炒牛蒡子配方颗粒HPLC指纹图谱研究

采用RP-HPLC指纹图谱技术,对炒牛蒡子配方颗粒进行指纹图谱研究,并建立共有模式,同时,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对所得图谱进行相似度评价。结果表明:10批炒牛蒡子配方颗粒的指纹图谱共有峰均有18个,各组分可很好的分离,相似度评价均大于0.90;其指纹图谱之间无明显差异,品质基本一致,为今后炒牛蒡子配方颗粒的质量标准研究和品质鉴定提供了科学依据。     

炒牛蒡子配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立炒牛蒡子配方颗粒的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,以Hanbon Hedera C18(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈–0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长292 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。结果炒牛蒡子配方颗粒指纹图谱共有18个共有峰,方法学考察结果良好,各批炒牛蒡子配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。结论采用HPLC指纹图谱可实现全面和整体的评价,为有效提高炒牛蒡子配方颗粒的质量控制提供参考。     

正交设计优选砂炒牛蒡子的炮制工艺

目的:优选砂炒牛蒡子的最佳炮制工艺.方法:采用正交试验法考察炮制温度、炒制时间、砂用量等影响因素,以砂炒牛蒡子中牛蒡苷含量、爆裂率和煎出率作为评价指标,综合评分优选其工艺条件.结果:优选出最佳炮制工艺为:砂用量为药物重量的12倍,砂炒温度200℃,炒制时间4 min.结论:该炮制工艺可靠、爆裂率高、成品酥脆、质量好,可...     

当归煮散临床应用最佳粒度的研究

目的:通过对比研究当归不同粒度规格煮散中成分的煎出关系,确定临床应用当归煮散最佳粒度.方法:测定不同时间点当归不同粒度水煎液中指标成分煎出量,通过两两对比H检验,比较各粒度规格间有无显著性差异,确定当归煮散的最佳粒径范围.结果:当归煮散在不同时间点阿魏酸煎出量和总煎出物显著高于原饮片,P值均小于0.01;煮散各规格粒度间无显著差异.结论:综合分析,当归煮散适宜粒径范围为0.25～4.0mm.     

苦杏仁煮散颗粒煎煮工艺优化及其煎煮质量评价

目的:优化苦杏仁煮散颗粒的煎煮工艺,并与传统饮片的煎煮质量进行对比研究。方法:采用正交试验考察加水量、浸泡时间和煎煮时间对苦杏仁煮散颗粒煎煮工艺的影响,以苦杏仁苷煎出量和干膏收率为评价指标,进行综合加权评分,优化煎煮工艺;对比煮散颗粒和传统饮片的溶出曲线及煎出效率,评价苦杏仁煮散颗粒煎煮质量。结果:优化工艺为:加12倍量水,浸泡10 min,煎煮2次,每次12 min;各时间点煮散颗粒煎液中指标成分的溶出量及干膏率均高于传统饮片,且差异具有极显著性;煮散颗粒1 g的煎出效果约相当于传统饮片的1.2 g。结论:优选的煎煮工艺简便、快速,稳定可行,煮散颗粒煎出效果优于传统饮片。本试验可对煮散颗粒的研究起到示范推广作用。     

粒度对炙甘草煮散饮片煎出效果的影响

目的:通过测定不同粒度的炙甘草煮散饮片中成分煎出率及干膏收率,为炙甘草煮散粒度的选择提供合适范围。方法:将炙甘草粉碎制成四种不同粒度的煮散饮片,分别测定不同粒度规格的煮散饮片在不同时间点的指标成分与干膏的煎出率,再通过两两对比检验观察各组间差异的统计学意义,确定炙甘草煮散饮片最佳粒度范围。结果:炙甘草煮散饮片在各时间点的甘草苷、甘草酸及干膏收率均显著高于传统饮片(P0.01)。结论:综合考虑确定炙甘草煮散饮片适宜粒度范围为1.18~2.36mm。     

瓜蒌子不同饮片煎煮液中水溶性浸出物含量的比较

目的:比较瓜蒌子不同饮片煎煮溶出率,探讨其最佳的饮片形式和煎煮工艺,为临床用药提供参考.方法:考察瓜蒌子4种饮片的稳定性,并评价浸泡时间、煎煮时间和煎煮次数对其煎煮液溶出度的影响,确定最佳的饮片形态和煎煮工艺.结果:稳定性大小依次为:瓜蒌子(原粒)>炒瓜蒌子>瓜蒌子(切片)>瓜蒌子(捣碎);4种瓜蒌子饮片水溶性浸出物溶出度的比较,大小依次为:瓜蒌子(捣碎)>瓜蒌子(切片)>炒瓜蒌子>瓜蒌子(原粒);以水溶性浸出物为指标,最佳的煎煮工艺为:瓜蒌子捣碎,加入10倍量水浸泡30min,煎煮1h,药渣加入8倍量水煎煮0.5h,合并两次药液,即可.结论:瓜蒌子临用时捣碎具有一定的科学性,通过合理的煎煮能提高水溶性浸出物含量.     

