聚甲酚磺醛原料药及其有关物质的制备

目的 解决聚甲酚磺醛原料的国产化问题.方法 通过间甲酚的磺化、分离和聚合，合成了聚甲酚磺醛原料及其4个有关物质.结果 经HPLC法测定，聚甲酚磺醛和4个有关物质均符合要求，4个有关物质经元素分析、IR、1H NMR和MS确证.结论 国产聚甲酚磺醛原料符合制剂要求。     

聚甲酚磺醛原料药及其有关物质的制备

目的解决聚甲酚磺醛原料的国产化问题。方法通过间甲酚的磺化、分离和聚合,合成了聚甲酚磺醛原料及其4个有关物质。结果经HPLC法测定,聚甲酚磺醛和4个有关物质均符合要求,4个有关物质经元素分析I、R1、H NMR和MS确证。结论国产聚甲酚磺醛原料符合制剂要求。     

高效液相测定聚甲酚磺醛栓剂中四种相关物质的含量

目的建立用HPLC法测定聚甲酚磺醛栓剂中四种相关物质的含量。方法色谱柱为DiamonsilC18柱（150mm×4．6mm,5um）,检测波长为265nm,流动相为1％的乙酸铵溶液：甲醇（90：10）条件下测定m-甲酚-4,6-二磺酸铵、m-甲酚-4-磺酸铵,m-甲酚-6-磺酸铵;在捡测波长为280nm,以1％的乙酸铵溶液：甲醇（70：30）为流动相下聚甲酚磺醛二聚体铵,流速均为1．0mL／min,进样量5uL,柱温30℃。结果间甲酚-4,6-二磺酸铵、间甲酚-4-磺酸铵、间甲酚-6-磺酸铵与聚甲酚磺醛二聚体铵分别在0．0402-0．9636μg、0．0567-1．3608μg、0．0526-1．2624μg、0．0572-1．143μg范围内线性关系良好。间甲酚-4,6-二磺酸铵的线性方程为：Y=89806X＋615,r=0．9999;间甲酚-4-磺酸铵的线性方程为：Y=112889X＋1798,r=0．9997;间甲酚-6-磺酸铵的线性方程为：Y=136254X-2164,r=0．9997;聚甲酚磺醛二聚体铵线性方程为Y=259112X-3650,r=0．9994。各组分精密度,稳定性,重复性和回收率RSD均〈3％。结论该法准确性和重复性好,可用于聚甲酚磺醛栓剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定聚甲酚磺醛溶液中间甲酚-6-磺酸二聚体含量

目的:用高效液相色谱法测定聚甲酚磺醛溶液中间甲酚-6-磺酸二聚体的含量.方法:采用ODS色谱柱(Shim-pack CLC-ODS,150 mm×6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵水溶液(40∶60),检测波长为280 nm,流速为1.0 mL·min-1.采用外标法测定间甲酚-6-磺酸二聚体的含量.结果:间甲酚-6-磺酸铵二聚体在8.24～98.88 mg·L-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 5.结论:本方法快速、可靠、简单、灵敏,适用于该制剂的质量分析检验.     

聚甲酚磺醛溶液治疗宫颈糜烂疗效观察

目的 探讨聚甲酚磺醛溶液治疗不同分度与分型宫颈糜烂的疗效及不良反应情况.方法 选择我院门诊收治的宫颈糜烂患者120例,根据入院先后顺序随机分为治疗组及对照组各60例,对2组宫颈糜烂患者均进行分度和分型,治疗组予聚甲酚磺醛溶液治疗,对照组予物理疗法.比较2组不同分度和分型患者的疗效,以及不良反应的发生情况.结果 治疗组的总有效率（95.0%）明显高于对照组（75.0%）,差异有统计学意义（P＜0.05）.治疗组轻、中、重度患者的总有效率分别高于对照组相应分度的总有效率[100.0%比73.7%,100.0%比87.0%,66.7%比61.1%],差异均有统计学意义（均P＜0.05）.治疗组颗粒型和乳突型患者的总有效率分别高于对照组相应分型的总有效率[76.9%比54.5%,100.0%比42.9%],差异均有统计学意义（均P＜0.05）.治疗组的不良反应如阴道流液、阴道出血及感染的发生率（分别为3.3%、3.3%、5.0%）均明显低于对照组（分别为21.7%、11.7%、25.0%）,差异均有统计学意义（均P＜0.05）.结论 聚甲酚磺醛溶液治疗不同分度及不同分型的宫颈糜烂总有效率高、并发症少,值得在基层医院推广和应用.     

聚甲酚磺醛溶液辅助治疗肛裂效果观察

目的 观察聚甲酚磺醛溶液辅助治疗肛裂的效果.方法 2019年1—12月该院收治的Ⅰ、Ⅱ期肛裂患者84例,随机分为对照组与试验组各42例.两组均予龙珠软膏外用,试验组应用聚甲酚磺醛溶液坐浴,两组均治疗两周.结果 试验组治愈率(54.8％)高于对照组(23.8％),裂口出血、肛门疼痛评分均小于对照组,裂口愈合时间短于对照组...     

