一测多评法测定大花龙胆中环烯醚萜类和黄酮类成分的含量

目的 拟用一测多评法同时测定大花龙胆Gentiana szechenyii中的环烯醚萜类成分和黄酮类成分的含量,并验证该方法在大花龙胆质量评价应用中的可行性和适用性。方法 采用HPLC,以大花龙胆药材中2个典型成分大花龙胆苷A、异荭草苷为内参物,测定其与马钱苷酸、獐牙菜苷、乌奴龙胆苷D、平龙胆酯苷、异金雀花素-2″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素的相对校正因子,并用该相对校正因子计算其他几种成分的含量,实现一测多评;采用外标法测定药材中这8种成分的含量,并比较两者差异,以验证一测多评法的准确性和可行性;同时对不同产地药材质量进行评价。结果 以大花龙胆苷A为内参物,马钱苷酸、獐芽菜苷、乌奴龙胆苷D、平龙胆酯苷的相对校正因子分别为1.901、0.994、0.974、1.398;以异荭草苷为内参物,异金雀花素-2″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素的相对校正因子分别为1.511、0.969。各相对校正因子重复性良好。一测多评法与外标法对24批大花龙胆中8个成分含量的测定结果无显著差异。结论 所建立的一测多评法结果准确、可靠、重复性好,可为大花龙胆多指标质量评价提供参考。     

藏药大花龙胆抗氧化活性成分筛选与鉴定

目的：对大花龙胆中的抗氧化活性成分进行快速筛选、鉴定。方法：采用HPLC-DPPH-MS/MS在线抗氧化活性筛选体系开展活性化合物筛选,利用制备色谱分离活性产物并进行结构鉴定,运用DPPH测定5个主要活性成分的抗氧化能力。结果：从大花龙胆中筛选出5个抗氧化活性物质;质谱数据鉴定化合物1为异荭草素、化合物2为异金雀花素;制备色谱制备分离出化合物3～5,¹H-NMR和¹³C-NMR数据鉴定化合物3为乌奴龙胆苷E、化合物4为大花龙胆苷B、化合物5为乌奴龙胆苷A; 5个化合物中,乌奴龙胆苷E的抗氧化活性最强,大花龙胆苷B最弱。结论：快速筛选出大花龙胆中5个抗氧化活性成分,并对其进行结构解析和抗氧化能力测试,研究结果为深入研究大花龙胆的活性物质基础提供基础数据。     

蓝玉簪龙胆中苷类成分的研究

目的：研究蓝玉簪龙胆Gentiana veitchiorum乙醇提取物中的苷类成分。方法：通过色谱技术进行分离，利用质谱、核磁共振等波谱技术鉴定化合物的结构。结果：从蓝玉簪龙胆的花中分离得到5个苷类成分，分别鉴定为落干酸(1)，龙胆苦苷(2)，异荭草素3′-甲基醚(3)，异牡荆苷(4)，异荭草素(5)。结论：化合物1～5为首次从该植物中分离得到。［     

连翘化学成分与抗氧化活性研究

目的:对中药连翘进行化学成分的分离与鉴定,并对连翘酯苷A的抗氧化活性进行研究.方法:连翘85％的乙醇提取物经D101大孔树脂,以水和不同体积分数乙醇洗脱,60％与30％乙醇洗脱部分采用硅胶柱色谱、凝胶色谱和制备液相等手段纯化得到6个化合物;利用理化和谱学分析(NMR,ESI-MS)的方法进行结构鉴定.利用DMPD+法和DPPH法测试连翘酯苷A的抗氧化活性.结果:6个化合物被分别鉴定为连翘酯苷A(forsythoside A)(1)、木通苯乙醇B(calceolarioside B)(2)、芦丁(rutin)(3)、连翘苷(forsythin) (4)、异橄榄脂素(isoolivil)(5)、胡萝卜苷(daucosterol)(6).结论:连翘酯苷A有很好的抗氧化活性.     

连翘化学成分与抗氧化活性研究

目的:对中药连翘进行化学成分的分离与鉴定,并对连翘酯苷A的抗氧化活性进行研究.方法:连翘85％的乙醇提取物经D101大L树脂,以水和不同体积分数乙醇洗脱,60％与30％乙醇洗脱部分采用硅胶柱色谱、凝胶色谱和制备液相等手段纯化;利用理化和谱学分析(NMR、ESI-MS)的方法进行结构鉴定.利用DMPD+法和DPPH法测试连翘酯苷A的抗氧化活性.结果:分离得6个化合物,分别鉴定为连翘酯苷A(forsythoside A)(1)、木通苯乙醇B(calceolarioside B)(2)、芦丁(rutin) (3)、连翘苷(forsythin) (4)、异橄榄脂素(isoolivil) (5)、胡萝h苷(daucosterol)(6).结论:连翘酯苷A有很好的抗氧化活性.     

