HPLC法同时测定乌杞明目口服液中6种成分

目的建立HPLC双波长法同时测定乌杞明目口服液(赤芍、蒲黄、制何首乌、三七、丹参等)中芍药苷、香蒲新苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、人参皂苷Rg1、丹酚酸B和人参皂苷Rb1的方法。方法采用Kromasil C18柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,双波长检测(λ1=203 nm、λ2=230 nm),柱温25℃。结果芍药苷在4.799～57.59μg/mL(r=0.999 3)、香蒲新苷在1.250～15.00μg/mL(r=0.999 5)、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在1.477～17.73μg/mL(r=0.999 1)、人参皂苷Rg1在7.781～46.68μg/mL(r=0.999 4)、丹酚酸B在4.775～57.30μg/mL(r=0.999 1)、人参皂苷Rb1在3.734～44.81μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.1%、98.9%、99.6%、101.3%、101.9%、97.7%,RSD分别为1.7%、1.1%、1.0%、0.6%、1.4%、1.4%。结论本方法色谱峰分离效果和峰形均良好,可作为该口服液的质量控制方法。     

HPLC梯度洗脱法同时测定紫丹活血片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量

目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定紫丹活血片(三七总皂苷、紫丹参等)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量.方法用Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm);乙腈水线性梯度洗脱0～20 min(2080),20～21min(40～2060～80),21～30 min(2080).柱温室温;检测波长203 nm.结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.52～2.6μg(r=0.999 9)、2.106～10.53μg(r=0.999 6)、2.946～14.73μg(r=0.9996),平均回收率分别为99.3%(RSD为1.1%)、100.0%(RSD为0.5%)、99.7%(RSD为0.9%).结论本方法专属、重复性好,可用于紫丹活血片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定.     

HPLC联合蒸发光散射检测器测定乳癖消颗粒中三七皂苷R_1等6种成分的含量

目的:旨在完善乳癖消颗粒质量控制标准。方法:采用Waters C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,梯度洗脱(t:0→10 min→25 min→30 min→50 min→60 min→70 min→75 min→80 min,A:5%→15%→20%→45%→60%→80%→90%→5%→5%),柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,载气压力40 psi,雾化温度42℃,飘逸管温度80℃。结果:芍药苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、连翘苷、丹皮酚、人参皂苷Rb1分别在13.66~204.90 ng(r=0.9994),23.88~358.20ng(r=0.9996),130.74~1961.10 ng(r=0.9996),8.54~128.10 ng(r=0.9997),9.78~146.70 ng(r=0.9994),92.16~1382.40 ng(r=0.9995)范围内呈良线性关系;芍药苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、连翘苷、丹皮酚、人参皂苷Rb1平均回收率分别为101.50%(RSD为2.10%),100.09%(RSD为2.77%),99.95%(RSD为1.81%),100.72%(RSD为2.68%),100.04%(RSD为1.96%),100.00%(RSD为2.01%)。结论:该方法灵敏、准确,分离效果较好,无干扰,可为乳癖消颗粒质量标准评价提供依据。     

高效液相色谱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用色谱柱KromasilC18;以流动相A(乙腈)与流动相B(水)进行梯度洗脱;柱温:25℃。结果三七皂苷R1在0.495～1.782μg(r=0.9999)、人参皂苷Rg1在2.65～9.54μg(r=0.9995)、人参皂苷Rb1在1.85～6.66μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系。加样回收率三七皂苷R1为100.60%(RSD=1.99%),人参皂苷Rg1为100.86%(RSD=2.19%),人参皂苷Rb1为98.83%(RSD=1.95%)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

