毛细管气相色谱法测定替米沙坦有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法分别测定替米沙坦中残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙二醇和二甲基甲酰胺。方法以DB624弹性石英毛细管柱为色谱柱（30m×0．53mm）．载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样1：2温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样法采用程序升温（50℃,保持15min。以30℃·min^-1升至160℃,保持5min）,进样量1．0mL。直接进样法柱温为100℃．进样量1．0μL。结果3批样品中7种有机溶剂残留量均符合规定。结论本方法可测定替米沙坦中的有机溶剂残留量,方法简单准确。     

毛细管气相色谱法测定头孢匹罗中有机溶剂残留量

目的采用气相色谱法测定头孢匹罗中有机溶剂残留量.方法用HP-FFAP毛细管色谱柱,FID检测器,正丁醇为内标进行测定.结果有机溶剂实现基线分离且线性关系良好,回收率均得到满意结果.结论经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于原料药中有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定西沙必利中有机溶剂残留量

目的：建立测定西沙必利中有机溶剂残留量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法测定，色谱柱为DB-624毛细管柱；程序升温，初始温度为40℃，维持6min后，以10℃·min^-1升温至200℃保持5min。结果：在确定的色谱条件下各组分能基线分离，线性关系良好；加样回收率为91．3％～103．5％。最低检测浓度为0．45～6μg·mL^-1。结论：该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求，可用于西沙必利中有机溶剂残留量的测定。     

雷替曲塞中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法测定

目的 :建立雷替曲塞中甲醇、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿和二甲基甲酰胺残留量的测定方法。方法 :采用毛细管气相色谱法 ,色谱柱为HP INNOWax ;柱温采取程序升温的方法 ;载气为氮气 ;检测器为FID ;外标法计算含量。结果 :在该色谱条件下 ,测得各溶剂的线性均良好 (r =0 .9999) ;平均回收率 93.33%～ 10 1.92 % ;RSD0 .34%～ 4 .96 % ;最低检出量 2 .96～ 3.4 6ng ;3批样品中 7种有机溶剂残留量均符合要求。结论 :毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠 ,适用于本品有机溶剂残留量的测定     

顶空毛细管气相色谱法测定替卡西林钠原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定替卡西林钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为12.0～1200(r=0.9999)、10.0～1000(r=0.9998)、10.0～1000(r=0.9999)、1.20～120(r=0.9997)、10.0～1000(r=0.9998)、1.78～178μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率为98.5%～99.6%(RSD=0.6%～2.0%);定量限为0.20～11.80μg·mL-1;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定普拉格雷中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定普拉格雷中的有机溶剂残留量。方法用DB624毛细管气相色谱柱,FID检测器,以丙酮为内标进行测定。结果乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯的线性范围分别为50～800(r=0.999 5)、50～800(r=0.999 1)、6～96(r=0.999 4)、50～800 mg.L-1(r=0.999 6);乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯的平均回收率分别为99.51%、98.97%、99.25%、99.32%;RSD为1.25%、1.14%、1.23%、1.05%(n=9)。结论本方法适用于普拉格雷中的有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定胰蛋白酶中有机溶剂残留量

目的：建立测定胰蛋白酶中有机溶剂丙酮残留量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Supelco25301-U型石英毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器;载气为高纯度氮气;水为溶解介质,检测了胰蛋白酶中丙酮的残留量。结果：丙酮在样品中达到完全分离,在1．59—25．50ppm浓度范围内具有良好的线性,线性方程为A=306．0C＋184．3,r=0．9995,检测限为0．03ppm,方法回收率为99．9％,RSD为1．7％。结论：本法能快速准确的检测胰蛋白酶中有机溶剂丙酮残留量,可用于胰蛋白酶质量控制中的有机残留溶剂检查。     