聚甲酚磺醛溶液治疗慢性宫颈炎的疗效观察

目的探究聚甲酚磺醛溶液对于慢性宫颈炎治疗的临床效果。方法选取在我院治疗的90例慢性宫颈炎患者为研究对象,按照随机数表法分成研究组和对照组。两组均为45人,给予对照组激光、冷冻和微波等物理治疗,研究组予以聚甲酚磺醛溶液治疗,两组患者在查明病原体时均予以对因治疗。结果研究组在治疗后脱痂期出血情况、宫颈粘连发生率、总有效率均明显优于对照组(P<0.05)。结论聚甲酚磺醛溶液治疗慢性宫颈炎具有脱痂期出血少、并发症少、疗效显著、不良反应少的优点,值得临床推广。     

电位滴定法测定聚甲酚磺醛栓的含量

目的：建立测定聚甲酚磺醛栓含量的电位滴定法。方法采用玻璃-饱和甘汞电极,用电位滴定法测定聚甲酚磺醛栓的含量。结果经方法学验证,聚甲酚磺醛线性范围是0.12~0.21 g,r=1.0000,平均回收率为100.99%,RSD=0.25%（ n=9）。结论该测定方法快速、准确,适量于产品的质量控制。     

聚甲酚磺醛溶液辅助治疗慢性宫颈炎的临床疗效观察

目的探讨临床应用微波治疗慢性宫颈炎后应用聚甲酚磺醛溶液治疗的临床疗效。方法选取本院2006年7月至2009年8月收治的120例宫颈糜烂患者的临床资料,随机分为治疗组（60例）和对照组（60例）,两组患者均采用微波治疗,治疗后治疗组患者加用聚甲酚磺醛溶液进行辅助治疗,术后随访3个月,比较两组患者宫颈创面的愈合情况。结果治疗组患者显效51例,有效8例,无效1例,有效率98.33%,对照组患者显效47例,有效6例,无效7例,总有效率88.33%,治疗组患者疗效明显优于对照组患者,两组患者疗效比较差异有统计学意义（P〈0.05）。结论宫颈炎患者在经过微波治疗后加用聚甲酚磺醛溶液进行辅助治疗,能够提高近期愈合率,同时能够预防宫颈治疗后并发症的发生,疗效满意值得在临床推广。     

聚甲酚磺醛溶液治疗宫颈糜烂的疗效分析

目的探究聚甲酚磺醛溶液治疗宫颈糜烂的疗效。方法选取2014年6月至2015年5月于我院就诊的患者共96例,将患者随机分为观察组和对照组两组,每组患者各48例,对照组患者入院之后采取5%碘酊的常规方法进行治疗;观察组患者采用聚甲酚磺醛溶液进行治疗,比较两组患者接受治疗的效果。结果两组治疗痊愈率相比,观察组大于对照组,且差异具有统计学意义(P<0.05);治疗后观察组的总有效率远大于对照组的总有效率,差异具有统计学意义(P<0.05)。两组患者在接受治疗后均无不良反应以及并发症发生。结论聚甲酚磺醛溶液在治疗宫颈糜烂时有很好的临床疗效,并且治疗方便,不良反应少,值得在门诊治疗宫颈糜烂中进行推广使用。     

高效液相色谱法测定丙谷胺的有关物质

目的：探讨用高效液相色谱（HPLC）法测定丙谷胺的有关物质的量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18（4.6mm×150mm,5μm）;流动相为：2%乙酸铵-甲醇-乙腈（60：30：10）;流速：lml/min;检测器：UV;检测波长：240nm。结果：在选定的色谱条件下,主峰和紧邻杂质峰能得到较好分离,精密度和理论塔板数很好。结论：HPLC法可用于丙谷胺有关物质的测定,方法简便、准确、稳定。     

HPLC测定阿苯达唑有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定阿苯达唑有关物质。方法 采用资生堂MGⅡ C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相：磷酸二氢铵溶液(1.67 mg·mL^-1)-甲醇(40∶60);检测波长：290 nm。 结果 样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,检测限为0.228 6 ng。结论 该方法简单快速,专属性强,结果准确,可用作阿苯达唑有关物质检查。     

HPLC测定异维A酸有关物质

目的 建立HPLC测定异维A酸有关物质的方法。方法 色谱柱为NUCLEOSIL 100-3 C₁₈（4.6 mm×150 mm,3 μm）,以甲醇-水-冰醋酸（770：225：5）为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;柱温为25℃,检测波长为355 nm。结果 异维A酸峰与杂质H、I、维A酸、强制降解杂质峰分离良好;异维A酸、杂质H、I和维A酸的线性范围分别为0.000 545 5~21.82 μg·mL^-1（r=0.999 9）,0.002 856~7.14 μg·mL^-1（r=0.999 0）,0.002 789~6.97 μg·mL^-1（r=0.999 1）、0.017 07~22.76 μg·mL^-1（r=0.999 6）;检测限分别为0.27,0.60,0.65,5.50 ng·mL^-1,定量限分别为0.55,2.85,2.80,17.00 ng·mL^-1;杂质H、I和维A酸的平均回收率分别为101.57%,102.02%,101.03%,RSD分别为0.5%,0.8%,1.5%。结论 建立的HPLC方法准确、专属性强,可用于异维A酸有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定黄体酮的有关物质