RP-HPLC梯度洗脱法同时测定通迪胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1

目的 采用HPLC梯度洗脱法同时测定通迪胶囊(三七、紫金莲、延胡索、七叶莲、鸡矢藤、细辛)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1.方法 用Hypersil ODS-A柱Cl8(200 mm ×5.0 mm,5μm);乙腈-水二元梯度洗脱:022min( 19∶81),22 32 min( 19→21∶81→79),32～75 min(21→38∶79→62);柱温室温;检测波长203nm.结果 该方法三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.235～2.352 μg(r=1.000)、0.805 8～8.058 μg(r=1.000)、0.816 ～8.16 μg(r =0.999 96),线性关系良好;平均回收率分别为102.8％(RSD为2.3％)、98.3％(RSD为2.9％)、98.0％(RSD为2.4％).结论 HPLC梯度洗脱法,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定,可用于通迪胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的测定.     

小儿和胃利脾颗粒质量标准研究

目的 建立小儿和胃利脾颗粒(鸡内金,山药,三七,黄芪等)质量标准.方法 采用薄层色谱法对小儿和胃利脾颗粒中三七、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定小儿和胃利脾颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、黄芪甲苷,色谱柱为C18柱,乙腈-水为流动相,检测器分别为紫外检测器、蒸发光散射检测器.结果 薄层色谱鉴别方法专属性强,斑点清晰,且阴性无干扰;三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、黄芪甲苷线性范围分别为0.42～4.20μg,r=0.999 7;0.76～7.60μg,r=0.999 8;0.70～7.ooμg,r=0.999 7及1.52～7.60μg,r=0.999 9.结论 本质量标准方法结果准确、重复性好,可有效控制该制剂的质量.     

HPLC-ELSD测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷

目的:建立测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,Shim-pack ODS色谱柱,流动相乙腈-水,流速1.0 m L·min-1。结果:根据回归方程,人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷分别在0.685~3.428μg(r=0.999 5),1.819~9.094μg(r=0.999 0),3.717~18.586μg(r=1),1.042~5.212μg(r=0.999 5),0.388~1.940μg(r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.05%(RSD 1.6%),96.21%(RSD 1.1%),96.20%(RSD 1.1%),100.52%(RSD 2.5%),99.26%(RSD 1.6%)。结论:该方法同时测定多种成分,操作简便,准确,重复性好,可用于益心舒分散片的质量控制。     

脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的HPLC-ELSD法测定

目的建立脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱Hypersil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱(0→20 min,乙腈20%→40%);流速1.0 ml.min-1;柱温25℃;检测器参数:漂移管温度40℃,载气压力3.5 kPa。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.150～3.00μg(r=0.999 1)、0.753～15.06μg(r=0.999 6)和0.755～15.10μg(r=0.999 5),其回收率分别为98.41%(RSD=1.4%)、98.91%(RSD=1.2%)和99.34%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、灵敏、重现性好,可作为脑得生软胶囊的质量控制方法。     

HPLC测定明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用HPLC,DikmaDiamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.352～2.112μg(r=0.999 3),0.914～5.484μg(r=0.999 2),0.910～5.460μg(r=0.999 1);平均加样回收率分别为99.4%,102.72%,101.89%,RSD分别为2.56%,2.16%,2.16%。结论:本试验建立的测定方法简便、重复性好、精密度高,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定跌打片中8种成分

目的建立HPLC-ELSD法同时测定跌打片(三七、当归、白芍等)中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、川续断皂苷Ⅵ、人参皂苷Rb_1的含有量。方法分析采用Phenomenex Kinetex-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.5 m L/min。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、川续断皂苷Ⅵ、人参皂苷Rb_1分别在0.149 5~5.981 2μg(r=0.999 4)、0.102 5~4.100 1μg(r=0.998 1)、0.041 5~1.660 8μg(r=0.999 5)、0.194 8~7.792 7μg(r=0.998 4)、0.046 5~1.858 4μg(r=0.997 9)、0.039 7~1.589 3μg(r=0.997 1)、0.689 3~27.571 3μg(r=0.999 1)、0.028 1~1.125 9μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.9%(RSD=0.66%)、100.2%(RSD=2.3%)、98.9%(RSD=1.6%)、100.1%(RSD=1.8%)、99.5%(RSD=1.9%)、99.0%(RSD=1.7%)、100.2%(RSD=1.9%)、97.1%(RSD=0.86%)。结论该方法简便、快速、准确,可用于跌打片的质量控制。     