不同粉碎粒度对血竭中血竭素含量测定的影响

目的了解不同粉碎粒度对血竭中血竭素含量测定的影响。方法采用《中国药典》2010年版一部血竭药材规定的含量测定方法,分别测定24目、40目、60目、100目、160目、200目过筛的血竭粉末的血竭素含量。结果不同粉碎度的药材粉末中血竭素有效成分的含量差异较大,相对标准偏差为6.9%。结论不同粉碎度对血竭中血竭素的溶出有显著影响。     

星点设计-效应面法优化大黄煮散颗粒煎煮工艺

目的:优化大黄煮散颗粒煎煮工艺。方法:以加水量(倍)、浸泡时间和煎煮时间为考察对象,对总蒽醌煎出率和干膏收率进行归一化处理后,以归一化值为考察指标,分别进行多元线性回归和二项式方程拟合,用星点设计-效应面法优化煎煮工艺并进行预测分析及验证优选出大黄煮散颗粒最佳煎煮工艺。结果:二项式方程拟合度较高,复相关系数分为R=0.940,预测性较好;其优化工艺为取大黄煮散颗粒,加入16倍量水,浸泡14 min,煎煮两次,每次34 min。结论:星点设计-效应面法优选大黄煮散颗粒煎煮工艺方法简便可靠,具有良好的预测性,优选的煎煮工艺合理可行。     

不同地区商品沙苑子中沙苑子苷A的含量比较

目的:以沙苑子苷 A 为指标,对不同地区商品沙苑子进行含量测定及质量评价。方法:运用高效液相色谱法,采用 Hy-persil ODS 2(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸(20:80:0.2)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为267 nm,测定不同地区市售沙苑子样品中沙苑子苷 A 的含量。结果:各地市售沙苑子的植物来源不同,沙苑子苷 A 的含量差异较大。结论:正品中以陕西渭南所售沙苑子中沙苑子苷 A 含量最高,与我国古代确认的道地药材相吻合;不同地区沙苑子中沙苑子苷 A 含量可作为药材质量评价的一项指标,该方法灵敏、准确。     

山东地区药用牛蒡子的质量评价

目的对山东地区商品牛蒡子的质量状况进行分析。方法按照《中国药典》2005年版牛蒡子项下方法对性状、显微、总灰分、酸不溶性灰分进行检测。结果发现二批牛蒡子伪品大鳍蓟,比较牛蒡子生品与炮制品炒牛蒡子中牛蒡苷的含量。结论建议增加炒牛蒡子的含量测定等质控项目,严格控制牛蒡子药材质量,保证用药安全。     

HPLC法测定牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的含量

目的：以高效液相色谱法测定牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的含量。方法：色谱柱为Welch welchromC18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈：0.1%磷酸（乙腈16%～18%0～60min梯度洗脱乙腈20%65min等度洗脱）,流速为1.0ml·min-1,检测波长为327nm,柱温为室温。结果：3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的进样量分别在4.28～12.84μg（r=0.9992）、4.16～12.48μg（r=0.9991）、4.20～12.60μg（r=0.9992）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为97.70%、98.50%、98.62%,RSD为1.80%、1.90%、1.20%。结论：本方法简便、快速、准确,可用于牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的质量控制。     

牛蒡子中牛蒡苷和牛蒡苷元的测定

目的：测定牛蒡子中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量。方法采用 Agilent-C18（4.6mm ×250mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-水二元梯度洗脱,流速0.8mL· min －1,检测波长280nm。结果牛蒡苷和牛蒡苷元分别在0.36～2.8μg（r＝0.9995）,0.006～0.56μg（r＝0.9996）范围内线性关系良好。平均回收率牛蒡苷为100.3％,RSD为2.3％;牛蒡苷元为99.5％,RSD为2.9％。结论该方法简便、准确,实验结果可为牛蒡子的质量控制提供参考。     

