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1.
目的 建立反相高效液相色谱法同时测定血清中五种苯二氮(艹卓)类药物浓度.方法 采用Hypersil C18(4.6mm× 250mm,10μm)色谱柱,甲醇-乙腈-水(48:14:38,V/V)为流动相,检测波长为254nm,室温检测.结果 五种苯二氮(艹卓)类药物分离较好,浓度在0.15~40μg·mL-1范围内线性关系良好,回收率为96.3%~104.4%,日内及日间精密度RSD<4.7%.结论 本法简便、快速,适用于临床血药浓度的常规监测和中毒病人的急救诊断. 相似文献
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RP-HPLC测定血浆中6种苯二氮芏卓类药物的浓度 总被引:3,自引:0,他引:3
目的: 建立人血浆中6种苯二氮(艹卓)类药物浓度的RP-HPLC测定方法. 方法: 采用KF-C18色谱柱,甲醇-水-乙腈(55∶37∶8,V/V)为流动相,紫外检测波长为240 nm.结果: 6种苯二氮(艹卓)类药物分离良好,浓度在0.10~20.0 μg·ml-1范围内线性关系良好;最低检测浓度为10.0~20.0 ng·ml-1(S/N≥3);回收率为(90.3%~102.4%);日内和日间精密度RSD均小于5.0%. 结论: 本方法简便快速,准确可靠,适用于血药浓度的常规监测和药物中毒病人的急救诊断. 相似文献
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目的 建立用高效液相色谱法同时测定人血清中 4种苯二氮 艹卓 类药物浓度的方法。方法 以氯霉素为内标 ,经乙醚提取后于Techsphere-ODS色谱柱分离 ,甲醇 -水 ( 63 .5∶ 3 6.5 ,V/V)为流动相 ,流速为 1.0 m L· min- 1 ,检测波长为 2 5 4nm,采用保留时间和最大吸收波长同时定性 ,在线扫描范围 2 0 0~ 40 0 nm,扫描速度 4nm· s- 1。 结果 全部样品洗脱时间不超过 15 min,药物之间达完全分离。 4种药物平均回收率均在 95 %以上 ,样品在各自拟定的浓度范围内呈良好的线性关系 ,最大日内差和日间差分别为 3 .77%和 5 .60 %。结论 本法提取简单 ,数据可靠 ,干扰少 ,非常适用于苯二氮 艹卓 类药血药浓度检测和中毒病人的急诊诊断。 相似文献
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目的 采用HPLC同时测定人血浆中地西泮、氯硝西泮、三唑仑、艾司唑仑的浓度.方法 血浆样品经氢氧化钠碱化后用乙酸乙酯萃取,氮气吹干,残留物用甲醇溶解后进样.采用Alhech-C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(30:30:40),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为225 nm.结果 三唑仑0.05-10.00 mg·L-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),地西泮、艾司唑仑和氯硝西泮0.1~20.0 mg·L-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9997).4种成分的方法回收率分别为96.8%、92.6%、97.7%、94.8%;13内和日间RSD均小于10%(n=5).结论 所建方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于临床上人血浆中4种苯二氮(艹卓)类药物的同时定性、定量检测. 相似文献
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RP-HPLC同时测定血浆中8种苯二氮(艹卓)类药物 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 采用HPLC法建立同时测定血浆中8种苯二氮(艹卓)类药物(氯硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、澳沙西泮、替马西泮、氯氮(艹卓)和地西泮)的方法.方法 血浆样品经正己烷-二氯甲烷(5:3)提取.选用Diamonsil Rp-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);甲醇-25 mmol.L-1醋酸铵溶液(63:37)作流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm.结果 氯硝西泮、三唑仑、澳沙西泮、氯氮(艹卓)、地西泮的最低检测浓度为8μg·L-1,艾司唑仑、阿普唑仑、替马西泮的最低检测浓度为5μg·L-1;方法回收率接近100%;提取回收率大于70%,日内、日间精密度小于6%;艾司唑仑、阿普唑仑和替马西泮10~1.5×103μg·L-1的线性关系良好,其余5种药物的线性范围为20~1.5×103μg·L-1(r>0.999).结论 所建方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于临床上人血浆中8种苯二氮(艹卓)类药物的同时定性、定量检测. 相似文献
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HPLC法同时测定人血浆中7种苯二氮类药物的浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
