高效液相色谱法测定五味子浸膏中五味子醇甲与五味子乙素的含量

目的 建立五味子浸膏中五味子醇甲和五味子乙素含量测定方法.方法 高效液相色谱法,采用Lichrosphere C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为水(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0～15min,60～70%B;15～25min,70%～80%B;25～35min,80～75%B;35～45min,75%B).流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长254nm.结果 五味子醇甲和五味子乙素分别在0.1824～1.6416μg(r=1.0003)和0.1896～1.7064μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.02%和98.42%.结论 该法简便、准确、专属性强,可用于五味子浸膏的质量控制.     

UFLC法同时测定护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

目的建立UFLC同时测定护肝胶囊(柴胡、五味子等)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的方法。方法色谱柱Agilent SB C18(100 mm×4.6 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;检测波长250 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在0.029～0.584μg(r=0.999 9)、0.016～0.328μg(r=0.999 6)、0.02～0.40μg(r=0.999 1)范围内具有良好的线性关系。平均回收率分别为99.7%、98.5%、99.2%;RSD分别为1.1%、2.3%、1.6%(n=5)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于护肝胶囊的质量控制。     

HPLC测定清心安眠颗粒中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立HPLC法测定清心安眠颗粒中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:254 nm;流速:1 mL/min;柱温:30℃。结果:五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.62～3.1μg(r=1)、3.8～19μg(r=1)、1.98～9.9μg(r=0.9997)范围内线性关系良好。平均加样回收率:五味子醇甲为99.88%,RSD为1.45%(n=6);五味子甲素为102.08%,RSD为2.25%(n=6);五味子乙素为101.53%,RSD为0.76%(n=6)。结论:本法操作简单、快速、重现性好,可用于清心安眠颗粒的质量控制。     

UFLC-MS/MS法同时测定五味子中5个活性成分的含量

目的建立超快速液相色谱-串联质谱法(UFLC-MS/MS)同时测定五味子中5个活性成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～3.5 min,55%→66%B;3.5～5.0 min,66%→80%B;5.0～8.0 min,80%→82%B;8.0～9.0 min,82%→55%B),平衡时间为3 min,流速为0.5 mL·min~(-1),柱温为30℃,进样量为5μL。质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为正离子检测,扫描模式为多重反应检测(MRM)。结果五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.2～10μg·mL~(-1)(r=0.999 1)、0.1～5μg·mL~(-1)(r=0.999 8)、0.02～1μg·mL~(-1)(r=0.999 4)、0.1～5μg·mL~(-1)(r=0.999 2)、0.1～5μg·mL~(-1)(r=0.999 1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.4%,99.1%,97.8%,96.9%和99.5%。6批五味子样品测定结果:五味子醇甲0.488%～0.568%,五味子醇乙0.186%～0.229%,五味子酯甲0.018 5%～0.257%,五味子甲素0.166%～0.212%,五味子乙素0.313%～0.381%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于五味子的质量控制研究。     

HPLC同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、 五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA的含量

目的:建立HPLC同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA的含量.方法:采用Phenomenex Kinetex C18柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长250 nm.结果:五味子醇甲在21.56～215.6mg·L-1(r=0.999 9),五味子酯甲在6.500～65.00 mg·L -1(r=1),五味子甲素在3.460～34.60 mg·L-1(r=0.999 9),五味子乙素在6.920～69.20 mg·L-1(r=0.999 9),丹参酮ⅡA在2.400～24.00 mg·L-1(r =0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率五味子醇甲为97.92％,RSD 2.34％(n=6);五味子酯甲为100.28％,RSD 2.57％(n=6);五味子甲素为98.34％,RSD 2.73％ (n =6);五昧子乙素为98.06％,RSD 1.61％ (n =6);丹参酮ⅡA为99.13％,RSD 1.42％ (n =6);结论:本法简便、灵敏度高、重复性好,可用于益心舒片的质量控制.     