蓝玉簪龙胆黄酮苷类化学成分研究

目的研究藏药蓝玉簪龙胆Gentiana veitchiorum地上部分中的黄酮苷类化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS中压柱色谱及制备高效液相色谱等方法对化合物进行分离纯化,通过1D和2D NMR方法鉴定化合物结构。结果从蓝玉簪龙胆地上部分50%乙醇提取液中分离并鉴定了6个黄酮苷类化合物,分别为5,7,3′,4′-四羟基黄酮-6-C-β-D-吡喃葡萄糖基-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、异荭草素(2)、异牡荆苷(3)、异金雀花素(4)、异荭草素-4′-O-葡萄糖苷(5)和异皂草苷(6)。结论化合物1为新化合物,命名为异荭草素-4′-二葡萄糖苷;化合物5和6为首次从该植物中分离得到。     

连翘的抗氧化成分研究

目的 研究连翘的抗氧化作用,并分离、鉴定连翘抗氧化有效成分.方法 用二苯代苦味肼基自由基 [1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH)] 清除实验方法,对连翘的甲醇提取物及其二氯甲烷、正丁醇、水的萃取物进行抗氧化作用评价,并从有效部位分离得到化合物.结果 与结论连翘的二氯甲烷萃取物具有很强的清除DPPH自由基的抗氧化活性,并从中分离、鉴定4个化合物,分别为连翘脂素(phillygenin)、连翘苷(phillyrin)、forsythialan A 、连翘酯苷 (forsythoside A).其中,forsythialan A和连翘酯苷 (forsythoside A)具有较强的DPPH清除作用,其半数有效值IC50分别为154.05和69.80 μg/ml.     

鄂西大蓟茎叶化学成分研究

目的研究鄂西大蓟Cirsium henryi茎叶的化学成分。方法使用多种柱色谱技术对鄂西大蓟茎叶95%乙醇提取物的石油醚、醋酸乙酯和正丁醇部位进行分离纯化,根据波谱数据和理化性质确定各化合物的结构。结果从鄂西大蓟茎叶石油醚部位分离得到7个化合物,分别鉴定为硬脂酸(1)、二羟丙基软脂酸酯(2)、软脂酸(3)、蒲公英甾醇(4)、伪蒲公英甾醇(5)、蒲公英甾醇乙酸酯(6)、β-谷甾醇(7);从醋酸乙酯部位分离得到6个化合物,分别鉴定为胡萝卜苷(8)、原儿茶酸(9)、蒙花苷(11)、芹菜素(12)、槲皮苷(13)、金合欢素(14);从正丁醇部位分离得到3个化合物,分别鉴定为尿嘧啶(10)、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷(15)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸(16)。结论化合物3、10~16为首次从该植物中分离得到,化合物10、13、16为首次从蓟属植物中分离得到。     

大花胡麻草环烯醚萜苷类化学成分研究

目的 研究大花胡麻草Centranthera grandiflora的化学成分.方法 运用硅胶柱色谱方法及制备液相进行分离纯化,通过现代波谱技术鉴定化合物结构.结果 从大花胡麻草乙醇提取物中分离得到9个环烯醚萜苷化合物,分别鉴定为桃叶珊瑚苷(1)、玉叶金花苷(2)、8-表番木鳖碱(3)、8-表番木鳖酸(4)、玉叶金花酸(5)、梓醇(6)、栀子新苷甲酯(7)、京尼平苷酸(8)、6-O-methylaucubin (9).结论 以上化合物均为首次从胡麻草属植物中分离得到.     

圆苞金足草化学成分研究

目的研究圆苞金足草Goldfussia pentstemonoides全草的化学成分。方法采用色谱技术进行分离纯化,根据波谱数据并参考文献鉴定化合物结构。结果从圆苞金足草95%乙醇提取物的正丁醇萃取部位分离得到10个芳香类化合物,分别鉴定为毛柳苷(1)、3,4,5-三甲氧基苯酚-1-O-6-L-鼠李糖基-(1→6)-O-β-D-葡萄糖苷(2)、异类叶升麻苷(3)、isonuomioside A(4)、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、淫羊藿次苷F2(6)、(-)-lyoniresinol 3α-O-β-D-glucopyranoside(7)、(+)-异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、脱咖啡酰基毛蕊糖苷(9)、dehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(10)。结论所有化合物为首次从圆苞金足草中分离得到。     

