丹东市城市生活垃圾组成及处理对策

通过标准采样分析法对辽宁丹东市城市生活垃圾进行了为期1 a的调查研究,结果表明:垃圾各组分中可腐物含量占35.72%~54.12%,小于17 mm的筛下混合物12.25%~27.60%,无机物9.19%~39.35%,塑料7.12%~27.12%;垃圾的密度209.8~435.7 kg/m3,含水率39.97%~55.12%,高位热值为10 127.6~25 110.2 kJ/kg,低位热值4 812.2~14 794.2 kJ/kg;可腐物和筛下混合物中总N 0.588%~2.132%,总P(P2O5)为0.189%~0.816%,总K(K2O)0.977%~1.596%,重金属Cr 18.11~47.17 mg/kg,Cu 66.79~181.18 mg/kg,Pb 35.16~145.23 mg/kg,Zn 115.22~338.22mg/kg,As为9.32~23.55 mg/kg。并提出堆肥与填埋综合处理是当前丹东市城市生活垃圾最适宜的处理方案。     

微波辅助消解ICP-AES法测定2种荞麦中12种微量元素

采用微波消解法处理荞麦样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定其中Al,Na,K,B,Mg,Zn,Mn,Fe,Ca,Sr,Co和Cu 12种微量元素的含量。选择ICP仪器最佳测定条件为射频功率1300 W,载气流量0.20 L/min,冷却气流量8 L/min,等离子气流量0.55 L/min,试液提升量1.5 ml/min,方法检出限为0.00030~0.00468μg/ml,回收率94.8%~106.6%,相对标准偏差(RSD)均小于3.11%。方法操作简便可靠,重现性好,可以作为荞麦的质量控制方法之一。     

空气中微量过氧乙酸残留量检测方法的研究

目的 研究空气中微量过氧乙酸残留量检测方法及其影响因素. 方法 室内空气先用过氧乙酸喷洒消毒,空气微量过氧乙酸用吸收法进行采样并进行浓度测定. 结果 该方法检测下限为3.8 mg/L,采样10 min,流量为1 L/min和采样20 min,流量为1 L/min的最低检测浓度分别为3.8和1.9 mg/m3.平行样变异系数为1.21%～4.53%.回收率为94.15%～104.18%.采样吸收效率>90%. 结论 该改良方法适用于室内空气消毒中微量过氧乙酸测定;因过氧乙酸极不稳定,测定空气过氧乙酸须现场进行.     

共填埋技术改善垃圾渗沥液水质特性研究

基于生活垃圾/深度脱水污泥夹心式共填埋的工程实践,考察了该技术对填埋渗沥液水质特性的影响。以化学需氧量(CODCr)、生化需氧量(BOD5)、可生化性(B/C)、氨氮(NH3-N)、总磷(TP)和p H为评价指标,对共填埋作业阶段、封场阶段填埋库区的渗沥液进行采样监测。结果显示:生活垃圾/深度脱水污泥夹心式共填埋可有效降解有机物,封场稳定后渗沥液CODCr水平在3 000 mg/L以下,去除率达95.5%;渗沥液可生化性较好,监测后期B/C维持在0.3以上;监测后期NH3-N和TP浓度分别为1 700 mg/L和28 mg/L,较生活垃圾和污泥单独填埋渗沥液低;共填埋渗沥液p H水平呈中性,利于后续生物处理。     

职业接触者尿中汞微波消解-原子荧光法测定

目的 建立职业汞接触者尿汞水平的原子荧光测定法。方法 用微波消解法对尿样进行前处理,处理后无需赶酸,用5%硝酸溶液做载液,在灯电流15 mA,负高压240 V,原子化高度8 mm,载气流量(Ar气)400 mL/min,屏蔽气流量1000 mL/min条件下,用0.5 g/L硼氢化钾溶液作还原剂做工作曲线测定职业接触者尿中汞浓度。结果 该方法在0.01~10.00μg/L范围内具有良好线性关系,r=0.9996,检出限为0.01μg/L,回收率100.0%~107.8%,相对标准偏差(RSD)为2.07%~4.26%。结论 该方法可作为职业汞接触者体内汞接触水平的检测方法。     