RP-HPLC测定降酶灵胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立RP-HPLC法测定降酶灵胶囊(五味子提取物)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量.方法:采用KromasilTMC18(200mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长为224nm.结果:五味子醇甲、五味子甲素和五昧子乙素分别在0.02228～0.24508μg(r=0.9996),0.02188～0.24068μg(r＝0.9997),0.01975～0.2172μg(r=0.9996)范围内线性关系良好.平均加样回收率:五味子醇甲为101.87%,RSD为1.37%(n=5);五味子甲素为99.75%,RSD为0.94%(n＝5);五味子乙素为100.90%,RSD为0.99%(n=5).结论:本法灵敏度高、重现性好,准确、快速和简便.     

HPLC法测定降糖软胶囊中五味子醇甲、甲素和乙素的含量

目的 研究HPLC法同时测定降糖软胶囊中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法 样品直接用甲醇提取进样，流动相为梯度洗脱：I．甲醇-水(65：35)(0～20min)，Ⅱ．甲醇-水(70：30)(20～80min)，检测波长250nm。结果 五味子醇甲在0．71μg～3．53μg之间、五味于甲素在0．19μg～0．95μg之间、五味子乙素在0．36μg～1．80μg之间线性关系良好，相关系数分别为r=0．99998(n=5)、r=0．99993(n=5)、r=0．99997(n=5)，平均回收率分别为100．44％、98．06％、101．14％。结论 该法简便、准确、专属性强，可用于降糖软胶囊及五味子药材的质量控制。     

RP-HPLC法测定制剂中五味子醇甲、五味子甲素与五味子乙素的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定解酒保肝颗粒中五味子醇甲、五味子甲素与五味子乙素含量。方法:采用Apollo-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)柱,以甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长254 nm。结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在40分钟内达基线分离,线性关系良好(r≥0.999 7)。加样回收率分别为97.79%、98.53%和98.17%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为解酒保肝颗粒的质量控制标准。     

HPLC测定安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立安神补心丸(丹参、五味子、石昌蒲等)中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素含量的HPLC测定方法.方法:样品用超声提取,过滤,取续滤液,采用RP-HPLC法直接测定,用十八烷基键合相,甲醇-水-冰醋酸(65∶35∶0.1)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为220 nm.结果:五味子醇甲、五味子酯甲,五味子甲素分别在0.001 2～0.500 0μg(r=1.0000)、0.001 4～0.5760 μg(r=0.999 5)和0.002 1～0.823 0 μg(r=0.999 8)范围内,质量与峰面积具有良好线性关系.平均加样回收率分别为99.51%,99.40%和99.06%,平均RSD(n=5)分别为1.48%、1.27%和1.38%.方法用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量测定,RSD(n=5)分别为1.19%～1.53%、1.09%～1.52%和1.36%～1.72%.结论:方法具有灵敏度高,准确,简便,稳定快速的特点,能用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定益心宁神片中五味子醇甲和五味子乙素

目的用高效液相色谱法测定益心宁神片(五味子,灵芝,人参茎叶总皂苷和藤合欢)中五味子醇甲和五味子乙素。方法采用Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相甲醇-水(65∶35)。体积流量1.0 mL/min。检测波长210 nm。柱温40℃。进样量20μL。结果五味子醇甲和五味子乙素在0.5～20μg范围内,峰面积和进样量呈良好的线性关系。回归方程分别为Y=1 102 625.000 9X-199.714 0,r=1.000 0;Y=2 635 670.830 5X+24 809.150 2,r=0.999 9。结论本法灵敏度高,方法简单,结果准确,适用于益心宁神片中五味子醇甲和五味子乙素的同时测定。     

高效液相色谱法测定解酒肝康颗粒中五味子醇甲的含量

目的建立高效液相色谱法测定解酒肝康颗粒中五味子醇甲含量测定方法.方法样品用甲醇超声提取30 min.分析采用Diamonsil C18.色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(4258)为流动相.流速1mL·min-1,检测波长250 nm.结果五味子醇甲平均回收率为97.89%(RSD=0.95%).结论该实验操作简便,结果准确,可作为解酒肝康颗粒的质量控制标准.     

