HPLC-DAD法同时测定参丹散结胶囊中10种成分

目的建立同时测定参丹散结胶囊丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ 10种成分的HPLC-DAD方法。方法采用Hypersil BDS(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长丹参酮Ⅱ_A为270 nm,厚朴酚和和厚朴酚为294 nm,柚皮苷和新橙皮苷为283 nm,人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1为203nm,毛蕊异黄酮葡萄糖苷为260 nm,白术内酯I为220 nm,进样量10μL。结果被测定的10种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均2%,被测定样品在室温条件下10 h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯I线性范围分别为112～560μg/m L(r=0.999 6)、64～320μg/m L(r=0.999 1)、48～240μg/m L(r=0.999 3)、80～400μg/m L(r=0.999 4)、80～400μg/m L(r=0.999 5)、16～80μg/m L(r=0.999 2)、16～80μg/m L(r=0.999 1)、16～80μg/m L(r=0.999 1)、40～200μg/m L(r=0.999 2)、56～280μg/m L(r=0.999 3),平均加样回收率在98.43%～101.52%,RSD值均2.0%。6批参丹散结胶囊中丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ质量分数分别在0.829～0.840 mg/g、0.538～0.548 mg/g、0.360～0.369 mg/g、0.210～0.219 mg/g、0.111～0.118 mg/g、0.081～0.089 mg/g、0.070～0.078 mg/g、0.111～0.117 mg/g、0.072～0.080mg/g、0.130～0.137 mg/g。结论本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于参丹散结胶囊的质量控制。     

基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的越鞠片中9种主要成分定量研究

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定越鞠片中9种指标成分α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素的量。方法采用HPLC-DVD法,Zorbax Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;甲醇-乙腈(2∶1,A)-0.2%冰醋酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,体积流量0.9 m L/min;α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷和栀子苷的检测波长为240 nm,西红花苷I的检测波长为440 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯的检测波长为280 nm,苍术素的检测波长为340 nm;进样量为10μL。结果 9种指标成分α-香附酮在2.58~51.60μg/m L(r=0.999 4)、京尼平龙胆二糖苷在11.99~239.80μg/m L(r=0.999 9)、栀子苷在17.96~359.20μg/m L(r=0.999 6)、西红花苷I在3.98~79.60μg/m L(r=0.999 7)、洋川芎内酯H在2.82~56.40μg/m L(r=0.999 9)、洋川芎内酯I在2.38~47.60μg/m L(r=0.999 9)、洋川芎内酯A在6.04~120.80μg/m L(r=0.999 5)、藁本内酯在7.98~159.60μg/m L(r=0.999 3)、苍术素在6.51~130.20μg/m L(r=0.999 2)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤1.22%;重复性良好,RSD≤1.75%;供试品溶液在室温条件下_(18) h内稳定,RSD≤1.37%;平均加样回收率和相应的RSD分别为97.64%(0.98%)、99.09%(1.46%)、100.11%(1.03%)、97.87%(0.80%)、98.59%(1.19%)、96.89%(1.34%)、99.38%(0.58%)、98.50%(1.22%)、99.71%(0.85%)。10批次供试品中α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素量分别为0.282~0.344、2.099~2.445、3.628~4.225、0.758~0.913、0.241~0.286、0.217~0.266、1.077~1.291、1.386~1.623、1.137~1.434mg/片。结论建立的HPLC-DVD法同时测定越鞠片中的9种成分,方法操作简便、快速、准确,可为越鞠片质量控制提供科学依据。     