香瓜茄的化学成分分析

目的:对茄科Solanaceae植物甘肃武威香瓜茄Solanum muicatum成熟果实的化学成分进行分离纯化研究,并对分离得到的化合物进行化学成分鉴定。方法:采用95%的乙醇对香瓜茄干果进行加热提取,并依次用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇进行萃取,然后采用薄层色谱法,正相硅胶柱色谱法,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶色谱法和制备高效液相色谱法等方法对香瓜茄95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,并依据化合物的理化性质并通过核磁共振、质谱等现代波谱技术对化合物的化学结构进行鉴定。结果:最终从香瓜茄中分离纯化得到7个化合物,其中3个生物碱皂苷类化合物,2个黄酮类化合物及2个有机酸类化合物,分别鉴定为澳洲茄碱(solasonine 1),澳洲茄边碱(solamargine 2),澳洲茄胺(solasodine 3),槲皮素(quercetin 4),柚皮素(naringenin 5),阿魏酸(ferulic acid 6),熊果酸(ursone 7)。结论:以上7种化合物均为首次从该植物果实中分离纯化得到,该研究为综合开发及寻找天然植物性抗炎、抗肿瘤活性物质提供一定的化学依据和基础。     

三七药性菌质正丁醇部位化学成分研究(Ⅰ)

目的:对三七药性菌质中正丁醇部位的化学成分进行研究。方法:采用系统溶剂萃取、D101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、开放式ODS柱色谱、半制备液相等方法进行分离纯化,通过化学性质和波谱数据确定化合物的结构。结果:从三七药性菌质正丁醇部位分离得到6个化合物,分别为人参皂苷Rk3(1),拟人参皂苷RT2(2),人参皂苷Rg3(3),24(R)-拟人参皂苷GQ(4),人参皂苷Rd(5),绞股蓝皂苷LXIX(6)。结论:化合物2和化合物4为首次从三七植物中分离得到,所有化合物均为首次从三七药性菌质中分离得到。     

三七药性菌质正丁醇部位化学成分研究(Ⅱ)

目的:通过生物转化技术发酵三七获得三七药性菌质,对正丁醇部位化学成分进行研究。方法:采用系统溶剂萃取、D101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、开放式ODS柱色谱、半制备液相色谱等方法进行分离纯化,结合化合物理化性质和波谱数据鉴定其化合物结构。结果:从三七药性菌质正丁醇部位分离得到6个化合物,分别为24(R)-假人参皂苷RT5(1),人参皂苷SG1(2),人参皂苷Rh12(3),人参皂苷Rb1(4),vina-ginsenoside R8(5),vina-ginsenoside R9(6)。结论:化合物1,2,5,6为首次从三七植物中分离得到,所有化合物均为首次从三七药性菌质中分离得到。     

元宝草共生菌球毛壳霉发酵产物的次级代谢产物研究

目的研究元宝草共生菌球毛壳霉Chaetomium globosum发酵产物的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱,凝胶sephadex LH-20柱色谱,高效液相色谱等方法进行系统分离纯化,根据化合物的理化性质,借助核磁共振等方法鉴定化合物的结构。结果从球毛壳霉发酵产物的乙醇提取液中共分离鉴定了8个化合物,分别鉴定为glolactone A(1)、4′-epialtenuene(2)、交链孢霉烯(3)、chaetomugilin Q(4)、chaetomugilin D(5)、chaetomugilide B(6)、chaetoglobosin Vb(7)、chaetoglobosin C(8)。结论化合物1为新化合物,命名为球毛壳内酯A,化合物2和3为首次从该菌中分离得到。     

新疆紫草中1个新的紫草呋喃类化合物

目的研究新疆紫草Arnebiaeuchroma的化学成分。方法运用硅胶柱色谱、MCI凝胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱及制备型HPLC等方法进行分离纯化,通过核磁共振、质谱等波谱学方法并结合文献对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从该植物干燥根的75%乙醇提取物中分离纯化得到3个化合物,分别鉴定为2-(2′-烯基-4′-羟基-环己酮-3′-基)-4-(1′′-羟基-4′′-甲基-3′′-戊烯-1′′-基)呋喃(1)、arnebinol A(2)和arnebinol C(3)。结论化合物1为新的紫草呋喃类化合物,命名为紫草呋喃萜酮A。     

淡豆豉抗菌活性及化学成分分析

目的:研究传统发酵中药淡豆豉的抗菌活性及化学成分。方法:淡豆豉80%乙醇提取物用适量蒸馏水混悬,依次用石油醚、乙酸乙酯及水饱和正丁醇萃取,得石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取部分及水层,利用体外抗菌法筛选和追踪抗菌活性部分,采用硅胶柱色谱等方法及制备HPLC对抗菌活性最强部分进行分离纯化,得单体化合物,并根据化合物的理化性质和1H-NMR,13C-NMR,MS等波谱数据鉴定其结构。结果:淡豆豉80%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分显示最强的抗菌活性,该有效部分对呼吸道致病菌及其他常见致病菌均显示较强的抗菌活性,正丁醇萃取部分和石油醚萃取部分次之。从乙酸乙酯萃取部分分离得到18个化合物,鉴定了其中11个化合物的化学结构,分别为大豆素(1),大豆苷(2),染料木素(3),染料木苷(4),黄豆黄素(5),黄豆黄苷(6),胡萝卜苷(7),胸腺嘧啶(8),腺嘌呤(9),尿嘧啶(10),尿苷(11)。结论:淡豆豉80%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分抗菌效果明显。化合物1～6为异黄酮类;化合物7～11为首次从该药材中分离得到。     

