HPLC法同时测定桑白皮中6种活性成分的含量

目的:建立同时测定桑白皮中新绿原酸、桑皮苷A、绿原酸、紫云英苷、桑根酮C和桑辛素等6种活性成分含量的方法,为完善桑白皮的质量控制标准提供参考。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent 5 TC-C_(18),流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm。结果:新绿原酸、桑皮苷A、绿原酸、紫云英苷、桑根酮C和桑辛素检测质量浓度的线性范围分别为0.001 06~0.042 4、0.001 67~0.066 8、0.007 95~0.318、0.001 65~0.066 0、0.005 00~0.200和0.001 24~0.049 6 mg/mL(r均≥0.999 6),定量限分别为0.11、0.14、0.81、0.17、0.45和0.12μg/m L,检测限分别为0.04、0.05、0.41、0.07、0.18和0.04μg/m L,精密度试验的RSD分别为0.26%、0.31%、0.24%、0.27%、0.36%和0.44%(n=6),稳定性试验的RSD分别为0.68%、0.54%、0.62%、0.53%、0.41%和0.73%(n=6),平均方法回收率为99.1%、98.8%、98.8%、98.4%、98.5%和99.9%(RSD为0.5%~1.5%,n=9)。结论:该法简便、准确,可用于桑白皮中6种活性成分的同时测定。     

HPLC切换波长法同时测定金蝉止痒颗粒中5个成分的含量

目的 建立同时测定金蝉止痒颗粒中绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法 以高效液相色谱法,色谱柱为Unitary C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长(0～11 min, 327 nm,绿原酸;11～16 min, 238 nm,栀子苷;16～34 min, 280 nm,黄芩苷;34～37 min, 205 nm,连翘苷;37～55 min, 265 nm,盐酸小檗碱)。结果 5个成分分离度良好,绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷进样量分别在0.01752～0.1752μg(r=0.9991);0.01829～0.1829μg(r=0.9999);0.1206～1.206μg(r=1.000);0.1872～1.872μg(r=1.000);0.09012～0.9012μg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.67%;99.18%;99.86%;100.3%;98.04...     

HPLC双波长法同时测定炎热清片中6种有效成分的含量

目的 建立HPLC双波长法同时测定炎热清片中龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分的含量。方法 采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇∶0.2%磷酸水溶液（梯度洗脱）,柱温为35℃,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长0~20 min为254 nm,同时检测龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷,20~50 min为280 nm,同时检测黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素。结果 龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在18.92~189.2 ng（r=0.999 9）,107.44~1 074.4 ng（r=0.999 9）,9.82~98.2 ng（r=0.999 9）,767.68~7 676.8 ng（r=1.000 0）,100.94~1 009.4 ng（r=0.999 9）,49.84~498.4 ng（r=0.999 9）线性良好,平均回收率（n=9）分别为98.31%,98.35%,98.40%,98.03%,98.46%,98.24%,RSD分别为0.4%,0.3%,0.3%,0.4%,0.4%,0.3%。结论 该方法灵敏、简便、准确,可用于炎热清片的质量控制。     

高效液相色谱切换波长法同时测定牛蒡子中活性成分的含量

摘要 目的 建立高效液相色谱（HPLC）切换波长法同时测定牛蒡子中3种活性成分含量。方法应用TC C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为甲醇 0.4%冰醋酸,梯度洗脱;流速1.0 mL•min－1;检测波长为280与326 nm切换;进样量10 μL;温度25 ℃。结果绿原酸、牛蒡子苷和牛蒡子苷元分别在0.027 3～5.460 0,0.150 0～18.000 0 和0.030 3～6.060 0 μg范围内呈良好线性,线性方程分别为Y＝1 106.476X－11.452,Y＝1 026.014X＋20.391和Y＝287.661X＋4.045;平均加样回收率分别为99.55%,99.42%和99.40%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于牛蒡子中多组分含量的同时测定及质量控制。     

