有机锑药物的极谱测定

目前,对有机锑药物的含量测定,主要有各国药典所收载的容量法,比色法和极谱法。容量法和比色法通常是经过有机破坏后进行测定的,步骤多,条件严格,不易控制。Page等曾用极谱法对某些有机锑药物进行直接测定的研究,他们所拟定的方法是使药物溶介在作为支持电解质的HCl溶液中进行的。其依据是某些药物中的锑在盐酸溶液中能析离出来,在适当的浓度范围内可按照极谱方法定量,如具有酚羟基的斯(月弟)皮芬等。但是随着防治血吸虫病的有机锑药物的不断寻找与合成,我们发现有些药物虽可按照Page的方法测定,但有些药物却不适合。它们在盐酸溶液中不能使锑完全析离出来,有时在盐酸溶液中溶介度很小,无法测定。为此,我们觉得应该首先寻找一个一般的能够广泛的适合于各种三价或五价的有机锑化合物的含量测定方法。此方法是利用有机破坏后,用还原剂还原成三价锑,用极谱法进行测定。为此:     

尿中锑的原子荧光法测定与分析

锑是工农业生产中应用广泛而又具有毒性的金属元素,随着锑及其他化合物的使用日益增多,锑对作业工人的危害也逐渐引起人们的重视。尿锑是检验职业病锑中毒的一项重要指标。目前，锑的测定方法有分光光度法、原子荧光法、原子吸收法等。氢化物发生一原子荧光光谱法是20世纪60年代出现的一种新型仪器分析方法，在微量元素分析方面应用较为普遍。本文在原子荧光与氢化物发生技术联用的基础上对尿液中的锑进行了测定，该方法以灵敏度高、干扰少的特点成为测定尿液中锑的理想方法。本文优化了仪器条件、实验酸度并探讨不同介质使用对测定结果的影响，并探讨了NaOH溶液浓度的影响及选择。     

氢化物原子荧光法测定牛奶中砷和锑

目前,砷的测定方法主要有Ag—DDC法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）和原子荧光法Ag—DDC比色法操作繁琐,所用试剂需纯化并有毒性;锑的测定方法主要有孔雀绿分光光度法和石墨炉原子吸收法,前者操作繁琐,条件严格,而且还需要毒性很大的苯进行提取,使该方法难以推广,后者灵敏度较低。氢化物发生一原子荧光法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点。近年来,在环境、卫生领域得到广泛应用。本文研究了氢化物发生一原子荧光法同时测定牛奶中砷和锑的含量,方法简便、快速,可靠。结果报告如下。     

有机锑药物的极谱测定(第二报)R.HCl.SbCl_3类型化合物

前曾报导适用于一般有机锑药物的极谱测定法,这方法是经过有机破坏步骤以后再用极谱法测定的。但对一些能溶于水或酸性溶液中的有机锑药物,则大多可不经过有机破坏步骤而直接用极谱法测定,虽然上述这一些能溶于水或酸性溶液的有机锑药物,有时也能用容量法测定而有较高的准确度和精密度,但用极谱法测定至少具有以下的优点:1.干扰少,在含有易还原的有机基团时,也不影响测定;2.不受溶液颜色的限制,在容量法测定时,有色溶液往往给选择指示剂带来困难。为此对直接用极谱法测定有机锑药物进行了探讨。本文内容只涉及R·HCl.SbCl_3类型的化合物。     

氯化钠注射液含量测定法探讨

氯化钠注射液含量测定,中国药典采用银量法,但滴定终点颜色变化不明显,不易观察。本文根据荧光黄指示剂的变色原理,加入一定量的强碱酸盐调节溶液的PH值后再进行滴定,使滴定终点颜色变化明显,易观察,现将结果报告如下。 一、仪器与试药 1、容量分析仪器均经校正。     

