气质联用测定生活饮用水中痕量邻苯二甲酸酯类物质的正交分析

目的:探寻气质联用测定生活饮用水中痕量邻苯二甲酸酯类物质的正交分析方法。方法:以固相萃取配合气质联用,测定10种邻苯二甲酸醋类物质,而对固相萃取产生较大影响的萃取柱、洗脱剂、洗脱时间等条件均以正交试验优化,统计结果[1]。结果:固相萃取柱的取值为最小,此外,洗脱剂确定是乙酸乙醋,洗脱时间维持在25分钟作用,所有试验邻苯二甲酸醋类物质的系数≥0.98,检出下限在0.03μg/L。结论:正交试验是一种有效的方法,通过可以提升PAEs测定的准确性。     

不同填料固相小柱对多烯紫杉醇血浆样品萃取回收率的影响

目的以多烯紫杉醇为研究对象,考察固相萃取小柱的洗脱条件以及不同填料固相萃取小柱的萃取效率,从而确定固相萃取多烯紫杉醇血浆样品的实验方法。方法以水、乙腈及不同浓度的甲醇作为洗脱液对固相小柱进行洗脱,使用Phe-nomenex LUNA C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-乙腈-水(42∶26∶32,v/v/v)作为流动相进行高效液相色谱分析,确定多烯紫杉醇在固相萃取小柱上的洗脱条件;通过比较不同固相填料的萃取回收率,选择最佳的固相萃取小柱。结果可用60%～80%的甲醇清洗;3种固相填料中以Waters Oasis HLB柱为固相填料时样品的萃取回收率最高。结论 Waters OasisHLB柱的萃取回收率在95%～105%,适用于血浆中多烯紫杉醇的分析。     

石墨烯纳米磁颗粒固相萃取液相色谱质谱联用仪联用法对四环素类药物检测研究

目的建立石墨烯纳米磁颗粒固相萃取—液相色谱质谱联用对四环素类药物的检测方法。方法取石墨烯、无水硫酸亚铁等试剂,在一定条件下合成石墨烯纳米磁颗粒,对畜禽产品的提取液中四环素类药物进行富集、除杂质、洗脱,进入液相色谱质谱仪进行测定。结果将待测物匀浆于p H=4. 5的提取液中,石墨烯纳米磁颗粒吸附3 min,磁铁吸附,弃去提取液,用5%甲醇水溶液除杂质,用纯甲醇洗脱,上机测定,回收率达到90%以上,检出限达到0. 2 mg/kg以下,与HLB固相萃取小柱前处理方法比较,检测结果接近。结论石墨烯纳米磁颗粒固相萃取—液相色谱质谱法测定畜禽产品中的4种四环素类药物,与传统HLB小柱方法相比,无需离心机、无需过柱装置、操作简便、成本更低,具有广阔的应用前景。     

HPLC法测定饮料食品中的邻苯二甲酸酯类含量

目的 建立高效液相色谱法测定饮料食品中邻苯二甲酸酯类含量的方法.方法 利用Cleanert DEHP-SPE萃取柱富集和净化样品,以乙腈/水为流动相,采用梯度洗脱,二极管阵列检测器外标法定量.结果 该方法10种邻苯二甲酸酯类回收率范围为70.9％～125.7％,相对标准偏差为1.47％～4.41％.结论 HPLC法精密度和灵敏度较高,操作简便.     

南通市地表水中邻苯二甲酸酯类污染状况研究

目的:了解南通市地表水中邻苯二甲酸酯类(PAEs)污染水平和特征。方法:采集市区河水和市郊鱼塘水,固相萃取法富集水样,气-质联机(GC-MS)测定水样中PAEs浓度。结果:所测地表水样中均含有邻苯二甲酸酯类(PAEs),主要为邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),浓度为1.27～20.40μg/L。市区河水中PAEs含量高于市郊鱼塘。结论:南通市地表水中普遍存在一定程度的邻苯二甲酸酯类。     

固相萃取形式应用概况

固相萃取作为一种新发展起来的预处理技术,近年来得到了广泛的重视.本文分别介绍了固相萃取的三种形式:固相萃取柱、固相萃取盘和固相微萃取的原理及其在药物分析和其他方面的应用情况.     