HPLC双波长法同时测定意大利牛舌草中3种成分的含量

目的建立同时测定意大利牛舌草中咖啡酸、芦丁和紫云英苷含量的HPLC法。方法采用πNAP COSMOSIL C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-2mL·L-1磷酸(B)为流动相,进行梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);柱温:30℃;紫云英苷、咖啡酸和芦丁的检测波长分别为266,341和341nm。结果咖啡酸、芦丁和紫云英苷分别在0.348 8~22.32(r=0.999 9),1.813~116.0(r=0.999 9)和0.241 3~15.44μg·mL~(-1)(r=0.999 8)范围内质量浓度与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.6%(RSD=1.28%),101.1%(RSD=0.66%)和99.8%(RSD=3.75%)。3批意大利牛舌草样品中咖啡酸、芦丁和紫云英苷的平均含量分别为84.27±2.19,720.77±62.85和63.63±4.33μg·g~(-1)。结论该方法操作简便、重复性好、准确度高,为意大利牛舌草的质量控制提供了实验依据。     

RP-HPLC双波长法同时测定熟地黄中4种成分的含量

目的建立RP-HPLC双波长同时测定熟地黄中4种成分含量的方法。方法色谱柱为WatersSunfire C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-体积分数0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为λ1=210 nm和λ2=330 nm;流速为1.0 mL.min-1;柱温为30℃。结果梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1和马替诺皂苷质量浓度分别在125.0～2 000.0 mg.L-1(r=0.999 9)、11.0～176.0mg.L-1(r=0.999 9)、15.0～240.0 mg.L-1(r=0.999 9)和7.5～120.0 mg.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率在97.5%～101.3%内。结论该方法灵敏,操作简便,结果可靠,可用于熟地黄药材的质量控制。     

HPLC-UV双波长法同时测定玄参中5种主要成分的含量

目的 建立HPLC-UV双波长法同时测定玄参中5种主要成分:哈帕俄苷、哈帕苷、桃叶珊瑚苷、梓醇和肉桂酸的含量.方法 采用依利特Hypersil-BDS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相A为乙腈,B为0.05%H3PO4水溶液,梯度洗脱(O～7 min,98.4%B;7～11 min,98.4%～96%B;11～18 min,96%B;18～29 min,96%～78.4%B;29～60 min,78.4%B),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为210、278 nnl,柱温为35℃.结果 梓醇、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、肉桂酸、哈帕俄苷的线性范围分别为0.022 3～0.900 0、0.017 0～0.660 0、0.044 0～1.760、0.010 6～0.424 0、0.018 6～0.744 0μg,相关系数分别为0.999 9、0.999 4、0.999 9、0.999 9、0.999 9.平均加样回收率(n=6)分别为: (99.1%±1.53%)、(98.2%±1.06%)、(99.1%±0.55%)、(98.7%士1.20%)、(99.0%±0.48%).结论 本方法简单、重复性好、结果准确可靠,既可为玄参饮片和玄参药材中环烯醚萜苷动态变化提供监测方法,也可为其质量控制提供参考方法.     

HPLC切换波长法同时测定升麻中5种成分的含量

目的:建立以切换波长的方法同时测定升麻中咖啡酸、升麻素苷、阿魏酸、异阿魏酸、升麻素5种成分含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(13:87);检测波长:0～7 min,323 nm;7～12 min,254 nm;12～17 min,316 nm;17～20 min,254 nm;柱温:40℃;流速:1.0 mL.min-1;进样量:10μL。结果:不同商品地的升麻中5种成分的含量差异显著,升麻素苷和升麻素在部分样品中未检出。结论:切换波长法可用于升麻中5种成分含量的同时测定,为升麻质量评价提供了科学依据。     

