以化学成分指纹图谱表征的丹参炮制及其汤剂成分研究

目的 以化学成分指纹图谱为检测手段,探索丹参的常用炮制方法对其化学成分变化的影响,以及丹参饮片在汤剂中不同提取次数下化学成分的溶出特点.方法 采用HPLC色谱指纹图谱技术和标准化学对照品对比分析的方法,研究丹参炮制前后化学成分的变化及汤剂可溶出成分与药材成分的差异.结果 丹参药材及净制饮片中只有原儿茶醛,未发现原儿茶酸,而在酒炙饮片中发现了原儿茶酸,且原儿茶醛相对含量下降;丹参饮片的脂溶性成分在汤剂中不宜溶出,水溶性成分提取2次,即可大部分提取出来.结论 丹参饮片中的脂溶性成分难以进入到汤剂中,说明丹参在汤剂中使用、产生疗效的物质基础化学成分应该是水溶性成分.     

基于高效液相色谱法的建昌帮四制香附指纹图谱相似度评价

目的:研究建昌帮四制香附炮制过程中炮制品HPLC图谱,并与生品香附、醋制香附的HPLC图谱进行相似度评价,从指纹图谱中各成分峰的变化探索四制香附的炮制特色及炮制工艺。方法:选用色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:以甲醇-水二元梯度洗脱(0～10min:甲醇30%～70%,10～35min:甲醇70%～100%);检测波长:250nm;流速:1.0ml/min;进样量:20μl。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"进行评价。结果:l2个香附样品指纹图谱与对照共有峰HPLC指纹图谱比较,中位数相关系数在0.806～0.979之间,均值相关系数在0.863～0.984之间。结论:香附不同炮制品指纹图谱相似度存在差异,综合比较分析含量、共有峰等因素可知建昌帮四制法为较优的炮制方法。     

炮制前后知母中芒果苷和新芒果苷的含量变化

目的:考察炮制前后知母(Anemarrhena asphodeioides Bge.)中黄酮类成分芒果苷和新芒果苷的含量变化.方法:采用HPLC法测定知母、炒知母中芒果苷和新芒果苷的含量,流动相为乙腈-25 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)梯度洗脱.应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版(国家药典委员会)对3个批号的知母炮制前后的色谱图进行评价.结果:3个批号的知母炮制前后芒果苷的含量升高,而新芒果苷的含量下降;炮制前后图谱的相似度均有所下降(<1).结论:炮制后知母中黄酮类成分芒果苷和新芒果苷的含量发生了变化.     

附子配伍桂枝肉桂调控药性研究

目的：通过对附子与桂枝/肉桂配伍前后主要成分变化的研究,阐明其传统药性配伍理论。方法：采用紫外—可见光分光光度法测定附子的总碱和酯型生物碱含量,结合HPLC指纹图谱对比附子与桂枝、肉桂配伍前后其主要成分的含量变化。结果：附子与桂枝/肉桂配伍后总生物碱和酯型生物碱均有所降低,但附子配伍肉桂后,二者含量均高于其附子配伍桂枝...     

以化学成分指纹图谱表征的川芎炮制及其汤剂成分研究

目的 以化学成分指纹图谱为检测手段,探索川芎的常用炮制方法对其化学成分变化的影响,以及川芎饮片在汤剂中不同提取次数下化学成分的溶出特点.方法 采用HPLC色谱指纹图谱技术和标准化学对照品对比分析的方法,研究川芎炮制前、后化学成分的变化及汤剂可溶出成分与药材成分的差异.结果 川芎药材与炮制后饮片中的化学成分变化不大;川芎饮片的脂溶性成分在汤剂中溶出较少,水溶性成分提取3次才可大部分提取出来.结论 单独煎煮川芎饮片时,其脂溶性成分进入到汤剂中较少,说明川芎饮片以汤剂形式用药时,产生疗效的物质基础化学成分以水溶性成分为主.     

