HPLC法快速测定微量血中的苯妥英,卡马西平,苯巴比妥

本文介绍了一个准确，快速的测定微量中苯妥英，卡马西平，苯巴比妥的反相高效液相色谱法，本法以苯酚为内标，血清吸附硅胶Ｈ上，５０℃烤干，加乙腈除蛋白后离心，上清液直接进样，以甲醇，水，正丁胺，冰醋酸＝５２：４８：０．０１：０．０１Ｖ／Ｖ为流动相于２４５ｎｍ检测，该法线性范围分别是苯妥英（５～８０ｍｇ／Ｌ），卡马西平（２．５～４０ｍｇ／ｌ），苯巴比妥（５～８０ｍｇ／Ｌ），在低，中，高三个不同浓度妥英，卡     

HPLC法同时测定6种抗癫痫药的血清浓度

采用HPLC的时间程序法同时测定6种抗癫痫药的血清浓度。流动相简单易配,提取过程简便,灵敏度好,回收率高,线性范围广,测定时间短。6药的平均回收率在91.7～98.6％之间,日内、日间误差均小于8％。本法适用于癲痫病人的TDM(治疗药物监测)和急诊中毒病人的抢救。二年多来配合临床测定病例56例,并按测定结果调整剂量,结果令人满意。     

HPLC法测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度

目的:用HPLC法测定抗癫痫药苯妥英(PHT)、苯巴比妥(PB)、卡马西平(CBZ)的血药浓度。方法:采用Phenomenex PRODIGY5μm ODS(3)100 A(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-水(65:50)为流动相,流速:1.0 mL/min,紫外光检测波长:254 nm。以上三药互为内标,用乙酸乙酯作为提取剂。结果:PHT,PB,CBZ的保留时间分别为8.20,5.40,9.47 min;最低检测浓度分别为0.5,0.25,0.05μg/mL;线性范围分别为2.5～40,2.5～40,1.25～25μg/mL,此线性范围包含各药物的有效浓度范围;相对平均回收率分别为100.29％,101.62％,102.17％;日内RSD(n=5)分别为3.04％,3.37％,3.26％;日间RSD(n=5)分别为5.01％,4.35％,4.47％。,结论:HPLC法灵敏、准确,可用于PHT,PB,CBZ临床血药浓度的检测。     

HPLC法同时测定血清中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平的浓度

目的 :建立快速测定血清中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平浓度的方法。方法 :色谱柱DiamonsilC18(4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相甲醇∶水∶乙腈 (4 0∶4 5∶15 ) ,流速1.2ml·min-1,检测波长 2 4 0nm ,内标硝西泮 ,柱温 4 0℃。结果 :提取回收率为 84 .4～ 89.2 % ,日内和日间RSD均 <7.9% ;标准曲线相关性良好。对 10 4例患者作血清浓度监测 ,临床效果满意。结论 :本方法可作为苯巴比妥、苯妥英和卡马西平的血药浓度监测的常规方法。     

高效液相色谱法同时检测人血清中3种抗癫痫药的浓度

目的　建立一种同时测定人血清中苯巴比妥 (PB)、苯妥英 (PT)和卡马西平 (CBZ) 3种抗癫痫药物的高效液相色谱(HPLC)定量方法。方法　采用C18色谱柱 ;流动相为甲醇 -水 (5 5∶4 5 ) ;内标物为巴比妥 (BB) ;检测波长为 2 2 0nm ;流速为 1 0ml·min-1;柱温为 30℃。结果　PB在 1 0～ 80mg·L-1范围内呈线性 (r =0 9999,n =5 ) ,PT在 1 0～ 5 0mg·L-1范围内呈线性 (r=0 9996 ,n =5 ) ,CBZ在 0 5～ 2 0mg·L-1范围内呈线性 (r =0 9995 ,n =5 ) ;其最低检测浓度分别为 0 2 5、0 2 5及 0 1mg·L-1;平均回收率分别为 95 75 %、96 5 4 %和 92 13% ;日内RSD(% )小于 6 2 9% ,日间RSD(% )小于 6 6 4 % (n =5 )。结论　本法简便、快速、灵敏 ,适用于癫痫病人血药浓度监测及药代动力学研究。     

RP-HPLC法同时测定人血清中4种抗癫痫药的浓度

目的：建立同时测定人血清中拉莫三嗪(LTG)、苯巴比妥(PB)、苯妥英(PHT)和卡马西平(CBZ)浓度的高效液相色谱法。方法血清样品经甲醇沉淀蛋白后直接进样测定。色谱柱采用Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(55∶45),检测波长235 nm。结果 LTG、PB、PHT和CBZ的线性范围分别是1.56~50、3.13~100、2.19~70、1.09~35μg/ml,平均回收率均>98%。结论本方法操作简便,结果准确,适用于临床治疗药物监测。     