毛细管色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量。方法：用INNOWAX毛细管气相色谱柱，FID检测器，以2-戊酮为内标进行测定。结果：乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈的线性范围分别为0～80μg／ml(r=0．9997)、0～11．52μg／ml(r=0．9996)、0～80μg／ml(r=0．9997)，0～6．56μg／ml(r=0．9996)；平均回收率分别为100．5％、100．1％、101．2％、100．1％；RSD分别为1．30％、0．9％、1．18％和1．23％(n=9)。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好，适用于洛美沙星中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定西布曲明中有机溶剂残留量

目的建立西布曲明中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用毛细管气相色谱法,使用HP-INNOWAX色谱柱(30 m×0.53 mm,2.65 μm),程序升温技术,标准对照法分离测定西布曲明中的残留有机溶剂.结果 3批样品中的有机溶剂残留量均符合要求.建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各回收率均得到满意结果.结论该方法灵敏、准确,适用于西布曲明中有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼原料药中有机溶剂残留量

目的:建立测定甲磺酸伊马替尼原料药中5种有机溶剂残留量的分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,溶剂为二甲基亚砜,内标为三氯甲烷,氢离子火焰检测器(FID)温度为180℃;程序升温,载气为氮气,燃气为氢气,进样量为1μl。测定了3批甲磺酸伊马替尼原料药中有机溶剂丙酮、甲醇、异丙醇、甲苯与吡啶的残留量。结果:5种有机溶剂在建立的色谱条件下均能完全分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好(r为0.9997～0.9999),平均回收率为97.71%～102.13%,RSD均小于5%,丙酮、甲醇、异丙醇、甲苯与吡啶的定量限分别为15、20、24、16、15ng,检测限分别为5、5、8、4、3ng。结论:本试验建立的方法简便、灵敏,结果准确、可靠。     

毛细管气相色谱法测定异氟烷中的有机溶剂残留量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定异氟烷中丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以环己烷为溶解介质。结果:丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮的检测浓度的线性范围分别为0.1～5.00(r=0.9999)、0.0176～0.88(r=0.9999)、0.0106～0.53(r=1.0000)mg·mL-1;平均回收率为97.5%～98.7%(RSD=0.4%～0.6%);最低检出限为1.46～4.49ng;3批样品中3种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确可靠,可用于异氟烷中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定左氧氟沙星中的有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定左氧氟沙星中残留有机溶剂甲醇、乙醇、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺。方法以DB-624(30m×0.53mm×3μm)弹性石英毛细管柱为色谱柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样法测甲醇、乙醇和三氯甲烷,进样量1.0mL;直接进样法测二甲基甲酰胺,进样量1.0μL。这两种方法均采用程序升温。结果甲醇、乙醇、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺线性关系r分别为0.999、0.9999、0.9987、0.9988;平均回收率分别为95.9%、92.8%、109.0%、93.2%,RSD分别为2.6%、2.3%、7.1%、7.0%(n=9)。结论本方法灵敏、简单、准确、有效,适用于测定左氧氟沙星中有机溶剂残留。     

毛细管气相色谱法测定头孢匹罗中有机溶剂残留量

目的 采用气相色谱法测定头孢匹罗中有机溶剂残留量.方法 用HP-FFAP毛细管色谱柱,FID检测器,正丁醇为内标进行测定.结果 有机溶剂实现基线分离且线性关系良好,回收率均得到满意结果.结论 经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于原料药中有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸替利定原料药中4种有机溶剂残留量

目的:建立了以毛细管气相色谱法同时测定盐酸替利定原料药中丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱条件为DB-1701毛细管柱,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为35℃,保持8min,以30℃·min-1升至180℃,保持2min,进样口温度为155℃,载气为氮气,流速为0.7mL·min-1,分流比为15∶1,进样量为1μL;以二甲基甲酰胺为溶剂。结果:丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的检测浓度线性范围分别为0.100～1.000、0.100～1.000、0.018～0.144、0.0178～0.178mg·mL-1(r为0.9993～0.9999),平均加样回收率为98.2%～99.5%,RSD小于1.5%。3批样品中乙酸乙酯均未检出,丙酮、四氢呋喃、甲苯残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:本法快速、灵敏、准确,适用于盐酸替利定原料药中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定利培酮6种有机溶剂残留量