室内空气中氨气快速测定方法的研究

目的　探讨室内空气中微量氨的快速检测方法。方法　利用纳氏试剂与氨气显色的原理 ,测定氨气含量。对不同的实验条件进行了对比选择。结果　筛选出了最佳实验条件 :其玻璃管内径为 2 2mm ,吸附载体为 80～ 10 0目的活化硅胶酒石酸氢钾的混合物 (3∶1) ,采气速度 0 0 4L/min ,采样时间 5min ,采样量 0 2L ,显色时间 3min。实验测定表明 :检测管显色强度与氨气浓度呈线性关系 ;测定灵敏度较高 ,最低显色浓度为 0 2mg/m3 ;重现性较好 ,在最低显色浓度下 ,5次测定值的变异系数为 12 8% ,小于 15 % ,平均相对误差为 8 8% ,小于 15 % ,一次测定最大相对误差为 19 5 % ,小于 2 5 % ,测定符合GB72 3 0— 87的要求。有机胺、酸性气体H2 S、HCHO产生干扰。检测管的使用寿命为 6个月。结论　该方法对室内环境中氨的浓度可快速检测 ,操作简便 ,易于携带 ,适合一般家庭使用。     

离子色谱法同时测定牙膏中的单氟磷酸盐与游离氟的研究

目的:采用离子色谱法同时测定牙膏中单氟磷酸盐与游离氟的含量。方法:色谱柱为DIONEXIonpacAS14 -4mm,以2. 0mmol/LNa2CO3 /2 5mmol/LNaHCO3 为淋洗液,流速为1. 2ml/min,抑制电流: 50mA,电导检测。结果:该方法游离氟F-与单氟磷酸盐MFP2-线性范围分别为0. 1~10 .0mg/L, 0. 5~50mg/L,相关系数均大于0 999(n=5);最低检测限分别为2. 6×10-5 mg/L, 1 3×10-4 mg/L;样品测定相对标准偏差分别为1 66%, 0 79%;回收率分别为93 .0% ~102. 0%, 102 .9% ~106 .4% 之间。结论:该方法操作简便,能同时测定牙膏中游离氟与单氟磷酸盐的含量,具有准确、快速等特点。     

一种同时测定净水机滤芯中氟化物、硝酸盐和磷酸盐的离子色谱方法研究

目的研究建立一种同时测定净水机滤芯中氟化物(F-)、硝酸盐(NO_3~-)和磷酸盐(PO_4~(3-)) 3种离子含量的离子色谱方法。方法先将滤芯样品放入含氯浸泡水进行前处理,取浸泡液作为样品溶液待测。样品溶液经OnGuardⅡAg/H柱预处理,采用离子色谱仪测定F-、NO_3~--3和PO4含量。色谱条件为IonPac AS19分析柱分离,淋洗液为30 mmol/L KOH,抑制器电流为100 mA,流速为1.0 mL/min,进样体积为500μL。结果 F-、NO_3~-和PO_4~(3-)在0.02 mg/L～1.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均0.999 5;回收率为90%～110%;相对标准偏差为0.8%～5.8%;3种离子检出限分别为0.002、0.000 5和0.003 mg/L;定量限分别为0.006、0.001 5和0.01 mg/L。3种离子在11 min内完成分析。对10份不同品牌的滤芯样品检测的结果显示,具有除垢软化功能的某品牌滤芯浸泡液检出PO_4~(3-)含量为9.5 mg/L,其他滤芯样品均未检出3种离子。结论本研究提出的大体积进样-等度淋洗-离子色谱法操作简便、测定时间较短,且检测结果较好,可用于同时测定净水机滤芯中F-、NO_3~-和PO_4~(3-)含量。     

工作场所空气中矿物油烟雾浓度测定方法的研究

目的 研究工作场所空气中矿物油烟雾浓度的测定方法.方法 选择混合纤维滤膜、超细玻璃纤维滤膜、慢性定量滤纸、微孔滤膜4种滤料,用2种粉尘采样器在生产现场进行短时间高采气流量和长时间低采气流量采样,用电子分析天平称重,以滤料的采样效率和增量大小为主要指标.分析比较不同滤料对矿物油烟雾的采样吸附能力.结果 混合纤维滤膜在10～20 L/min的采气流量和采样10～15min(10L/min可采样20min),平均采样效率为95.61%,增量在0.87～2.60mg;超细玻璃纤维滤膜在10～20L/min采样流量下,采样10～20min,平均采样效率为97.57%,增量在0.75～2.47mg;在5～10L/min采样流量下,采样10～20 min,慢性定量滤纸和微孔滤膜平均采样效率分别为48.94%和63.15%,增量分别为0.75～2.15 mg和0.23～0.85 mg.在采气流量为3.5 L/min、采样时间为100～166 min时,超细玻璃纤维滤膜和混合纤维滤膜的平均采样效率分别为94.44%和93.45%,平均增量超细玻璃纤维滤膜为1.28 mg,混合纤维滤膜为0.78 mg;慢性定量滤纸和微孔滤膜平均采样效率分别为37.65%和88.21%,平均增量分别为4.30、1.23 mg.结论 利用混合纤维和超细玻璃纤维滤膜采样的滤膜称重法测定工作场所空气中矿物油烟雾浓度是一种准确可靠、简单可行的方法.     