超临界CO2萃取法去除橘红中重金属Cu、As、Pb的研究

目的通过测定在不同的萃取条件下橘红中重金属的量,探讨这些条件对超临界CO2萃取橘红中重金属的影响。方法以二乙基二硫代氨基甲酸钠(N aDDC.3H2O)作为配合剂,乙醇为夹带剂,设计正交试验,采用ICP-M S测定橘红中Cu、A s、Pb的量。考察了萃取压力、温度、配合剂和萃取时间等条件。结果在样品为10 g时,萃取压力25 M Pa,温度60℃,配合剂N aDDC用量2 g,萃取时间3 h,夹带剂乙醇用量10 mL,萃取后重金属的量可达到美国FDA标准。结论萃取后的药材中重金属量显著下降,为降低中药材中重金属开辟了一条新的思路和研究方法。     

固相萃取-荧光分光光度法快速测定脂质体包封率

以紫杉醇作为模型药物,旨在建立一种固相萃取-荧光分光光度法快速测定脂质体包封率的方法。分别采用水和75%甲醇对SampliQ C18固相萃取柱上的紫杉醇脂质体及其游离态进行洗脱分离,并在激发波长λex=244 nm、发射波长λem=311 nm条件下,利用荧光分光光度法测定游离紫杉醇的含量,从而间接计算紫杉醇脂质体的包封率。在本文建立的方法下,紫杉醇在0.006～0.078 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.998),C18固相萃取柱对空白脂质体和游离紫杉醇的回收率均在97.5%以上。该方法测得自制紫杉醇脂质体包封率为50.8%(RAD=1.5%),与微柱离心法测得结果相比无显著性差异。实验结果表明,本方法可快速、简便地实现游离紫杉醇与其脂质体的分离测定,为脂质体的质量控制研究提供参考。     

固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱联用分析荷叶中的生物碱

目的 建立固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱（SPE-RRLC-Q-TOF）联用技术分析荷叶中的生物碱类化合物的方法。方法 样品采用1%盐酸超声提取,经固相萃取（SPE）小柱净化,再用氨水-甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用甲醇定容。选用Welch Materials C₁₈柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,经快速分离液相-飞行时间质谱（RRLC-Q-TOF）分析。结果 分离并检测了9种生物碱。结论 快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱结合阳离子交换固相萃取柱前处理技术,可以快速准确鉴定荷叶中的生物碱成分。     

反相高效液相色谱法同时测定血清中5种水溶性维生素

目的 建立血清中水溶性维生素B_1(VB_1)、B_6(VB_6)、烟酸、烟酰胺和叶酸的高效液相色谱同时测定方法.方法 取全血40 μL,用200 μL甲醇沉淀蛋白,冰箱冷冻(-18℃)30 min后离心(8000 r/min,8 min),上清液通过固相萃取柱进一步净化,收集洗脱液,50℃水浴中氮气吹至0.20 mL,取50 μL进样色谱柱分析.对样品的固相萃取条件和色谱条件进行优化后,用于测定人血清样品中5种水溶性维生素的含量.结果 优化后的固相萃取条件;固相萃取柱AGT cleanert~(TM) ODSC_(18)柱;洗脱液:甲醇(2.4 mL)-水(0.6 mL)混合液;洗脱流速:0.5 mL/min.本法的色谱分离条件为:分离柱Phenomenex C18 Luna色谱柱(250×4.6 mm,5 μm);柱温:室温(20℃);流动相:0.05 mol/L KH_2PO_4溶液(pH6.0)-甲醇梯度洗脱;流速:0.9 mL/min;紫外检测波长:266 nm.5种水溶性维生素标准曲线的线性范围为0～100 ng,相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%,方法 检出限(信噪比S/N=2)为0.076～0.170 μg/mL,加标回收率为80.2%～115.0%.人血清样品中除烟酰胺未检出外,其余4种均检出.结论 所建立的方法 快速、简便、灵敏、准确,可用于人血清中水溶性维生素VB_1、VB_6、烟酸和叶酸的同时测定,但烟酰胺的检测灵敏度有待提高.     