HPLC波长切换法同时测定益安宁丸中7种活性成分

目的建立HPLC波长切换法同时测定益安宁丸中7种活性成分的方法。方法采用HPLC法,同时测定益安宁丸中三七皂苷R_1、五味子醇甲、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、丹参酮Ⅱ_A的含量,采用Shim-pack GIST-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱:0～5 min,5%乙腈;5～12 min,5%～12%乙腈;12～17 min,12%～20%乙腈;17～30 min,20%乙腈;30～36 min,20%～50%乙腈;36～45 min,50%～80%乙腈;45～70 min,80%乙腈;检测波长203 nm(三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1)、220 nm(五味子酯甲)、250nm(五味子醇甲)、268nm(丹酚酸B)和270nm(丹参酮Ⅱ_A),体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,进样量10μL。结果三七皂苷R_1、五味子醇甲、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、丹参酮Ⅱ_A检测质量浓度的线性范围分别为0.015～0.150、0.077～0.766、0.006～0.062、0.009～0.092、0.050～0.503、0.067～0.670、0.011～0.108 mg/mL;平均加样回收率分别为99.5%、99.8%、99.2%、98.9%、96.9%、98.8%、97.1%。结论该方法简单、有效、结果准确,可用于益安宁丸中上述7种活性成分的同时测定。     

HPLC-MS/MS法同时测定参乌健脑胶囊中8种成分

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定参乌健脑胶囊(SJC)中8种成分(葛根素、丹参酮IIA、二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷)的定量方法。方法选用YMC-Triart C18色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.6 m L/min,柱温40℃。质谱条件:ESI源,采用多反应监测模式(MRM),以定量离子对峰面积进行定量。结果 SJC中葛根素、丹参酮IIA、二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷分别在20.31~20 310、25.66~25 660、20.45~20 450、50.79~50 790、50.57~50 570、50.38~50 380、10.32~10 320、25.74~25 740 ng/m L内线性关系良好(r≥0.999 0);精密度良好,重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下24 h内稳定;加样回收率为97.98%~102.48%,RSD小于1.6%。所测8种成分在6批样品中的质量分数依次为葛根素1.843~1.860 mg/g、丹参酮IIA 1.618~1.629 mg/g、二苯乙烯苷2.116~2.129 mg/g、芍药苷2.537~2.547mg/g、人参皂苷Re 0.034~0.041 mg/g、人参皂苷Rg1 0.048~0.055 mg/g、毛蕊异黄酮苷0.551~0.564 mg/g和黄芩苷2.333~2.346 mg/g。结论该方法快速、简便、重复性好,可用于同时测定SJC中多种成分。     

UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1)的方法。方法采用正负离子切换多反应监测模式(MRM),ESI离子源;Phenomenex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇(A)、乙腈(B)、5 mmol/L乙酸铵-0.05 mmol/L乙酸钠水溶液(C),梯度洗脱,分析时间为7.0 min。结果所测11种主要有效成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均大于0.99;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.2%~104.4%,RSD≤4.64%。4个批次康艾注射液中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1测得量分别为0.004~0.006μg/m L、0.002~0.003μg/m L、125.75~148.00μg/m L、51.75~77.00μg/m L、0.010~0.013μg/m L、51.50~87.75μg/m L、27.83~30.73μg/m L、4.23~5.15μg/m L、8.40~13.35μg/m L、17.33~27.68μg/m L和9.03~11.00μg/m L。结论首次建立可同时测定康艾注射液的11种主要成分的UPLC-MS/MS方法,该法操作简便,灵敏度高,专属性好,分析速度快,可用于康艾注射液的质量控制。     

HPLC同时测定补阳还五汤提取液中4种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定补阳还五汤提取液中苦杏仁苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸含量的方法。方法:采用反相高效液相法,依利特Hyperil ODS2色谱柱,流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长分别为210(苦杏仁苷),230(芍药苷),250(毛蕊异黄酮葡萄糖苷),315 nm(阿魏酸)。结果:苦杏仁苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸线性范围分别为1.080~10.80,1.735~17.35,0.242~2.42,0.106~1.06μg,相关系数分别为0.999 8,0.999 8,0.999 5,0.999 6;平均加样回收率分别为98.39%,98.89%,97.25%,95.39%,RSD分别为1.9%,2.0%,3.3%,2.6%。结论:该建立的高效液相色谱法方便、简便、准确,适用于同时对补阳还五汤提取液中苦杏仁苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷及阿魏酸的含量测定。     