牛蒡子中牛蒡子苷元的分离及结构表征

目的：从牛蒡子中分离纯化出有效成分,并对其分子结构进行鉴定与表征。方法：采用醇提酸解法提取,分离出粗品,经过对粗品进行脱脂、结晶处理,得到无色棱状晶体。采用紫外光谱（UV）、红外光谱（FTIR）、质谱（MS）、氢谱（H-NMR）、碳谱（C-NMR）及单晶衍射对该有效成分进行组成和分子结构的鉴定与表征。结果：从牛蒡子粗粉中经提取分离,得到结晶,提取率为4.46%,显色反应及波谱分析均显示为木脂素类化合物。结论：该有效成分鉴定为牛蒡子苷元,即（3R,4R）-4-[（3,4-二甲氧基苯基）甲基]二氢-3-[（4-羟基-3-甲氧基苯基）甲基]-2（3H）-呋喃酮,分子式为C21H24O6。     

不同牛蒡子中牛蒡苷的鉴别及含量考察

目的:采用薄层色谱法和高效液相色谱法对牛蒡子、炒牛蒡子及其免煎剂中主要成分牛蒡苷进行鉴别及含量测定。方法:鉴别采用TLC法,含量测定采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-水（1:1.1）;柱温:30℃;流速:1 ml·min^-1;检测波长280 nm。结果:TLC图谱显示,斑点清晰。含量测定方法学考察结果,平均回收率为97.56%,RSD为1.41%（n=6）。牛蒡子生品与炮制品中牛蒡苷的含量均符合药典限度要求,免煎剂中牛蒡苷含量仅为炮制品中的1/3。结论:该实验方法简便、准确、专属性强,可用于牛蒡子及其制剂的质量控制;牛蒡子免煎剂的生产提取工艺有待于进一步完善。     

中药牛蒡子主要活性成分微生物转化研究进展

牛蒡子为菊科草本植物牛蒡的干燥成熟果实,具有抗炎、抗病毒、抗糖尿病等多种药理功能。目前已知,牛蒡苷和牛蒡苷元是中药牛蒡子的主要活性成分,摄入体内的牛蒡苷或牛蒡苷元可进一步被肠道菌群转化为去甲基牛蒡苷元、肠二醇、肠内酯等多种代谢产物。现有研究表明,牛蒡苷或牛蒡苷元的微生物转化产物具有比牛蒡苷元更高、更广的生物学活性。综述不同产地牛蒡子主要活性成分含量、药代动力学及肠道菌群代谢差异,旨在为牛蒡子主要活性成分微生物转化产物的研究与开发提供参考。     

Two new neolignan glucosides from Arctii Fructus

Two new neolignan glucosides named (7S, 8R)-4,7,9,9′-tetrahydroxy-3,3′-dimethoxyl-7′-oxo-8-4′-oxyneolignan-4-O-β-d-glucopyranoside (1) and (7′S, 8′R, 8S)-4,4′,9′-trihydroxy-3,3′-dimethoxy-7′,9-epoxylignan-7-oxo-4-O-β-d-glucopyranosyl-4′-O-β-d-glucopyranoside (2), together with two small molecular peptides named 3-benzyl-6-(1-hydroxyethyl)-2,5-piperazinedione (3) and 3-benzyl-2,5-piperazinedione (4), were isolated from the extract of Arctii Fructus. Their structures and absolute configurations were elucidated by various spectroscopic methods (IR, HR-ESI-MS, 1D and 2D NMR, and CD).     

不同产地牛蒡子微量元素测定及其对人体的作用

目的测定不同产地牛蒡子的微量元素含量。方法用微波消解器消解,用电感耦合等离子体质谱仪测定牛蒡子中的微量元素含量。结果牛蒡子中钾的含量最高,镁和钙的含量次之,钒和钼含量则较低。结论牛蒡子含有丰富的人体必需微量元素,具有较高的食用及药用价值。     

甘肃产牛蒡子的质量评价研究

目的 对甘肃部分地区产牛蒡子进行质量评价研究,为完善甘肃产牛蒡子饮片的质量规范提供技术支持。方法 采用HPLC测定牛蒡苷、牛蒡苷元含量;采用UV测定总木脂素含量;采用醚浸出物法测定脂肪油含量。结果 收集到的甘肃地区产8个牛蒡子样品中牛蒡苷含量均达到中国药典标准要求,且甘肃定西、临洮、庆阳、和政和甘南产牛蒡子中所含牛蒡苷、牛蒡苷元、总木脂素及醚浸出物含量均不低于收集到的吉林、银川、康定、河南等地产的牛蒡子。结论 甘肃地区产牛蒡子药材质量较好,牛蒡子可作为甘肃开发引种药材新品种的选择。