电流方向对酒石酸锑钾离子透入的影响

静脉注射酒石酸锑钾(简称“锑钾”)依然是治疗血吸虫病最有效的方法。由于静脉注射容易产生少数的严重毒性反应,国内曾研究其它的给药途径。1961年上海中医学院附属曙光医院试用锑钾离子透入法治疗慢性血吸虫病取得一定的效果,且未见有明显的毒性反应。他们应用阳极来透入离子,但锑钾为一种络合物,锑为酒石酸所络合,很可能以阴离子的形式存在于溶液中,根据同性相拒的原则,应用阴极透入,可能更为有效。因此我们进行了本文的研究,比较不同电流方向对于锑钾中含锑离子的吸收和毒性的影响。     

甘氨酸分析方法的探讨

一、概述甘氨酸又名氨基乙酸,是两性化合物,在水溶液中不能直接用酸硷滴定法进行含量测定。一般采用电位滴定,非水溶液滴定;很少用定氮法来测定甘氨酸中氮的含量。电位滴定法准确度较高,但设备条件限制,目前尚不能普遍应用。非水溶液滴定定,目前冰醋酸较缺乏;同时在配制标准溶液时,所加醋酐的量很难控制,影响所测结果的准确性。因此必须探讨一种操作简便准确度较高,试剂来源容易的分析方法。我们根据文献的电位滴定法的基本条件,用指示剂来指示终点。     

锑的新分光光度测定法

本文报告用5—Br—PADAP作显色剂,研究在水—丙酮介质中测定锑的条件,确定了锑(Ⅲ)与5—Br—PADAP生成蓝紫色络合物的适宜盐酸浓度为0.02～0.1N,其最大吸收波长位于610毫微米处,克分子吸光系数等于5.1×10~4,遵守比尔定律的浓度为0～1.2 P.P.m.试验25种共存离子中仅等量的铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)钻(Ⅱ)、锡(Ⅳ)、及络(Ⅲ)有干扰.用少量硫脲—碘化钾作掩蔽剂即能直接取工业废水样作锑的光度测定,其平均相对偏差及平均回收率分别为±2.45%和94.6%.     

药学专业学生实验教学磺胺醋酰钠合成工艺的改进

目的：优化磺胺醋酰钠合成工艺,以获取良好的实验教学效果。方法：改变磺胺醋酰合成实验的反应温度、反应时间、控制反应过程中的pH值,对滴加醋酐的加入方法也作了一定的改进,观察磺胺醋酰及磺胺醋酰钠的产量。结果：延长交替滴加醋酐时间至9～13 min、反应温度60～65℃或延长反应时间至40～60 min,可提高磺胺醋酰的产量。结论：改变滴加醋酐的方式、适当延长反应时间和提高反应温度,均有利于磺胺醋酰钠产率的提高。     

HG-原子荧光光谱法测定长白山区木耳中砷和锑

氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高、干扰小、操作简便等优点。近年来，在环境、卫生领域得到广泛应用。我们采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定木耳中砷和锑的含量，方法简便、快速、可靠，报告如下。     

败酱草中肌醇含量测定

败酱草用于治疗流感效果良好,并有护肝作用[1].败酱草中含有肌醇[2],可用于治疗肝硬化、肝炎、脂肪肝以及胆固醇过高等症[3].本实验根据醇与醋酐反应生成酯,进而与羟胺作用生成的羟肟酸与三氯化铁生成紫红色配合物的原理[4],采用分光光度法测定败酱草中肌醇的含量,探讨了最佳分析条件,现报道如下.     

四种酒锑疗程时的血锑浓度及尿锑排泄量的比较摘要

(一)应用酒石酸锑钾的不同疗程治疗血吸虫病,其反应不同。疗效各异。推测其原因,可能与血锑浓度及尿锑排泄过程有关。因为有关方面的报导很少,将本院应用四种酒锑疗程的124例,测定血锑及尿锑结果,总结如后。     

金属毒物快速电解显色法

电解显色法可用于砷、汞、银、铋、锑等金属毒物快速预试验。一般以饮食物、呕吐物、胃内容物等为检材,可不经有机质破坏而直接进行检验。本法呈阳性反应须进行确证试验,呈阴性反应时可排除其毒物存在。     