基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的茵栀黄口服液中15种成分定量研究

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定茵栀黄口服液中14种活性成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、野黄芩苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A及一种辅料成分苯甲酸的含量。方法采用HPLC-DVD法,WelchUltimateXB-C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,体积流量前30 min为0.8 mL/min,后续为1.0 mL/min;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸检测波长为325 nm,栀子苷检测波长为238 nm,对羟基苯乙酮检测波长为275 nm,苯甲酸检测波长为228 nm,野黄芩苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C检测波长为325 nm,千层纸素A苷、汉黄芩苷检测波长为203 nm,黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A检测波长为274 nm;进样量为10μL。结果 15种指标成分新绿原酸在74.46～1 574.42 ng(r=0.999 8)、绿原酸在34.58～741.10 ng(r=0.999 6)、隐绿原酸在34.65～742.62 ng(r=0.999 7)、栀子苷在234.42～5 024.45 ng(r=0.999 9)、对羟基苯乙酮在74.46～1 574.42 ng(r=0.999 9)、苯甲酸在321.79～6 897.10 ng(r=0.999 8)、野黄芩苷在44.70～958.08 ng(r=0.999 7)、异绿原酸B在32.53～697.22 ng(r=0.999 5)、异绿原酸A在8.60～184.38 ng(r=0.999 6)、异绿原酸C在31.93～684.30 ng(r=0.999 7)、千层纸素A苷在254.82～5 461.66 ng(r=0.999 5)、汉黄芩苷在10.18～218.12 ng(r=0.999 9)、黄芩素在92.81～1 989.33 ng(r=0.999 6)、汉黄芩素在31.17～668.00 ng(r=0.9995)、千层纸素A在11.74～251.73ng(r=0.9998)与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤0.75%;重复性良好,RSD≤1.95%;供试品溶液在室温条件下8 h内稳定,RSD≤1.77%;平均加样回收率和相应的RSD分别为100.69%(0.55%)、101.99%(1.78%)、99.20%(0.72%)、100.13%(0.48%)、100.96%(1.74%)、100.02%(0.46%)、101.14%(0.27%)、99.87%(0.59%)、100.21%(1.56%)、102.18%(0.33%)、99.00%(1.02%)、98.82%(0.65%)、98.31%(0.58%)、96.01%(0.44%)、100.56(0.71%)。10批次供试品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、苯甲酸、野黄芩苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A的含量分别为0.246～0.322、0.213～0.290、0.203～0.267、1.786～2.047、0.035～0.046、2.393～2.541、0.263～0.392、0.139～0.216、0.032～0.067、0.208～0.250、2.120～2.648、0.063～0.102、0.081～1.429、0.164～0.246、0.079～0.110 mg/mL。结论建立的HPLC-DVD法同时测定茵栀黄口服液中的15种成分,方法简便、快速、准确,可为茵栀黄口服液质量控制提供科学依据。     

HPLC-MS/MS法同时测定心通口服液中10种活性成分

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定心通口服液(XOL)中阿魏酸、二苯乙烯苷、葛根素、毛蕊异黄酮苷、柚皮苷、原儿茶醛、丹酚酸B、淫羊藿苷、丹参酮Ⅱ_A、辛弗林的方法。方法采用Phenomenex Luna-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.9 mL/min。质谱条件:ESI源,采用多反应监测模式(MRM),以定量离子对峰面积进行定量。结果阿魏酸、二苯乙烯苷、葛根素、毛蕊异黄酮苷、柚皮苷、原儿茶醛、丹酚酸B、淫羊藿苷、丹参酮Ⅱ_A、辛弗林10种成分的线性范围分别为15.22~15 220 ng/mL(r=0.999 3)、19.52~19 520 ng/mL(r=0.999 4)、25.41~25 410 ng/mL(r=0.999 5)、35.27~35 270 ng/mL(r=0.999 2)、30.28~30 280 ng/mL(r=0.999 4)、50.11~50 110 ng/mL(r=0.999 3)、20.33~20 330 ng/mL(r=0.999 2)、25.22~25 220ng/mL(r=0.999 6)、25.36~25 360 ng/mL(r=0.999 3)、30.29~30 290 ng/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为98.15%、101.84%、99.86%、101.08%、100.52%、100.67%、100.46%、99.43%、100.81%、98.37%,RSD分别为1.04%、0.98%、0.75%、0.87%、1.31%、1.27%、1.64%、1.48%、0.67%、1.16%。10批样品中10种指标成分质量浓度分别为0.294~0.319 mg/mL、0.640~0.665 mg/mL、4.671~4.699 mg/mL、0.244~0.264 mg/mL、2.211~2.231 mg/mL、0.180~0.201 mg/mL、0.306~0.324mg/mL、1.540~1.564 mg/mL、0.504~0.522 mg/mL、0.809~0.829 mg/mL。结论该法分离度好,高效快速,可用于XOL的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定通脉降糖胶囊中7种成分含量