桑白皮药材和黄酮提取物中桑根酮C、D和桑辛素含量测定

测定和比较桑白皮药材和黄酮提取物中桑根酮C、D和桑辛素的含量。方法：薄层色谱法鉴别药材,用硅胶G为薄层板,三氯甲烷-甲酸-甲醇( 5∶ 0.3∶1) 为展开剂,置于365nm紫外灯下检视斑点;紫外分光光度法检测桑白皮药材和黄酮提取物中总黄酮的含量;高效液相色谱法测定桑白皮药材和黄酮提取物中桑根酮C、D和桑辛素的含量。结果：薄层色谱鉴别中,桑根酮D的荧光斑点清晰;紫外分光光度法中桑根酮C在0.0391~0.1564mg/mL与吸光度呈良好线性关系( n = 5) ,平均回收率为96.7%,ＲSD 为1.49% ( n = 5) ;高效液相色谱法中,桑根酮C、D 及桑辛素在进样量范围内线性关系良好,桑根酮C、D 、桑辛素线性范围分别为0.185~1.48μg、0.086~0.43μg、0.233~2.097μg,平均回收率分别为97.09%、 98.2 %、 97.3%,RSD分别为1.85 %、2.32 %、1.55%（n=6）。结论：该方法简单有效,可准确测定桑白皮药材和黄酮提取物中有效成分的含量。     

RP-HPLC测定3种五加皮中的绿原酸

目的采用HPLC测定五加科植物红毛五加、刺五加和萝藦科植物香加皮中的绿原酸,探讨其能否替代入药。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相为乙腈-2‰磷酸水溶液(10∶90);检测波长327 nm;流速1m.lmin-1。结果绿原酸的平均回收率为100.1%,RSD=0.9%。红毛五皮、刺五加皮、香加皮中绿原酸分别为:16.71、6.21、15.92 mg.g-1。结论所建方法简便、准确、重复性好,从化学成分绿原酸和香加皮毒性的角度考虑,建议不用3种药材替代入药,并应避免用香加皮代替五加皮类药材。     

HPLC波长切换法同时测定九味双解口服液中5种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定九味双解口服液中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷和大黄素的含量。方法: 采用Shiseido Capcell Pak C₁₈（200 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇（A）-0.1%磷酸溶液（B）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为25℃,检测波长(0~19 min,在327 nm波长下检测绿原酸;19~25 min,在323 nm波长下检测咖啡酸;25~35 min,在350 nm波长下检测木犀草苷;35~55 min,在320 nm波长下检测黄芩苷;55~60 min,在254 nm波长下检测大黄素)。结果: 绿原酸、 咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷和大黄素的线性范围分别为0.34～6.8 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.23～4.56 μg·ml^-1（r=0.999 5）、1.32～26.38μg·ml^-1（r=0.999 9）、9.60～192.01μg·ml^-1（r=0.999 9）、1.14～22.80μg·ml^-1（r=0.999 6）;平均加样回收率分别为99.50%（RSD=0.52%）、99.10%（RSD=1.43%）、98.83%（RSD=0.94%）、99.98%（RSD=0.21%）、99.22%（RSD=0.82%）（n=9）。结论:本文建立的含量测定方法,具有操作简便、结果准确、重现性良好的特点,可用于九味双解口服液的质量控制。     

双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中3种指标性成分含量

摘 要 目的：建立双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中绿原酸、咖啡酸、芍药苷3种指标性成分含量的方法。方法: 采用Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,柱温40℃,以乙腈-0.02%磷酸水溶液（17∶83）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长分别为323 nm、230 nm。结果:绿原酸、咖啡酸和芍药苷分别在7.50~120.00 μg·mL^-1,2.50~40.00 μg·mL^-1,14.06~225.00 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 7;平均加样回收率分别为98.55%,94.52%,99.18%,RSD分别为1.66%,0.98%,0.65%（n=6）。结论:该方法简便快捷、结果准确、专属性强,可用于复方肤清洗剂的质量分析与控制。     

多波长HPLC法同时测定复方黄白胶囊中3种成分的含量

目的:建立同时测定复方黄白胶囊中绿原酸、栀子苷和芍药苷3种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse SB-C8(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-2‰磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,绿原酸、栀子苷和芍药苷的检测波长分别为327、240和232 nm。结果:绿原酸、栀子苷和芍药苷的进样量分别在0.02⁰.19、0.090.19、0.09⁰.84和0.110.84和0.11¹.01μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.6%、101.0%和100.2%,RSD分别为1.3%、0.7%和1.4%(n均为6)。结论:所建方法可用于复方黄白胶囊中3种成分的含量测定。     