化风丹中As2S2及As2O3的含量测定

目的:建立化风丹中不溶性砷盐和可溶性砷盐的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用滴定法和紫外分光光度法分别测定18批化风丹中二硫化二砷和三氧化二砷的含量。结果:建立的二硫化二砷含量测定方法重复性好,平均加样回收率97.61%,RSD 2.0%。三氧化二砷在4~16μg与吸光度线性关系良好,平均回收率97.77%,RSD2.1%。18批化风丹中二硫化二砷质量分数0.012~0.021 3 g·g-1,平均质量分数0.018 4 g·g-1,差异系数13.3%;三氧化二砷质量分数75.24~124.55μg·g-1,平均质量分数92.99μg·g-1,差异系数15.3%。结论:建立的含量测定方法简单、准确,为化风丹质量标准提升提供实验依据。不同批次化风丹中二硫化二砷和三氧化二砷含量差异较大。     

不同产地雄黄及其炮制品中二硫化二砷和可溶性砷含量比较

目的:比较研究不同产地雄黄及其炮制品中主成分As2S2及可溶性砷盐As2O3的含量差异。方法:采用2010年版《中国药典》雄黄项下的滴定法测定不同产地雄黄及其炮制品中As2S2的含量,采用AFS-230E型原子荧光光度计检测上述样品中可溶性砷盐As2O3含量。结果:不同产地的雄黄及其炮制品中As2S2,As2O3含量存在显著差异。雄黄炮制后,炮制品中As2S2含量均提高,As2O3含量均明显降低。除吉林和江苏2个产地的的雄黄及其炮制品中As2S2含量<90.0%,其余样品均符合药典规定;且雄黄炮制品中As2O3含量均能控制在1.7 mg.g-1以下。结论:研究结果可为指导雄黄临床合理用药提供参考依据。     

HPLC法测定林下山参制浆前后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化

目的分析林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化情况。方法采用HPLC-UV法,Innoval ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液进行梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样体积20μL;检测波长203 nm。结果林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2质量分数分别由制浆前的0.651、0.506、0.363、0.014、0.023、0.031 mg/g变化为制浆后的0.517、0.413、0.105、0.122、0.214、0.098 mg/g。人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2分别在2.5~100 mg/L具有良好的线性关系,r2均大于0.999 5;精密度、稳定性及重复性良好;平均加样回收率为95%~105%,RSD为1.25%~3.05%。结论林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量在制浆前、后发生变化。林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量降低,稀有人参皂苷Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量分别增高8.7、9.3、3.2倍。基于HPLC最佳分离参数建立的6种人参皂苷成分同时分析的方法具有较好的准确性和可靠性,可为林下山参浆的质量评价提供科学依据。     

痔消栓的HPLC含量测定

目的:建立痔消栓的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC法,以KromasilC₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为固定相,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温23℃,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁分别在0.368～2.76μg,0.676～5.07μg,0.812～6.09μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9999,0.9998,平均加样回收率分别为98.53%,99.20%,99.35%,RSD分别为2.11%,1.88%,2.38%。结论:样品分离效果好,测定结果准确、可靠,重复性好,可用于痔消栓的质量控制。     

HPLC法同时测定“麦味参”中20种活性成分

目的建立同时测定"麦味参"(按人参-麦冬-五味子为1∶3∶1配伍)中20种活性成分的HPLC方法。方法采用色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rg_2、Rc、Rb_2、Rb_3、Rh_2、F_1、Rd、F_2、Rg_3,原人参三醇,compound K,原人参二醇,3种五味子木脂素五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素和麦冬皂苷D均得到良好的线性关系(r≥0.999 6),平均回收率均在96%~102%,RSD均小于2%。结论方法准确可靠,灵敏度高,专属性强,结果稳定,重复性好,可用作"麦味参"的多成分质量控制。     