毛桂福 《中国临床药学杂志》2004,13(6):357-360
目的建立HPLG法同时测定人血浆中地西泮、硝西泮、氯硝西泮、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑的浓度.方法血浆样品用乙醚萃取,55℃水浴中N2吹干,残留物用乙醇溶解后进样.色谱柱为Shim-pack
CLC-CN柱(150 mm×6.0mm,5μm),流动相为正己烷-无水乙醇-甲醇(87.810.22,V/V/V),流速1.10
mL·min-1,柱温40℃,检测波长240 nm.结果硝西泮、氯硝西泮在0.02~20.0
mg·L-1范围内线性关系良好(r≥0.999 3),地西泮、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑在0.05~20.0
mg·L-1范围内线性关系良好(r≥0.999 7).方法回收率近100%,日内和日间RSD均≤7%(n=5).结论本方法适用于人血浆中7种苯二氮(艹卓)类药物同时检测. 相似文献
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目的:了解我院精神病住院患者苯二氮类药物(BDZ)使用情况。方法:采用自编的住院精神病患者调查表,对在院382例精神病住院患者BDZ使用情况进行分析。结果:我院精神病住院患者使用BDZ为145人,占37.96%;使用种类有六种,以氯硝西泮最多,有98例,占67.58%;其次为阿普唑伦,占28.58%;在精神分裂症病患者中BDZ使用率为34.06%,高于国外BDZ在精神分裂症病患者中的使用率14%。BDZ用于改善睡眠71例(48.97%)结论:住院精神病患者BDZ的用药剂量及用药原因是合理的,但不宜长期使用。 相似文献
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目的:建立HPLC法同时测定血清中4种苯二氮NFDA1类药物硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮的浓度.方法:血清样品在碱性条件下用乙醚(已去除过氧化物)提取,40℃水浴蒸干,残渣用流动相溶解,进样分析.色谱条件为Discovery C18柱5μm(250mm×4.6mm),流动相为甲醇∶乙腈∶水(42∶18∶40V/V ),检测波长230nm,柱温40℃.结果:4种药物一次性分离,方法回收率均为97.7~98.5%,r>0.999.日内,日间RSD均不大于7%.结论:本方法简便快速,适用于临床血药浓度监测及此类药物中毒的快速定性定量的分析. 相似文献
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RP-HPLC同时测定人体外血浆中7种苯二氮类镇静催眠药的浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立RP-HPLC法同时测定人体外血浆中的7种苯二氮类镇静催眠药(奥沙西泮、氯硝西泮、硝西泮、三唑仑、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮)在人血浆中的含量。方法:以非那西丁为内标,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长230 nm。结果:7条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r≥0.9998);7个待测成分的检测限均低于0.19 ng,定量限均低于0.52 ng;高、中、低3个水平质控样品的日内和日间精密度的RSD均小于3.1%,提取回收率为84.1%~98.9%。结论:本文所建立的人体外血浆中7种苯二氮类镇静催眠药同时定量的方法准确、可靠,可为临床该类药物的快速检测提供参考。 相似文献
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高效液相色谱法测定人血浆中氟罗沙星浓度 总被引:4,自引:1,他引:4
目的建立测定人血浆中氟罗沙星浓度的高效液相色谱法.方法血浆样品用三氟醋酸沉淀后离心,取上清液直接进样.色谱柱为ZORBAX C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(0.05% 磷酸和0.05%三乙胺)(20∶80), 流速为1.0 mL·min-1,检测波长为286 nm,柱温为室温.结果本方法线性范围49.875~7 980 ng·mL-1,r=0.999 54, 最小检出浓度为 49.875 ng·mL-1.绝对回收率均在70%以上, 相对回收率在98%~102%,日内、日间RSD均<15%.结论本方法简便、灵敏、准确,可用于氟罗沙星血药浓度检测和药物动力学研究. 相似文献
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目的:建立人体血浆中阿奇霉素 HPLC 测定法。方法:血样采用固相萃取方法,即2.0 mL 血浆过柱抽干后,用1.0 mL双蒸水连续淋洗2次,淋洗液弃去,再用1.0 mL 甲醇洗脱回收,回收液于60℃水浴挥干,最后用100 μL流动相溶解残渣,取30 μL进样。流动相为0.03 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(pH=4.5)-甲醇-乙腈(72:18:10);流速为1.0 mL·min~(-1);色谱柱为 C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为室温;检测波长为210 nm。结果:阿奇霉素在0.01~1.44 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9994),最低检测浓度为0.008 mg·L~(-1),方法回收率在98.6%~104.4%,日内、日间 RSD 均小于5.6%。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于人体血浆中阿奇霉素浓度的测定。 相似文献