抗癫痫中药制剂服用者抗癫痫西药血药浓度检测

目的：解并证实某些抗癫痫纯中药制剂中是否会有抗癫痫类西药成份，以便为临床安全，合理用药提供理论与实验依据。材料与方法，对已服用各种（共22种）抗癫痫中药制剂的42例癫痫患者，用荧光偏振免疫法（FPIA）监测苯妥英，丙戊酸，卡马西平，苯巴比妥4种抗癫痫药物的血药浓度。结果：22种抗癫痫中药制剂中不同程度的含有1－4种抗癫痫类西药；单服中药的25例患者，20例癫痫症状者得不到控制，5例引起中毒；中药与西药联合中药17例中，2例引起中毒。结论：服用某些抗癫痫中药的患者，必须监测其中所含西药成份的血药浓度，建议生产这些含西药的抗癫痫中药制剂时，应标明所含西药成份及含量，以便医生合理用药，最好是不加入抗癫痫类西药成分，以免疫加入西药的剂量不足而达不到治疗目的。或因加入的西药成份剂量过大而引发起中毒；中西药联合用药时，应考虑所服中药中含有抗成份之间的相互作用和联用药的相互作用。     

抗癫痫中药制剂所含西药成分的血浓度测定

目的: 测定服用抗癫痫中药制剂患者血清西药成分的浓度,以利于其合理应用.方法:2006年9月至2007年9月176例服用抗癫痫中药制剂的癫痫患者纳入研究,其中男102例,女74例,年龄3～63岁,平均年龄(26.27±11.67)岁;患病时间1～42年,平均(11.9±8.7)年.采用荧光偏振免疫法测定患者空腹血清苯妥英、苯巴比妥、丙戊酸和卡马西平的浓度.结果:176份血样中,174份含有1种或1种以上上述西药成分.2例服用化风丹和琥珀抱龙丸患者的血样中未检出西药成分.132例单用中药制剂,44例联用中西药制剂.169例患者的病情未得到控制,其中9例患者苯巴比妥的血浓度超出有效浓度上限.9例中有2例出现嗜睡和智力下降.结论:临床使用抗癫痫中药制剂应加强血药浓度监测,以利于合理用药.     

HPLC同时测定血清中苯妥英、苯巴比妥和卡马西平的浓度

目的 :建立同时测定微量血清中苯妥英、苯巴比妥和卡马西平浓度的方法。方法 :采用HPLC法 ,以巴比妥为内标同时测定。KromasilC18不锈钢色谱柱 ,流动相为甲醇 水 (5 7∶43) ,流速 0 .8ml·min 1,检测波长 2 5 4nm。结果 :检测浓度范围苯妥英为 4.0～ 5 0 .0 μg·ml 1(r=0 .9995 ) ,苯巴比妥 5 .0～ 6 0 .0 μg·ml 1(r =0 .9996 ) ,卡马西平为2 .5～ 2 0 .0 μg·ml 1(r =0 .9992 )。最低检测限分别为 1.0 μg·ml 1、2 .0 μg·ml 1和 0 .5 μg·ml 1;平均回收率分别为99.2 2 %、99.6 8%和 98.6 2 % ;日内和日间RSD均低于 5 % (n =5 )。结论 :该法准确、灵敏度高 ,重复性好 ,可作为 3种血药浓度监测的常规方法     

抗风湿类中成药中非法加入尼美舒利的检测

目的采用高效液相色谱（HPLC）法检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利。方法色谱柱采用Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.004 mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至4.0）-甲醇（45∶55）,检测波长298 nm。结果尼美舒利对照品质量浓度线性范围为100.04～600.24μg/mL,r=0.999 9（n=6）,平均回收率为99.49%,RSD为1.94%（n=6）。结论 HPLC法灵敏度高,操作简便、准确,可用于定性和定量检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利。     

HPLC测定木香顺气丸中的4种有效成分

目的采用HPLC法同时测定木香顺气丸中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚和厚朴酚的含量。方法采用Kro-masil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为乙腈-甲醇-水(50:8:42);检测波长210 nm;流速1.0 m.lmin-1。结果木香顺气丸中4种指标成分的线性关系良好,r为0.9996~0.9999;回收率为97.49%~100.80%,RSD为0.88%~1.77%。结论所建方法专属性强、重复性好,可用于木香顺气丸的质量控制。     

HPLC法测定人血浆中西替利嗪的浓度

目的建立人血浆中西替利嗪浓度的HPLC测定法。方法色谱柱为Hypersil ODS C18(150mm×5.0mm,5μm);流动相为0.02mol.L-1磷酸二氢钾溶液(pH3.50)∶乙腈=77∶23;流速1.0mL.min-1;柱温30℃,检测波长230nm。结果西替利嗪血浆浓度在20~1000μg.L-1浓度范围内,线性关系良好(r=0.9998)。方法回收率99.54%~102.27%,日内、日间RSD均<10%。结论本方法简单、灵敏、重现性好,适用于临床血药浓度监测,以及人体药动学的研究。     

中成药中可能违禁添加6种化学降压药物的HPLC法测定

建立了HPLC法同时测定降压中成药中可能违禁添加的氢氯噻嗪、卡托普利、氨苯蝶啶、呋塞米、盐酸贝那普利和硝苯地平.采用XDB-C 18色谱柱,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液[用磷酸调至pH(3.0±0.1)]-甲醇为流动相,线性梯度洗脱,检测波长220 nm.上述6种药物的检测限为4～400 ng,回收率为80.2%～104.3%.     