UPLC-MS-MS同时测定中药活血益气方KLW中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立一种超高效液相色谱串联质谱分析方法,可同时测定中药活血益气方KLW中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法:中药活血益气方KLW采用超声提取,离心取上清液过0.2μm微孔滤膜后测试,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm),以甲醇和水溶液梯度洗脱,流速0.4 mL· min-,多反应监测测试方法(MRM)三七皂苷R1选择1 007.2/423.3 m/z;人参皂苷Rg1选择875.2/423.5 m/z;人参皂苷Rb1选择1183.3/487.3m/z定量.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在0.05 ～2.0 mg·L-1呈现良好的线性关系(r ＞0.999),平均加样回收率(n=6)分别为97.7％,96.3％,97.1％.结论:方法简便、灵敏、快速、重复性好,适用于同时测定复杂复方KLW中3种皂苷类成分的含量,为该制剂的质量控制和临床药学研究提供了实用的检测方法.     

RP-HPLC法测定保肝丸中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Rb_1及野黄芩苷

目的建立RP-HPLC法测定保肝丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的量,对保肝丸的制剂质量提供保障。方法采用安捷伦Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;紫外检测波长为203 nm;柱温30℃;进样量为5μL。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的最低检测质量浓度分别为0.287、0.126、0.182、0.305 mg/L,线性范围分别为4.427~141.668、6.055~193.750、3.255~104.167、5.729~183.333 mg/L。供试样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的平均回收率分别为101.76%、99.66%、99.43%、101.26%;精密度RSD分别为1.81%、1.79%、1.39%、1.51%;重复性试验RSD分别为1.71%、1.86%、0.97%、1.63%;稳定性试验RSD分别为1.62%、1.25%、1.10%、1.41%。供试样品每丸含三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的平均量分别为4.303、31.729、20.776、1.071μg。结论该方法简便、灵敏度高、重复性好、平均回收率高,是检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷质量浓度的可信方法。     

HPLC双波长法同时测定ZJHX橡胶膏中三七皂苷R1,人参皂苷Re,Rg1,Rb1和血竭素的含量

采用HPLC双波长法同时测定ZJHX橡胶膏中三七皂苷R₁,人参皂苷Re,Rg₁,Rb₁和血竭素的含量,选用乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温35 ℃,检测波长分别为203 nm(皂苷类),440 nm(血竭素)。结果显示,三七皂苷R₁,人参皂苷Re,Rg₁,Rb₁和血竭素均能达到基线分离,线性范围分别为0.251~5.020,0.520~10.400,0.251~5.010,0.505~10.100,0.160~3.270 μg, R²分别为0.999 8,0.999 9,0.999 7,0.999 8,0.999 9,各成分在其线性范围内均呈现良好的线性关系,加样回收率99.39%~100.5%。所建立的HPLC双波长法操作简便、结果准确、重复性好,可用于ZJHX橡胶膏的质量控制。     

三七提取液中皂苷类成分的热稳定性分析

目的：考察三七水煎液中人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁的热稳定性。方法：采用HPLC测定人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁含量,色谱条件为流动相乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0~12 min,19%A;12~60 min,19%~36%A）,检测波长203 nm。通过单因素试验考察温度和加热时间对三七水煎液和混合对照品溶液中人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁含量的影响。结果：三七水煎液中人参皂苷Rg₁,Rb₁和三七皂苷R₁在不同温度下加热12 h均会发生不同程度的转化,随温度的增高转化速率增大,于100℃时分别约降至初始含量的30%,50%,30%;混合对照品溶液中3种皂苷类成分则几乎不发生转化。结论：三七水煎液中3种皂苷类成分含量的变化主要不是温度引起的,而可能是三七内部特殊物质的作用效果。