目的：建立高效液相法测定黄体酮有关物质。方法：采用AgelaVenusilC18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇．乙腈。水（25：35：40）为流动相,流速1．5mL·min^-1;检测波长241nm;柱温40℃。自身对照法。结果：其最大杂质峰不超过对照溶液主峰面积的1／2（0．5％）,杂质峰面积之和不超过对照溶液主峰面积（1．0％）。结论：本方法能灵敏、准确、可靠的进行杂质检测,对黄体酮有关物质的控制有一定的意义。     

HPLC法测定氟哌利多注射液中的有关物质

目的：建立氟哌利多注射液中有关物质检查的HPLC法。方法：InertsilODS-3柱,流动相为甲醇-硼酸盐缓冲液[（取硼酸31g,加水800mL,滴加氢氧化钠溶液（1→5）至硼酸完全溶解并调节pH值至7．0,加水至1000mL,混匀）]-水（650：20：330）;流速1．0mL·min～;检测波长280nm。结果：主峰与各分解产物峰的分离良好,方法的精密度良好（RSD为0．5％）。结论：本法简便、准确、灵敏度高,可用于氟哌利多注射液中有关物质的检查。     

HPLC法测定法莫替丁的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定法莫替丁有关物质的方法。方法采用C18色谱柱,流动相采用乙酸盐缓冲液（pH6．0）-乙腈,梯度洗脱,流速为1．5mL·min^-1,检测波长为270nm,柱温为35℃。结果在该色谱条件下,法莫替丁与有关物质分离度良好,能有效检出法莫替丁的降解产物。结论该方法能够检测出法莫替丁的降解情况,对药品质量进行有效控制。     

HPLC测定三苯甲基氯沙坦的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定三苯甲基氯沙坦有关物质。方法 采用Lichrospher RP-select B 60A(250 mm×4.0 mm,5 μm)色谱柱;流动相：采用0.01 mol·L^-1的磷酸二氢钠溶液(20%的磷酸调节pH 2.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速：1.5 mL·min^-1;柱温：35 ℃;检测波长：230 nm。结果 样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好。结论 该方法简单快速,专属性强,结果准确,可用作三苯甲基氯沙坦有关物质检查。     

HPLC法测定葡甲胺中的有关物质

目的:采用高效液相色谱方法测定葡甲胺中有关物质。方法:采用强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相色谱柱(SCX),流动相为三氟乙酸-甲酸-水(0.05∶0.3∶100),流速0.6 mL.min-1,示差折光检测器,柱温35℃;并采用液相质谱方法对该系统进行分离度检测。结果:使用该系统能够使葡甲胺主峰与有关物质完全分离,分离度均大于2.0;最低检出限为10μg.mL-1。结论:本方法简便、准确、稳定,专属性强,能够对葡甲胺中的有关物质进行有效检测。     

头孢尼西钠中相关物质的检测

目的:建立头孢尼西钠中有关物质的HPLC检测方法。方法:采用高效液相色谱法,C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(冰醋酸调节pH为3.5)-乙腈(79:21)为流动相,检测波长为254nm。结果:头孢尼西与各有关物质达到了较好的分离,1-磺甲基-5-巯基四氮唑二钠与7-氨基头孢烷酸的校正因子分别为0.8829,0.7594,检测限分别为0.02,0.04ng。头孢尼西钠和甲酰基头孢尼西定量限分别为0.08,0.62ng;检测限分别为0.03,0.21ng。结果:本法操作简便、专属性强、准确度高、重复性好,可用于头孢尼西钠中有关物质的测定。     

HPLC测定赛利司他有关物质及降解产物

目的 建立HPLC测定赛利司他有关物质的方法。方法 采用Agilent Phenyl色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以5 mmol·L^-1磷酸二氢钾（用10%磷酸调pH值至4.0）-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为226 nm。结果 各杂质与主峰之间的分离度良好。开环杂质（杂质A）、2-十七烷基氧-6-甲基-4氢-3,1-苯并噁嗪-4-酮（杂质B）、2-十八烷基氧-6-甲基-4氢-3,1-苯并噁嗪-4-酮（杂质C）浓度分别在0.049 5~1.981 μg·mL^-1,0.059 9~0.399 1 μg·mL^-1,0.059 6~0.397 5 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系,r均为0.999 9;杂质A、B、C加样回收率的平均值分别为104.2%,107.0%和107.8%,RSD分别为2.09%,1.77%和2.18%。结论 本方法简便、准确可靠,适用于赛利司他中有关物质的控制。