五味子醇甲药理研究进展

目的 探讨五味子醇甲的药理研究进展.方法 计算机检索CNKI、Pubmed等数据库,收集近几年国内外对五味子醇甲的药理研究进行综述.背景五味子在临床的广泛应用.五味子是一种常用的补益药,为木兰科植物五味子的成熟果实,其作为一味传统中药在临床上得到广泛的应用,其具有补益心肾,宁心安神的作用.而五味子醇甲是五味子的主要成分...     

正交实验法优化五味子醇甲的提取工艺研究

目的：从北五味子中提取五味子醇甲,并优化五味子的提取工艺。方法：以五味子醇甲总量为评价指标,以紫外分光光度法为测定手段,采用正交实验方案对五味子醇甲的提取工艺进行研究。结果：五味子醇甲的最佳提取工艺为：甲醇一氯仿混合液溶液配比3：1,回流提取次数4次,每次提取时间1．5h,溶剂用量60mL。结论：该法准确可靠,可作为五味子醇甲的提取工艺。     

不同提取工艺对泌尿宁颗粒中欧前胡素及五味子醇甲含量的影响

目的:研究不同提取工艺对泌尿宁颗粒中欧前胡素及五味子醇甲含量的影响。方法:采用不同方法分别提取白芷及五味子,以欧前胡素和五味子醇甲含量为指标进行单因素考察,以加醇量(A)、乙醇浓度(B)、提取时间(C)为指标进行正交试验,并分别测定欧前胡素及五味子醇甲的含量,优化提取工艺。结果:泌尿宁颗粒中白芷及五味子的最佳提取工艺为8倍量80%乙醇回流提取2次,每次2.5 h。结论:优化后的工艺可显著提高欧前胡素及五味子醇甲提取量,该工艺稳定,可重复性好。     

HPLC法测定酸枣仁与五味子配伍前后酸枣仁皂苷A和五味子醇甲

目的:考察酸枣仁与五味子配伍前后酸枣仁皂苷A和五味子醇甲的含量变化。方法:利用HPLC法,测定酸枣仁皂苷A、五味子醇甲在单煎液、合煎液及混合液中的含量,比较配伍前后单煎液、合煎液和单煎混合液中两药主要组分酸枣仁皂苷A和五味子醇甲的含量变化。结果:配伍合煎液中的酸枣仁皂苷A、五味子醇甲组分的含量均低于单煎液及混合液中的含量。结论:酸枣仁五味子配伍对两药主要组分溶出有较大影响,该影响主要在煎煮过程中发生。     

近红外漫反射光谱法快速测定五味子中五味子醇甲和水分的含量

目的:建立五味子中五味子醇甲和水分的近红外光谱定量模型。方法:收集不同产地五味子样品93批,采用偏最小二乘法建立五味子中水分和五味子醇甲含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和五味子醇甲含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:验证模型样品中水分和五味子醇甲的相关系数分别为0.876 7和0.889 0,预测误差均方差分别为0.121和0.021 9。结论:所建立的近红外光谱测定五味子水分及五味子醇甲含量的方法快速无损、准确可靠,可用于五味子质量的现场快速评价。     

Schisandrin B stereoisomers protect against hypoxia/reoxygenation‐induced apoptosis and associated changes in the Ca2+‐induced mitochondrial permeability transition and mitochondrial membrane potential in AML12 hepatocytes