直接稀释-电感耦合等离子体质谱测定脐血清中22种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定人脐血清中22种元素含量的方法。方法吸取血清样本以2%硝酸15倍稀释,5000 r/min离心5 min,取上清液进样分析。用Ge作为内标元素校正八极杆碰撞模式定量元素(Fe、As、Se、I),用Sc、Ge、In、Bi作为标准模式定量元素的内标。ICP-MS射频功率1550 W,等离子气体流量15.00 L/min,进样量0.30 mL/min,驻留时间90 ms;八极杆反应气体为高纯He气,气体流速1.0 L/min,射频功率150 V,能量歧视5.0 V。结果内标标准曲线法定量,各元素在其线性范围内线性良好(r>0.9993),检出限为0.00158~1.21μg/L。质控血清测得值在标准值范围内。方法用于实际血清测定,加标回收率在86.4%~116%,测定精密度在0.164%~18.79%(n=6)。结论 ICP-MS法快速、灵敏、准确,操作简单,能有效地检测脐血清中各元素含量。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中二亚乙基三胺

目的建立工作场所空气中二亚乙基三胺的溶剂解吸-气相色谱检测方法。方法使用碱性硅胶管采样,用0.2 mol/L盐酸甲醇溶液解吸,离心后取上清液与0.3 mol/L氢氧化钾甲醇溶液中和,经5%-苯基-甲基聚硅氧烷(HP-5)毛细管色谱柱(25 m×0.32 mm×0.52 mm)分离,氢火焰离子化检测器测定。结果该方法检出限为0.49μg/mL,定量限为1.64μg/mL,定量测定范围为1.64~233.80μg/mL,最低定量检出浓度为0.22 mg/m^3(以采集7.5 L空气样品计);方法的重现性好,相对标准偏差为1.4%~3.3%,平均解吸效率为90.8%,平均采样效率为93.2%;200 mg碱性硅胶的穿透容量大于7.1 mg,样品在室温下至少可保存15 d;空气中共存的乙二胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺在本法条件下不干扰测定。结论该方法检出浓度低、准确度高、精密度好,适用于工作场所空气中二亚乙基三胺的测定。     

溶剂萃取-GC-MS/MS测定水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯

目的 建立简便快速检测生活饮用水及水源水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）的GC-MS/MS测定方法。方法 取100.0 mL水,加入2.00 mL正己烷,充分振荡提取,静置分层后,取正己烷层1.00 μL于GC-MS/MS定性定量测定。结果 该方法的检出限为0.000 02 mg/L,相对标准偏差＜3%,回收率在85.0%~103.3%之间。结论 该方法简便快速、准确可靠,适合于水样中DEHP的定量测定。     

同位素稀释技术结合顶空气相色谱-质谱法检测5种气溶胶类化妆品中二噁烷

目的建立同位素稀释技术结合顶空气相色谱-质谱法检测5种气溶胶类化妆品中二噁烷的检测方法。方法用1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶解样品,加入二噁烷-d8内标,转移至顶空进样瓶中,压盖密封后超声15 min,置于自动顶空进样器中顶空进样,经HP-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×25 mm,0.25μm)分离后,采用选择离子监测模式,内标法定量。结果在1.0~100 mg/kg的线性范围内,方法线性良好,线性相关系数大于0.999。方法检出限为0.3 mg/kg,在0.3、1.0、5.0和30 mg/kg的4个浓度添加水平的平均回收率为91.4%~104.2%,日内和日间相对标准偏差分别小于6.3%和6.4%(n=6)。结论方法准确、简便、快速,能够满足气溶胶类化妆品中二噁烷残留的检测要求。     

城市生物质废物的水解产酸研究

采用CSTR反应器处理城市生物质废物,并进行水解产酸试验,结果表明:CSTR反应器从启动至稳定共运行了227 d,整个过程经历了丁酸型发酵向乙醇型发酵的演替,水解率达到(19.0±4.7)%。丁酸型发酵产物以丁酸和乙酸为主,分别占总有机酸的45%～61%和30%～42%,容积产气率约2.5 m3/m3,H2含量约41%;乙醇型发酵产物以乙酸和乙醇为主,乙酸浓度占总有机酸的80%～95%,乙醇浓度达到11 000 mg/L左右,容积产气率约0.2 m3/m3。从发酵产物的成分和VSS的转化考虑,乙醇型发酵比丁酸型发酵更适合两相厌氧消化系统。     