目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定通脉降糖胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、太子参环肽B、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ含量的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;流动相:乙腈-0.3%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min~(-1);检测波长分别为260 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷和芒柄花素)和203 nm(检测太子参环肽B、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ)。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、太子参环肽B、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ分别在3.76～94.00、2.19～54.75、5.12～128.00、0.86～21.50、7.98～199.50、8.59～214.75、11.96～299.00μg·mL~(-1)线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率分别为99.50%、97.97%、98.87%、96.93%、100.00%、99.03%和98.94%,RSD分别为0.87%、1.55%、1.04%、1.18%、0.73%、1.49%和0.90%。结论:该方法操作便捷、重复性好,可用于通脉降糖胶囊中多指标性成分的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定参芪十一味颗粒的11种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定参芪十一味颗粒(SSG)中23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters XBridge-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为甲醇-乙腈-水(15∶80∶5)和乙腈-0.1%磷酸水溶液(10∶90),梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;柱温35℃,进样量10μL。结果 23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷11种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为0.4~8.0μg/m L(r=0.999 2)、0.2~4.0μg/m L(r=0.999 5)、0.2~4.0μg/m L(r=0.999 5)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 6)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 7)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 4)、0.5~10μg/m L(r=0.999 2)、0.6~12μg/m L(r=0.999 2)、0.4~8.0μg/m L(r=0.999 4)、1.0~20μg/m L(r=0.999 6)、0.8~16μg/m L(r=0.999 3),平均加样回收率分别为98.1%、98.1%、99.1%、98.3%、99.5%、99.9%、98.5%、100.4%、101.6%、99.7%、101.2%,RSD分别为0.9%、1.6%、1.6%、1.8%、1.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.4%、0.9%、1.1%(n=6)。9批次供试品中23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷质量浓度分别为0.081~0.089、0.261~0.269、0.060~0.069、0.038~0.047、0.030~0.037、0.042~0.049、0.420~0.428、0.141~0.151、0.178~0.189、0.107~0.117、0.069~0.078 mg/g,结果表明本品各批次之间差异较小。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于SSG的质量控制。     

RP-HPLC梯度洗脱法同时测定通迪胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1

目的 采用HPLC梯度洗脱法同时测定通迪胶囊(三七、紫金莲、延胡索、七叶莲、鸡矢藤、细辛)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1.方法 用Hypersil ODS-A柱Cl8(200 mm ×5.0 mm,5μm);乙腈-水二元梯度洗脱:022min( 19∶81),22 32 min( 19→21∶81→79),32～75 min(21→38∶79→62);柱温室温;检测波长203nm.结果 该方法三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.235～2.352 μg(r=1.000)、0.805 8～8.058 μg(r=1.000)、0.816 ～8.16 μg(r =0.999 96),线性关系良好;平均回收率分别为102.8％(RSD为2.3％)、98.3％(RSD为2.9％)、98.0％(RSD为2.4％).结论 HPLC梯度洗脱法,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定,可用于通迪胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的测定.     

HPLC梯度洗脱法测定防风中4种主要成分含量

目的:在原有防风HPLC含量测定方法基础上改进测定条件。方法:应用HPLC法,以防风中4种主要成分为指标;采用Alltima C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL.min^-1。结果:运用梯度洗脱,建立防风中防风色原酮Ⅰ葡萄糖苷,防风色原酮Ⅱ葡萄糖苷,防风色原酮Ⅰ,防风色原酮Ⅲ葡萄糖苷的HPLC含量测定方法,与前方法相比测定结果无显著性差异。结论:HPLC梯度洗脱法测定防风中4种主要成分含量比原方法(两种流动相系统)简便、易于操作。     