目的建立测定利培酮中6种有机溶剂残留量的方法。方法采用毛细管气相色谱法, 程序升温,初始温度为40 ℃,维持6 min 后,以8 ℃•min 1升温至120 ℃,再以40 ℃•min 1升温至200 ℃保持2 min,三氯甲烷为溶剂,色谱柱为DB 624毛细管柱（30 m×0.53 mm×3 μm）,载气为氮气,FID检测器,测定利培酮中正己烷、甲醇、二氯甲烷、丙酮、三乙胺和N,N 二甲基甲酰胺(DMF)6种有机溶剂残留量。结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好;加样回收率为93.2%～102.8%。最低检测浓度为0.06～0.23 μg• mL 1。结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于利培酮中6种有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸非索非那定中9种有机溶剂残留量

目的：采用气相色谱法测定盐酸非索非那定原料药中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、丁酮、醋酸乙酯、四氢呋喃及甲苯9种有机溶剂的含量。方法：使用毛细管色谱柱,以聚乙二醇20M（DB-WAX）为固定相,以二甲基甲酰胺为溶剂,正庚烷为内标, FID检测器,程序升温,分流直接进样,内标法计算残留溶剂的含量。结果：9种有机溶剂实现基线分离且线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论：经实验方法学验证,该方法简便、结果准确、重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定乙酰化羊毛脂中的有机溶剂残留量

目的:建立毛细管气相色谱法测定药用辅料乙酰化羊毛脂中的有机溶剂残留量。方法:用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,FID检测器,以二氧六环为内标进行测定。结果:正庚烷、二氯甲烷、吡啶、冰醋酸的线性范围分别为40~800 mg.L-1(r=0.9998)、4.8~96 mg.L-1(r=0.9999)、1.6~32 mg.L-1(r=0.9999)、40~800 mg.L-1(r=0.9998)。正庚烷、二氯甲烷、吡啶、冰醋酸的平均回收率(n=9)分别为99.2%,99.7%,100.1%,99.5%。结论:该方法简单、灵敏、准确,重现性好,适用于乙酰化羊毛脂中的有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定来氟米特有机溶剂残留量

目的建立来氟米特中乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,正丙醇为内标,DMF为溶剂。结果此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率良好。结论方法简便、灵敏,结果准确、可靠,适用于来氟米特中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定头孢他啶中几种有机溶剂的残留量

目的　建立头孢他啶中几种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法　采用毛细管气相色谱法结合程序升温技术 ,用内标对比法 ,以乙醇为内标 ,PEG - 2 0M毛细管柱。结果　在所用色谱条件下 ,所测溶剂得到完全分离 ,各溶剂回收率 96 .5 %～ 10 4.4%,线性范围 7.9～ 940 μg·ml-1,检测限 2～ 18ng ,定量限 7～ 6 0ng。结论　该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求 ,可用于头孢他啶中几种残留溶剂的同时检测。     

毛细管色谱法测定替莫唑胺酯中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定替莫唑胺酯中的有机溶剂残留量。方法采用INNOWax毛细管气相色谱柱、FID检测器,以乙腈为内标进行测定。结果正己醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、正己烷、吡啶的线性范围分别为25～400μg.L-1(r=0.999 6)、25～400μg.L-1(r=0.999 9)、25～400μg.L-1(r=0.999 9)、25～400μg.L-1(r=0.999 7)、1.45～23.2μg.L-1(r=0.999 8)和1～16μg.L-1(r=0.999 3);正己醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、正己烷、吡啶的平均回收率分别为99.7%、100.3%、100.2%、100.4%、99.9%和100.3%;RSD分别为1.11%、1.43%、1.47%、1.37%、1.59%和1.47%(n=9)。结论该方法简单、灵敏、准确、重现性好,适用于替莫唑胺酯中的有机溶剂残留量的测定。