生活饮用水中14种农药残留的全自动固相萃取-气相色谱质谱联用测定法

目的探索并建立生活饮用水中14种农药残留的固相萃取-气相色谱质谱联用(GC-MS)检测方法。方法通过全自动固相萃取提取水中农药残留,对固相萃取柱、水样pH值、洗脱溶剂种类与体积等进行优化。对比气相色谱-质谱-选择离子扫描模式(GC-MS-SIM)和气相色谱-质谱-多离子扫描模式(GC-MS-MRM)的检出限和灵敏度。结果采用C18固相萃取柱、水样pH调节在1～2之间进行萃取,用10 mL乙酸乙酯-二氯甲烷(V/V=1∶1)以0.5 m L/min的速度进行洗脱,所得的效果较佳。GC-MS-MRM检出限更低灵敏度更高。通过3个浓度水平的加标回收实验,在GC-MS-MRM扫描模式下,方法的回收率为70.9%～116.3%,相对标准偏差(RSD)为2.16%～6.39%,方法的检出限范围为0.000 1～0.050 0μg/L,定量限为0.000 3～0.150 0μg/L。结论本方法在样品前处理中有机溶剂使用量少,便于自动操作,检测结果准确,灵敏度高,能够应用于饮用水中多种农药检测。在优化条件下,GC-MS-MRM检测方法能有效满足水中痕量有机氯检测的要求。     

二甲酚橙分光光度法测定工作场所空气中锆不确定度评定

目的建立工作场所空气锆及其化合物的测定不确定度数学模型,量化各不确定度分量,为职业卫生检测机构实验室质量体系管理提供资料。方法分析工作场所空气锆及其化合物的测定过程中各种不确定度的影响因素。其不确定度主要由标准溶液、标准曲线拟合、分光光度计、样品重复测定、吸收液体积和采集气体样品标准体积这六部分引入。结果本次工作场所空气锆及其化合物的测定结果为0．256±0．010mg／m^3,k=2（包含概率约为95％）。合成相对不确定度为2．1％,扩展不确定度为0．010mg／m^3。结论大气采样器流量计和分光光度计相对示值误差所引入不确定度为本测量最主要不确定度来源。     

空气中正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯同时测定的热解吸气相色谱方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果该方法的重现性好,平均相对标准偏差在4．9％以内;方法的最低检测浓度均在2．4mg／m^3以内;热解吸效率均在80％以上;空气中正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等在该方法条件下可同时分别测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯的同时现场监测。     

离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的研究

目的　建立离子交换—抑制电导检测色谱法分离测定化妆品中的巯基乙酸。方法　采用高容量阴离子色谱柱IonPac AS1 1 HC ,以 2 5mmol LNaOH +1 %甲醇为淋洗液 ,流速 0 85ml min。样品经三氯甲烷去除部分有机物后 ,进样分析。结果　方法的线性范围广 ,精密度和准确度高 ,相对标准偏差RSD(% ) <0 94 1 ,样品平均加标回收率 91 5 %～ 1 1 0 0 % ,检出限为 2 3mg kg。结论　样品的酸度、共存离子及淋洗液中甲醇对测定无影响。本方法简便、准确可靠 ,适用性好     

气相色谱法同时测定工作场所空气中15种有机物

目的 建立同时测定工作场所中苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、三氯乙烯、四氯乙烯等15种有机物的气相色谱方法。
方法 目标物采用活性炭吸附, 二硫化碳解吸, 经CP-WAX极性色谱柱程序升温分离, 火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)测定。
结果 15种化合物在色谱柱上分离良好, 定量限范围0.50~15.98 mg/L, 检出限范围0.15~4.80 mg/L, 线性关系良好, 相关系数都>0.999 0, 回收率范围76.8%~99.5%, 相对标准偏差 < 4%。
结论 该方法简便快捷, 准确性好, 灵敏度高, 适用于工作场所空气中15种有机物的同时测定。
     

流动注射和连续流动分析技术测定饮用水及水源水中氨氮的可靠性分析

目的 采用流动注射法和连续流动法测定饮用水及水源水中氨氮,并对相关技术参数进行评价,分析两种技术在饮用水及水源水氨氮测定中的可靠性.方法 分别采用流动注射仪和连续流动仪测定饮用水及水源水中氨氮,对测量范围、最低检测质量浓度、精密度、加标回收率等相关参数进行评价;与现行国标方法进行实际水样的测定结果比对;同时,对相关干扰...