HPLC波长切换法测定银花芒果片中绿原酸、芒果苷的含量

摘 要 目的： 建立HPLC波长切换法测定银花芒果片中绿原酸、芒果苷的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5 μm )色谱柱;流动相为甲醇（A）0.2%磷酸水溶液（B）系统,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,柱温：30℃,波长切换时间序列采样: 0～8 min为327 nm,8～20 min为258 nm。结果: 绿原酸进样量在0.140～2.516 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9), 平均回收率为99.4%,RSD为1.2%(n= 9) ; 芒果苷进样量在0.042～0.761 μg范围内线性关系良好(r=0. 999 9),平均回收率为99.9%,RSD为1.4%(n= 9)。结论:该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定复方银翘氨酚维C片中5种组分的含量

摘 要 目的：同时测定复方银翘氨酚维C片中连翘苷、绿原酸、马来酸氯苯那敏、维生素C和对乙酰氨基酚5种组分的含量。方法: 采用Waters Xselect C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈 0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠(pH3.0),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长230 nm,柱温35℃。结果: 维生素C、对乙酰氨基酚、绿原酸、马来酸氯苯那敏、连翘苷分别在0.500～200.200,0.499～199.600,0.501～200.100,0.502 ～200.900,0.488～195.400 μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r＞0.999）,平均回收率分别为99.3%（RSD=1.5%）、97.8%（RSD=1.7%）、98.5%（RSD=1.1%）、97.1%（RSD=1.7%）、99.8%（RSD=1.2%）（n=9）。结论: 该方法操作简单、灵敏度高,可用于复方氨酚维C银翘片的质量控制。     

HPLC双波长法同时测定复方维A酸软膏中2主药的含量

目的:建立同时测定复方维A酸软膏中维A酸和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Luna C18柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(0.02mo·lL-1磷酸二氢钾,用1mo·lL-1氢氧化钠调节pH至7.0,V/V)=80:20,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为30℃,维A酸的检测波长为350nm,马来酸氯苯那敏的检测波长为262nm。采用外标法计算含量。结果:维A酸检测浓度在20～100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高平均加样回收率分别为98.48%、97.15%、98.88%(RSD=0.92%);马来酸氯苯那敏检测浓度在30～150μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高平均加样回收率分别为100.47%、99.01%、99.75%(RSD=0.83%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于复方维A酸软膏的质量控制。     

HPLC同时测定新疆药桑枝中6种成分的含量

［］ 目的：建立HPLC法同时测定药桑枝中绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、白藜芦醇和桑色素含量的方法。方法：采用PMC pack ODS 色谱柱 ( 4.6 mm × 250 mm,5 μm) ,以0.2%磷酸水溶液-0.2%磷酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长360 nm,流速0.6 mL.min-1。结果：6种成分在45 min内完全分离,6种成分的平均回收率为97.7%～100.7% ( RSD≤ 2.0%) 。结论：本方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,为药桑枝的质量控制提供实验数据。     

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定参苏宣肺丸中的6种成分

目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定参苏宣肺丸中咖啡酸、迷迭香酸、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷的含量。方法 采用ZOBAX SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相A为甲醇-乙腈（1：1）,流动相B为0.1%冰醋酸溶液,进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;咖啡酸和迷迭香酸的检测波长为320 nm,3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素和大豆苷的检测波长为250 nm;进样量为20 μL。结果 咖啡酸、迷迭香酸、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷的浓度与峰面积分别在2.32~46.40 μg·mL^-1（r=0.999 8）、3.06~61.20 μg·mL^-1（r=0.999 5）、4.45~89.00 μg·mL^-1（r=0.999 9）、14.48~289.60 μg·mL^-1（r=0.999 9）、4.86~97.20 μg·mL^-1（r=0.999 7）、3.69~73.80 μg·mL^-1（r=0.999 6）内具有较好的线性关系,平均加样回收率和相应的RSD分别为99.0%（1.6%）,97.5%（0.6%）,99.3%（0.9%）,98.6%（1.3%）,97.6%（1.3%）,97.0%（0.9%）。结论 方法操作准确、简便,可用于参苏宣肺丸的质量控制。