

三颗针植物中生物碱分布状态的研究

目的:建立梯度洗脱双波长检测的HPLC法,同时测定小檗碱、药根碱、小檗胺、巴马汀含量的方法,并应用该法考察小檗属植物中生物碱的分布状态.方法:采集甘肃不同产地小檗属植物的茎木、根木、茎皮、根皮样品,用本文建立的HPLC法分析.结果:小檗碱、药根碱、小檗胺、巴马汀线性范围分别为:0.028μg～4.74μg(r=0.9998);0.012μg～2.0μg(r=0.9996);0.026μg～0.52μg(r=0.9999);0.015μg～2.56μg(r=0.9998).结论:不同产地、不同部位三颗针植物中生物碱的含量分布有明显的差异.     

地黄的炮制对梓醇和5-羟甲基糠醛含量的影响

目的：研究地黄炮制过程对梓醇(catalpol)和5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量变化的影响。方法：鲜地黄制成干地黄后分别以10%和50%的乙醇为液体辅料并分别在90 ℃和100 ℃的条件下反复蒸制得熟地黄,各条件下制得的样品经30%甲醇超声波提取2 h,利用反相HPLC分别在204,284 nm,流速1.0 mL·min^-1,流动相3%乙腈条件下测定梓醇和5-HMF的含量。结果：随着蒸制次数的增加,梓醇的含量减少,5-HMF的含量增加。液体辅料乙醇的体积分数和蒸制温度都对梓醇和5-HMF的含量有影响,10%乙醇,100 ℃的条件下炮制的熟地黄最优,在此条件下蒸7次以上的熟地黄中5-HMF的含量符合大韩药典标准。结论：分析了地黄炮制对梓醇和5-HMF含量的影响,为进一步研究地黄提供了依据。     

川楝子色谱指纹图谱的研究

目的:建立不同产地川楝子药材的色谱指纹谱,为其质量综合评价提供依据.方法:采用RP-HPLC梯度洗脱技术进行分离分析,色谱柱:Inertsil ODS-3 C18柱;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:270 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min;进样量:20μL.结果:建立了川楝子的色谱指纹谱,制定了控制川楝子质量的技术参数,其中标示39个峰为其特征指纹.结论:不同产地川楝子药材在组分的分布上差异不大,但在成分的比例和量上差异较大.同一产地川楝子在组分的分布和含量上差异较小.该法重现性好,简单,易行,可为川楝子的质量控制提供依据.     

杠柳不同部位的杠柳毒苷含量

目的：测定杠柳不同部位的杠柳毒苷含量。方法：采用HPLC法，ODS色谱柱，流动相为乙腈：水=27：73，检测波长220nm。结果：杠柳的根皮、茎皮、根的木质部和茎的木质部的杠柳毒苷含量分别为1．03％、0．65％、0．26％、0．39％；杠柳的叶及果实未检出杠柳毒苷。结论：杠柳植物可综合利用。     

光对胆红素稳定性的影响及其在桂蒲肾清片中的含量测定

【目的]考察胆红素的稳定性,为桂蒲肾清片中胆红素的含量测定方法提供依据。【方法】采用高效液相色谱（HPLC）法测定胆红素的含量,并进行了方法学考察;通过紫外光谱法和HPLC法测定胆红素目光照射前后的变化情况。[结果]胆红素不稳定,在避光的条件下,0．5h峰面积即下降1．6％,但方法学考查表明：精密度（RSD=1．2％）、重复性（RSD=2．0％）及回收率（96．0％,RSD=0．8％）可满足实验要求;胆红素对光非常敏感,日光下3h后紫外光谱完全变化,通过液相色谱未能检出胆红素。[结论】HPLC法可以作为胆红素的测定方法,但应注意避光操作和快速测定。