川芎中人参皂苷的发现及其意义

目的研究川芎Ligusticum chuanxiong的化学成分,并探讨从川芎中首次发现人参皂苷的意义。方法采用大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、硅胶等柱色谱,制备薄层色谱、半制备高效液相色谱等方法分离、纯化液质联用分析中显示的皂苷类成分,通过理化性质和NMR、MS等波谱学方法鉴定其结构。结果从川芎正丁醇提取物中分离得到了3个人参皂苷类化合物,分别为(20S)-人参皂苷Rh_1(1)、(20R)-人参皂苷Rh1(2)、(20R)-人参皂苷Rg3(3)。结论以上化合物均首次从伞形科藁本属植物川芎中分离得到,该发现对阐明川芎药效物质基础具有重要意义,也为进一步证实人参与川芎在物种进化和传统功效上的关联提供参考资料。     

泽泻降糖活性提取物化学成分研究

目的研究泽泻Alisma orientalis根茎具降糖活性的提取物的化学成分。方法通过用泽泻水、醇提物干预高脂饮食诱导的小鼠胰岛素抵抗模型,从整体上观察泽泻提取物对小鼠糖耐量的影响,然后采用硅胶、ODS、制备液相等分离方法对具有降糖活性的醇提物进行分离,通过核磁共振和质谱等波谱数据鉴定化合物结构。结果对于高脂饲喂小鼠胰岛素抵抗模型,泽泻水、醇提物均可改善糖耐量。进一步从泽泻醇提物中分离得到16个化合物,分别鉴定为谷甾醇(1)、棕榈酸(2)、十七烷酸(3)、二十烷酸(4)、11-去氧泽泻醇B(5)、23-乙酰泽泻醇B(6)、23-乙酰泽泻醇C(7)、泽泻醇B(8)、24-乙酰泽泻醇A(9)、泽泻醇G(10)、24-乙酰泽泻醇F(11)、泽泻醇L(12)、泽泻醇C(13)、泽泻醇F(14)、泽泻醇A(15)、16-羰基-24-乙酰泽泻醇A(16);其中9种三萜类成分具有促进Hep G2细胞葡萄糖摄取活性。结论化合物3、4为首次从泽泻中分离得到,泽泻水、醇提物均可改善高脂诱导小鼠胰岛素抵抗,泽泻三萜类成分可能是其降糖药效物质基础之一。     

益母草中脂肪族化合物的研究

目的研究益母草Leonurus japonicus的低极性化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20以及反相C_(18)柱色谱-等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从益母草的醋酸乙酯提取部位分离得到6个化合物,包括叠烯类化合物2个:(-)-十九碳-5,6-二烯酸甲酯(1)、十八碳-5,6-二烯酸甲酯(2);饱和脂肪族化合物4个:二十一烷酸(3)、花生酸(4)、二十七烷酸(5)和肉豆蔻酸甲酯(6)。结论所有化合物均为首次从益母草中分离得到,其中化合物1为新化合物,命名为益母草叠烯酸酯A,化合物2为首次从益母草属植物中分离得到。     

黄红钻乙酸乙酯萃取部位化学成分分离鉴定

目的:研究"钻类"瑶族药"十八钻"之一的黄红钻乙酸乙酯萃取部位的化学成分。方法:黄红钻干燥药材经粉碎,用70%乙醇水进行回流提取,得到粗提物,粗提物加适量的水分散,分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,对其中乙酸乙酯萃取部位采用反复硅胶柱色谱法、高效制备液相进行分离纯化,通过化合物的谱学数据分析(包括1H-NMR,13C-NMR,MS),以及比对文献数据进行结构鉴定及确证。结果:从黄红钻乙酸乙酯萃取部位分离出11个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲醛(1),香草醛(2),松柏醛(3),4-羟基苯乙基乙酸酯(4),反式肉桂酸(5),反式阿魏酸(6),丁香酸乙酯(7),4-羟基-3,5二甲氧基苯甲醛(8),反式阿魏酸乙酯(9),4-羟基-3-甲氧基苯甲酸乙酯(10),邻苯二甲酸-二(2-乙基-己基)酯(11)。结论:从黄红钻中分离得到的化合物大部分为小分子的酚酸类化合物,且所有的化合物均为从黄红钻中首次分离得到。以上结果为黄红钻药效物质基础的研究提供了依据。