高效液相色谱法测定阿斯美胶囊中4种组分的含量

目的测定阿斯美胶囊中氨茶碱、那可丁、马来酸氯苯那敏、盐酸甲氧那明等4种组分的含量。方法高效液相色谱法:采用Platinum C18柱;流动相为二氯甲烷-甲醇-0.25%二乙胺溶液(20∶59∶21);检测波长:264 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min。结果标准曲线的线性范围分别为氨茶碱62.5~625 mg/L,那可丁17.5~175 mg/L,马来酸氯苯那敏5.0~50 mg/L,盐酸甲氧那明31.25~312.5 mg/L;加样回收率分别为氨茶碱100.3%~101.9%,RSD为0.54%~1.7%(n=5),那可丁98.6%~100.6%,RSD为0.34%~0.92%(n=5),马来酸氯苯那敏97.0%~101.7%,RSD为0.63%~1.2%(n=5),盐酸甲氧那明98.4%~101.0%,RSD为0.85%~1.8%(n=5)。结论高效液相色谱法用于阿斯美胶囊的含量测定,方法简单,结果准确可靠。     

HPLC法测定愈美甲麻敏糖浆中四组分的含量

目的建立HPLC法测定愈美甲麻敏糖浆四组分的含量。方法采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以1%三乙胺溶液-1.1%磷酸溶液-乙腈(30:30:40)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长为220 nm,柱温35℃。结果四种成分的线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为氢溴酸右美沙芬100.1%(RSD=0.6%)、愈创甘油醚99.7%(RSD=0.5%)、盐酸甲麻黄碱99.9%(RSD=0.9%)和马来酸氯苯那敏99.9%(RSD=0.8%)。结论该法简便、快速、准确。     

中药制剂中违禁添加10种化学降糖药的HPLC-DAD法测定

建立了HPLC-DAD法同时检测中药制剂中违禁添加的氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、盐酸吡格列酮、米格列奈、格列本脲、格列美脲、那格列奈和格列喹酮10种化学降糖药.采用C_(18)色谱柱,以0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调至pH 3.5)-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长220 nm.10种药物分别在5～50和10～100μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为0.35～3.87μg/ml.     

HPLC测定清热解毒口服液中4个成分的含量

目的 采用HPLC法测定清热解毒口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的含量.方法 采用Zorbax EclipseXDB C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.3％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长324 nm(绿原酸、连翘酯苷A)、276 nm(黄芩苷、连翘苷).结果 黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的线性范围分别为0.182 ～0.912、0.061～0.304、0.037 ～0.183、0.013 ～0.065 μg,加样回收率分别为98.82％、96.94％、105.6％、95.74％(n=6).结论 所用方法操作简单,为全面控制清热解毒口服液的质量提供了一种可靠的检测方法.     

高效液相色谱法测定扑感敏片中四组分的含量

目的建立高效液相色谱法测定扑感敏片中四组分的含量.方法采用ZORBAX EXTEND C18柱,1%HAc(用二乙胺调pH至3.7)-甲醇(62:38)为流动相,272nm,260nm(马来酸氯苯那敏)为测定波长.结果扑感敏片中四组分对乙酰氨基酚,氨基比林,咖啡因,马来酸氯苯那敏线性范围分别为:40～240μg/mL(r=0.99997);27～160μg/mL(r=0.99999);10～58μg/mL(r=0.99998);8～40μg/mL(r=0.99996),平均回收率分别为:99.8%(RSD为0.6%n=5);98.20%(RSD为0.5%n=5);101.7%(RSD为0.6%n=5);100.1%(RSD为0.4%n=5).结论本法简便,快速,准确,可靠.     

一测多评法测定3种中成药中4种指标性成分研究

目的：建立一测多评法测定3种中成药（三黄片、一清颗粒、一清胶囊）中4种指标性成分（大黄素、大黄酚、盐酸小檗碱、黄芩苷）的分析方法。方法：以黄芩苷作为参照物,建立其与大黄酚、盐酸小檗碱和大黄素间的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定3种中成药中的4种指标性成分的含量,并对2种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果：一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间RSD<1.5%,一测多评法与外标法在含量测定上无明显差异。实验所得的相对校正因子RSD<2%,无明显差异,其结果可信。结论：本研究建立的以黄芩苷为参照物的一测多评法适用于测定大黄酚、盐酸小檗碱、大黄素成分的含量,该方法准确、简便、可行。