用三羟甲基氨基甲烷作血清碳酸氢根滴定的探讨

<正> 血清碳酸氢根(HCO_3~-)的滴定,是在血清中加入过量的标准盐酸(HCL)溶液,使酸与HCO_3~-起中和反应,释放出二氧化碳(CO_2),然后用标准碱溶液滴定剩余的HCL,再以碱的消耗量计算出血清HCO_3~-含量。测定中通常是用0.01mol /L氢氧化钠(NaOH)滴定0.01mol/LHCL,因NaOH溶液易吸收空气中的CO_2,使其浓度发生变化影响滴定结果,故必须每天作校正滴定。我们参考文献用0.01mol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)滴定HCL,以甲基红做指示剂,取得结果满意,现介绍如下:     

酒石酸锑钾的毒性反应及其处理和预防

酒石酸锑钾(以下简称锑剂)因有催吐作用,故又名吐酒石,是目前治疗血吸虫病的主要药物,为无色、无臭、略甜的透明或白色结晶粉末,易溶于水,其水溶液呈弱酸性反应。锑剂为一种有毒的重金属,口服后吸收不规则,对胃肠道刺激性大,皮下或肌肉注射对局部可产生剧烈刺激,故一般采用静脉注射,药典规定的注射液为1%溶液,pH4～5,澄清。锑进     

氢化物一原子荧光法同时测定水中砷和汞

目的建立同时测定水样中总汞砷的氢化物发生一原子荧光光谱法。方法在一定的酸度下溴酸钾与溴化钾反应生成溴,消解样品使所含汞全部转化为无机汞,再用硼氢化钾还原成原子态汞。砷在盐酸介质中,硼氢化钾将砷转化为砷化氢,实现了水样中汞、砷的同时测定,并对各种分析条件进行了优化和探讨。结果测定汞、砷回收率分别为98.1～104.9%、98.6～107.0%,检出限砷为0.09μg/L,汞为0.005μg/L。结论用该法测定水样中的汞、砷结果满意。     

非水电位滴定法测定盐酸莫西沙星含量的方法研究

目的探究非水电位滴定法降发美．分析化学[M]．第6版．北京：人民卫生出版社,2007：152—179．]测定盐酸莫西沙星含量的方法。方法以0．01mol／L盐酸溶液一无水甲醇（1：8）为溶剂,用甲醇钠滴定液（O．1mol／L）进行滴定。结果非水电位滴定法：方法精密度RSD为0．46％（n=9）,平均回收率为100．O％。结论非水电位滴定法的测定结果与高效液相色谱法在统计学上无显著性差异,方法简便快速,结果准确可靠。     

2,5-二乙酰氧甲基-3，6-二甲基吡嗪合成工艺改进

目的优化2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪的合成工艺。方法以川芎嗪为原料,在冰乙酸条件下经过30%H2O2氧化后,采用液态加料法与醋酐酯化反应得到目标产物;以高效液相色谱法,进行目标产物与对照品吸收峰峰面积的对比来计算产率,并考察反应温度和时间对酯化反应产率的影响。结果改进了合成工艺,简化了操作,总产率提高到69.12%。结论改进后的工艺切实可行,可操作性好,更适合工业化生产     

锑剂反应的预防和处理

酒石酸锑钾(钠)仍然是目前治疗血吸虫病的主要药物。近年来由于技术革新,其中毒反应及死亡率虽已大为降低,但因心肌中毒及肝功能衰竭而死亡者仍未能完全杜绝。因此,血防工作者必须进一步消灭可以防止的死亡事故,以确保人民的生命安全。为了达到这一目的,有必要进一步地了解与掌握锑剂的药理、毒理及其反应的预防和处理。为此,我们根据文献报告、本院处理锑剂中毒反应的经验及死亡     

环境水体中痕量锑的测定

锑是一种对人体有害的化学元素。笔者利用电化学和光化学方法联用,制做了三辛基氧化膦修饰电极,以化学修饰电极预富集和无焰原子吸收法联用进行了锑的测试。实验证明,该法测定环境水体中的痕量锑,具有选择性好,灵敏度高等优点。检出限达0.1ppb。对实际水样的测定,回收率在96～104％之间.