土壤中四种阴离子超声波提取方法研究

目的建立土壤中四种阴离子超声波提取方法。方法应用超声波提取土壤中的4种阴离子(F-、Cl-、SO42-、NO3-),经固相萃取柱纯化,采用离子色谱进行定量分析,对不同提取溶剂(去离子水、氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液)、提取温度(10～50℃)、提取时间(10～50min)、提取次数(1～5次)与提取效率的关系进行了研究。结果以去离子水作为提取溶剂,30℃时提取30min,超声提取1次,能取得较高的提取效率。结论此提取方法简便,省时省力,无污染。     

水产品中3种邻苯二甲酸酯类物质的测定

目的 探讨检测水产品中3种邻苯二甲酸酯类化合物含量方法。方法 去骨鱼肉经粉碎、匀浆，用有机溶剂提取后采用反相高效液相色谱法测定。结果 测定6个样品，方法准确度与重现性较好。结论 鱼肉中含有邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二2-乙基己酯；该法样品处理简单、操作简便，可用于水产品中此类物质的检测。     

Determination of phthalate esters in physiological saline solution by monolithic silica spin column extraction method

Monolithic silica spin column extraction (MonoSpin-SPE) was developed as a simple, sensitive, and eco-friendly pretreatment method which combined with ultra-fast liquid chromatography-mass spectrometry (UFLC-MS) to determine the levels of six phthalate esters, dimethyl-(DMP), diethyl-(DEP), dipropyl- [DPrP], butyl-benzyl-(BBP), dicyclohexyl(DcHP), and di- n-octyl-(DOP) phthalate in physiological saline samples. Under optimized experimental conditions, the method was linear in the following ranges: 0.2- 50 μ/L for DMP, DEP, DPrP, DcHP and DOP; 5 – 100 μ/L for BBP. The correlation coefficients (R²) were in the range of O. 9951 – O. 9995 for all the analytes and the limits of detection (LODs) and limits of quantification (LOQs) were in the ranges of 0.02 – 0.9 μ/L and 0.08 – 2.7 μ/L, respectively. The pretreatment process showed good reproducibility with inter-day and intra-day relative standard deviations (RSDs) below 8.5% and 11.2%, respectively. This method was used to determine the levels of six phthalate esters in physiological saline samples and the recoveries ranged from 71.2% to 107. 3%. DMP and DEP were found in actual physical saline samples (brand A and brand B).     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法用于奶粉样品中痕量三聚氰胺的残留检测

目的以三聚氰胺为模板分子,制备一系列三聚氰胺分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs),将MIPs作为固相萃取吸附剂,与高效液相色谱联用检测奶粉样品中残留的痕量三聚氰胺。方法采用沉淀聚合法依次优化致孔剂种类、功能单体与模板分子之间的摩尔比、交联剂的用量,得到对三聚氰胺具有特异性识别能力和高吸附容量的分子印迹聚合物,对60mL奶粉样品提取液中痕量三聚氰胺进行净化和富集。结果萃取回收率为85.1%～99.7%,固相萃取过程不但可以避免繁琐的样品浓缩过程,缩短了样品前处理时间,而且降低了二次污染。方法的加标回收率为89.7%～100.6%,相对标准偏差(RSD)不高于3.1%。与国家标准方法(GB/T 22388-2008)所用的萃取柱(MCX)相比,MIPs萃取柱表现出更好的净化和富集效果。结论建立了一种奶粉样品中痕量三聚氰胺的残留检测方法,为监控食品样本中痕量三聚氰胺残留检测提供有力的技术支持。     