The effects of the schisandrin B stereoisomers, (±)γ‐schisandrin [(±)γ‐Sch] and (?)schisandrin B [(?)Sch B], on hypoxia/reoxygenation‐induced apoptosis were investigated in AML12 hepatocytes. Changes in cellular reduced glutathione (GSH) levels, Ca²⁺‐induced mitochondrial permeability transitions (MPTs) and mitochondrial membrane potentials (Δψ_m values) were also examined in (±)γ‐Sch‐ and (?)Sch B‐treated cells, without or with hypoxia/reoxygenation challenge. The (±)γ‐Sch/(?)Sch B pretreatments (2.5–5.0 µm ) protected against hypoxia/reoxygenation‐induced apoptosis in AML12 cells in a concentration‐dependent manner, with the (?)Sch B effect being more potent. Drug antiapoptotic effects were further evidenced by suppression of hypoxia/reoxygenation‐induced mitochondrial cytochrome c release and subsequent cleavage of caspase 3 and poly‐ADP‐ribose polymerase by (?)Sch B pretreatment. Whereas hypoxia/reoxygenation challenge increased the extent of Ca²⁺‐induced MPT pore opening, and Δψ_m, in AML12 hepatocytes, cytoprotection afforded by (±)γ‐Sch/(?)Sch B pretreatment against hypoxia/reoxygenation‐induced apoptosis was associated with a decreased sensitivity to Ca²⁺‐induced MPT and an increased Δψ_m in both unchallenged and challenged cells, compared with the drug‐free control. The results indicate that (±)γ‐Sch/(?)Sch B pretreatment protected against hypoxia/reoxygenation‐induced apoptosis in AML12 hepatocytes and that the cytoprotection afforded by (±)γ‐Sch/(?)Sch B may at least in part be mediated by a decrease in sensitivity to Ca²⁺‐induced MPT, which may in turn result from enhancement of cellular GSH levels by drug pretreatments. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.     

一测多评法同时测定生脉注射液中12个成分

目的 建立同时测定生脉注射液中12个成分含量的一测多评（quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS）方法。方法 采用HPLC法,以人参皂苷Rb₁为参照物,建立其它11个成分人参皂苷Rg₁、Re、Rf、Rb₁、Rh₁、Rc、Rb₂、Rb₃、Rd、20（S）-Rg₃及五味子醇甲和五味子醇乙的相对校正因子（f_k/s）,并对f_k/s进行耐用性考察。采用外标法和QAMS法测定生脉注射液中12个成分含量,比较两者的差异,验证QAMS法的可行性和准确性。结果 各个成分的f_k/s重复性良好,对14份生脉注射液样品运用QAMS法和外标法得到的各成分含量无显著性差异（RSD<3%）;不同厂家、不同批号之间的成分含量差异较大。14份样品中12个成分人参皂苷Rg₁、Re、Rf、Rb₁、Rh₁、Rc、Rb₂、Rb₃、Rd、20（S）-Rg₃及五味子醇甲和五味子醇乙的质量浓度分别为83.3～141.9、85.9～183.2、34.6～64.4、137.0～316.4、47.2～99.1、84.6～235.0、60.9～147.9、9.5～28.7、32.2～117.2、17.4～34.7、9.8～23.9和2.0～8.7 μg/mL。结论 所建立的QAMS法准确性高,可用于生脉注射液多成分的同时定量分析,为生脉注射液的全面质量控制提供方法参考。     

Schisandrin C Ameliorates Learning and Memory Deficits by Aβ1–42‐induced Oxidative Stress and Neurotoxicity in Mice

Schisandrin C (SCH‐C) is a main and typical antioxidative lignan isolated from the fruits of Schisandra chinensis (Trucz.) Baill (a widely used traditional Chinese medicine). The present study aimed to characterize the effect of SCH‐C on memory impairment and further research on pathological changes in Aβ_1–42‐induced Alzheimer's disease mice. Mice were administration with SCH‐C daily for 5 days in the lateral cerebral ventricles using sterotaxically implanted cannula. Cognitive functions were assessed by Y‐maze test, active avoidance test and Morris water maze test in all groups, and the level of Aβ_1–42 and neuronal injury induced by Aβ_1–42 were reversed remarkably following SCH‐C treatment compared with sham group; meanwhile the impairment of short‐term or working memory was dramatically improved. In addition, SCH‐C significantly inhibited total cholinesterase (ChEtotal), and increased superoxide dismutase (SOD) and glutathione peroxidase (GSH‐px) activity glutathione (GSH) levels in the hippocampus and cerebral cortex. It can be speculated that SCH‐C offers protection against Aβ_1–42‐induced dysfunction in learning and memory by inhibiting ChEtotal and its antioxidant action. Copyright © 2015 John Wiley & Sons, Ltd.