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目的 :建立人血浆中西沙必利的高效液相色谱测定法。方法 :取血浆 2 0 0 μL ,碱化后用正庚烷 -异戊醇 (95∶5 )一步提取 ,常温下氮气吹干。采用Shim -packCLC -ODS色谱柱 ;流动相为磷酸二氢钾溶液 (pH =4 5 ,0 0 2mol·L- 1 ) -乙腈=5 7∶43,流速 1 3mL·min- 1 ;检测波长 315nm ;柱温 35℃。结果 :西沙必利与内标物的保留时间分别为 4 0min和 5 4min ;西沙必利浓度C在 4~ 2 0 0 μg·L- 1 范围内与西沙必利 内标物的峰高比PHR呈良好线性关系 ,回归方程为 :PHR =0 0 0 8193C 0 0 0 2 75 4,r=0 9997,n =9,,斜率RSD =4 82 %。高中低 3个质控样本的批内 (n =10 )及批间 (n =9)RSD分别为 2 91%~ 3 5 7%和 3 30 %~ 3 99% ,方法学回收率为 96 %~ 10 0 % ,最低可检出浓度为 2 μg·L- 1 。除妥拉苏林外 ,西沙必利代谢物Norcisapride及其它被测药物对西沙必利和内标物均无干扰。结论 :本方法取样量小、灵敏度高、操作便捷 ,为血药浓度监测及临床药代动力学研究提供了方法学基础。 相似文献
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目的:了解人血浆中奥美拉唑浓度。方法:使用内标法,对10名健康志愿者的奥美拉唑血药浓度进行HPLC法检测。结果:分析结果显示,HPLC法的方法回收率为98.32%-104.96%,线性范围10~2000μg/L;10名志愿者的tmax=(2.09±0.75)h,t1/2=(1.02±0.58)h,ρmax=(774.56±340.46)μg/L,MRT0→1=(3.02±0.83)h,AUC0→12=(1751.42±1230.68)μg·h/L,AUC0→∞=(1784.50±1298.44)μg·h/L。结论:HPLC法测定奥美拉唑浓度,其灵敏度高,专属性强,准确,简便。 相似文献
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HPLC method for simultaneous determination of cefprozil diastereomers in human plasma 总被引:4,自引:0,他引:4
Park TH Kim JK Jee JP Park JS Kim CK 《Journal of pharmaceutical and biomedical analysis》2004,36(1):243-248
A high-performance liquid chromatography method was developed for the determination of cefprozil diastereomers in human plasma. Cefprozil exists as cis and trans isomer at the ratio of 90:10. Plasma samples were prepared by protein precipitation using acetonitrile, trichloroacetic acid and methylene chloride. After the mixtures were vortexed and centrifuged, the aqueous supernatant was injected into a reversed-phase C8 column. The mobile phase consisted of acetonitrile, glacial acetic acid and distilled water at the volume ratio of 5.5:1.75:92.75 (pH 2.7). The signals were monitored with UV detection at 280 nm. The calibration curves of cis and trans isomer were linear in concentration ranges of 0.1-25 and 0.02-2.5 microg/mL with the correlation coefficient of 0.9999 and 0.9989, respectively. After oral administration of cefprozil in humans, Cmax and Tmax of total cefprozil were 18.80 +/- 2.14 microg/mL and 2.06 +/- 0.62 h. This method was sensitive with excellent selectivity and reproducibility, and successfully applied to a bioavailability study of cefprozil in healthy subjects. 相似文献