尿液中12种全氟化合物的固相萃取-超高效液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱分析方法研究

  目的  建立超高效液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱同时测定尿液中12种全氟化合物（PFCs）的方法。  方法  尿样经2%甲酸调节pH后,用WAX柱萃取净化浓缩,收集洗脱液氮吹,10 mmol/L乙酸铵-甲醇（V_水∶V_甲=70∶30）复溶,离心取上清液进样分析。超高效液相色谱采用甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液在C₁₈柱上梯度洗脱进行分离,质谱采用多反应监测,内标法定量。  结果  方法在线性范围内线性良好,检出限和定量限分别为0.032～6.5 ng/L和0.10～21 ng/L。12种PFCs的加标回收率为91.5%～114%,日内精密度和日间精密度分别为0.57%～16.0%和1.88%～20.1%。将建立的方法应用于某地小学生尿液的测定,可检出9种PFCs,其中全氟丁烷磺酸和全氟辛酸为当地学生尿样的主要组成部分。  结论  建立的方法可同时测定尿液中12种全氟化合物,方法结合固相萃取和同位素内标校正,得到了良好的灵敏度和准确度。     

高效液相色谱结合固相萃取测定人血中去甲万古霉素及在血药浓度监测中的应用

目的采用固相萃取技术结合反相高效液相色谱法建立测定血清去甲万古霉素浓度的方法.方法样品经PT-C18萃取小柱纯化后进样,色谱条件为Thim-pack CLC-ODS柱,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸(30:70),检测波长为254nm.结果应用该法对临床使用去甲万古霉素患者血药浓度进行监测,其浓度范围在0.5～100 ug/ml之间呈线性关系,平均回收率为89.3%～92.7%,日内RSD为2.65%～3.57%,日间RSD为4.92%～6.59%.结论该方法简便、快速、准确,可用于去甲万古霉素的血药浓度测定和药动学研究.     

固相微萃取技术测定塑料浸取液中邻苯二甲酸二辛酯

目的　探讨塑料浸取液中邻苯二甲酸二辛酯 (DEHP)的测定方法。方法　采用聚硅氧烷和富勒烯聚二甲基硅氧烷混合固定相自制萃取头 ,利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术 (HS -SPME -GC)分析塑料浸取液中邻苯二甲酸二辛酯 ,研究萃取时间、热解吸时间、溶液的酸碱度和离子强度等因素对方法灵敏度的影响 ,并与商用聚二甲基硅氧烷 (PDMS)萃取头比较。结果　该萃取头的萃取选择性优于PDMS萃取头 ,方法具有良好的线性范围(0 .4～ 5 0 0 μg·L-1) ,最低检出限为 0 .15 μg·L-1,相对标准偏差为 4.9% (n =6 )。结论　固相微萃取技术分析水样中邻苯二甲酸二辛酯具有高效、灵敏、操作简单、无需溶剂等优点。     

分子印迹聚合物固相萃取检测食品中痕量雌二醇

目的利用雌二醇分子印迹聚合物固相萃取(MISPE)结合液相色谱紫外检测(HPLC-UV)方法,检测奶类和肉类食品中痕量雌二醇。方法采用改良沉淀聚合法,制备雌二醇分子印迹聚合物(MIPs),对各种奶类和肉类样品进行MISPE,结合HPLC-UV,测定各种样品中痕量雌二醇。结果改良沉淀聚合法可以得到规律的MIPs微球,对雌二醇有特异性识别和结合能力。在最佳固相萃取条件下,MISPE结合HPLC-UV法,可准确测定500 g奶类和肉类食品中痕量雌二醇(0.116~0.461 nmol/kg)。结论 MISPE结合HPLC-UV方法可用于食品中痕量雌二醇的常规性检测。