高效液相色谱法测定双参龙胶囊中人参皂苷Re含量的研究

目的 建立以高效液相色谱法测定双参龙胶囊中人参皂苷 Re含量的方法,改进原含量测定方法.方法 色谱柱为supelcosiltmlC18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为203 nm ,流速为1.0 ml/min ,柱温为室温,进样量为10 μl .结果 人参皂苷Re进样量在0.45～4.5 μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r＝0.999 1),平均回收率为96.81 %(RSD =1.08%) .结论 该方法简便、快捷、专属性强、重现性好,克服了原薄层扫描法背景干扰较大、重复性较差等缺陷,可用于双参龙胶囊的质量控制.     

HPLC波长切换法同时测定排毒养颜胶囊中10种成分

目的利用HPLC法同时测定排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B、松果菊苷、毛蕊花糖苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,结合化学模式识别评价不同批次排毒养颜胶囊的质量差异。方法结合变波长检测器,建立同时测定15批次排毒养颜胶囊中10种成分含量的HPLC法,并对含量测定结果进行主成分分析(PCA)和聚类分析,综合评价市售排毒养颜胶囊质量的差异性。结果排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B、松果菊苷、毛蕊花糖苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚10种成分分别在0.167 4～2.093 0、0.093 5～1.177 0、0.075 9～0.948 6、0.049 9～0.623 7、0.109 0～1.363 0、0.033 5～0.418 4、0.079 7～0.996 1、0.013 9～0.174 3、0.025 2～0.315 6、0.012 3～0.061 4μg/m L线性关系良好;平均加样回收率分别为99.84%、99.15%、99.34%、99.81%、100.6%、99.36%、99.86%、100.1%、100.1%、99.76%,RSD均2.0%;检测限为0.64～2.18 ng/m L;定量限为3.19～9.55 ng/m L;15批样品中10种有效成分的含量分别为0.712 7～1.118 0、0.403 9～0.522 0、0.236 4～0.320 3、0.671 1～1.183 0、0.058 0～0.146 7、0.108 7～0.259 2、0.014 7～0.050 1、0.517 3～0.582 8、0.275 4～0.305 1、0.162 1～0.185 3 mg/粒,各批次样品存在一定差异,主要是不同大黄投料造成。结论实验建立的方法简便准确、重复性好,可用于排毒养颜胶囊的质量控制,提示厂家在制剂生产过程中要加强对大黄药材的质量控制,为排毒养颜胶囊后续质量提高提供参考。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定心脑贯通滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量

目的:用高效液相色谱梯度洗脱法同时检测心脑贯通滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量。方法:用YMC-Pack ODS-A柱(C18,150mm×4.6mm,5μm);乙腈-水二元梯度洗脱;检测波长203nm。结果:该方法三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.204~1.836、0.818~7.362、0.858~7.722μg;该方法的平均回收率三七皂苷R1为97.86,人参皂苷Rb1为101.71,人参皂苷Rg1为101.44。结论:高效液相色谱梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

HPLC法测定芪参胶囊中5种化学成分

目的 建立同时测定芪参胶囊(三七、人参、黄芪)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷5种有效成分的高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD法)方法.方法 采用Hypersil BDS C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测条件为气体流量1.60 L/min,漂移管温度90℃.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷之间有良好的分离度,5种成方的质量浓度与各自峰面积积分值之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于2.0％.结论 该方法同时测定芪参胶囊中5种成分,分离度高,重复性好,可用于芪参胶囊的质量控制.     

HPLC法测定六味安消胶囊中大黄素大黄酚的含量

目的:建立六味安消胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱:Zorbax Ec lipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);柱温25℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸(80:20);检测波长:254nm;流速:1.0mL/m in。结果:大黄素在16.2~320ng范围内线性关系良好,回归方程为Y=3.876×103X(r=0.9997),平均加样回收率为100.8%,RSD=2.6%(n=5);大黄酚在31.52~630.4ng范围内线性关系良好,回归方程为Y=4.464×103X(r=0.9998),平均加样回收率为98.82%,RSD=1.7%(n=5)。结论:本方法操作简便快速、灵敏度高、结果准确、重现性好,可用于六味安消胶囊的质量控制。