杭白芍炮制前后特征图谱比较研究

目的:;采用HPLC法研究浙江产白芍炮制前后特征图谱的变化,为科学评价和控制其质量提供有效的方法。方法:;以70%甲醇为提取溶剂,采用加热回流的方法提取制备供试样品。以Hanbon C₁₈色谱柱为固定相,乙腈0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长230nm,柱温25℃,进样量20μL,流速1.0mL/min,进行HPLC特征图谱检测。以芍药苷为对照品,检测药材炮制前后芍药苷含量变化。结果:; 白芍经炮制后,其不同炮制品间共确定9个主要共有特征峰。研究发现特征图谱中主要色谱峰发生了显著改变,与炮制前相比峰面积显著降低。表明白芍经炮制处理后,主要化学成分含量明显减少。结论:;建立了一种重现性、精密性良好的HPLC特征图谱检测方法,可用于浙江产白芍及其炮制品的质量控制。      

白芷炮制前后红外光谱分析及欧前胡素的含量测定

[目的]研究白芷炮制前后红外光谱及其有效成分的含量变化。[方法]采用傅里叶变换红外光谱法对炮制前后的白芷进行红外光谱及其二阶导数图谱分析;以《中国药典》2015年版一部为指导,采用HPLC法测定白芷炮制前后欧前胡素的含量变化。[结果]红外光谱分析结果表明,醋白芷红外图谱在3 734 cm~(-1)处出现一个小的吸收峰,2 930.80 cm~(-1)处峰的强度明显减弱,1 647.21 cm~(-1)处峰发生蓝移。总体上看,白芷炮制后所有峰的强度均明显减弱,其二阶导数图谱与生品相比,有显著变化;白芷生品中欧前胡素含量为0.05%,醋白芷欧前胡素含量为0.04%,含量有所下降。[结论]白芷炮制前后其化学成分发生了一定的变化,红外光谱法快速、准确,可为鉴别药材炮制前后结构的变化规律提供一种新的方法和手段。红外光谱法及高效液相色谱法结果均表明白芷醋炙后其有效成分发生变化。     

甘遂炮制前后量变成分的初步研究

目的：比较甘遂炮制前后成分的变化并对变化成分进行分离鉴定。方法：比较生、醋炒和醋煮甘遂的HPLC—ELSD指纹图谱,对变化明显的成分进行分离鉴定。结果：甘遂炮制后,大部分成分含量下降,个别成分含量升高,不同成分间的含量比例发生了变化,成分的种类没有变化。分离得到含量下降的3-O-（2,3-二甲基丁酰基）-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇、大戟二烯醇和β-谷甾醇3个成分。结论：该研究为进一步解释甘遂炮制减毒的机理奠定了基础。     

HPLC-MS法研究川乌炮制前后化学成分的变化

目的分析川乌炮制前后化学成分的变化,为深入阐明其炮制机理提供科学依据。方法采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS),Thermo SCIENTIFIC高效液相色谱仪,Agilent ExtendC18色谱柱,检测波长240 nm,流动相为乙腈和0.2%氨水,梯度洗脱,质谱在正离子模式下进行检测。结果生川乌中检测到99个成分,制川乌中检测到106个成分,炮制前后共有成分53个,炮制后新增成分53个,消失成分46个。川乌生制品中共鉴定成分64个。结论川乌炮制后有多种成分发生改变,本方法较高效液相色谱(HPLC)法检测6种生物碱含量能更全面地反映川乌炮制前后物质基础的变化。     

半夏炮制前后HPLC图谱的比较

目的 采用HPLC比较半夏炮制前后药材的化学成分,为寻找毒性成分提供参考.方法 色谱柱为VPODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相以0.01%磷酸水-乙腈从100%～50%线性梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm,进样量10μL,柱温30℃.结果 半夏炮制后各萃取层HPLC图谱均发生了变化,正丁醇萃取层的相对保留时间28.542 min处,出现了1个新的色谱峰:30%甲醇层相对保留时间介于18～21 min的主要色谱峰消失了,乙酸乙酯萃取层只有峰面积大小的变化.结论 半夏经炮制后化学成分存在质和量的变化.     

附子配伍甘草对甘草总皂苷的影响

目的：通过不同的附子饮片与甘草进行不同比例的配伍,找出配伍后附子对甘草中甘草总皂苷的影响。方法：采用紫外分光光度法,对3种不同的附子饮片与甘草进行不同比例的配伍共煎后甘草总皂苷的变化规律进行定性和定量的研究。结果：附子配伍甘草共煎后甘草总皂苷的含量明显下降,下降的幅度与附子量成正比。结论：附子配伍甘草后,会显著影响甘草中甘草总皂苷的含量。     

侧柏叶炮制方法研究

目的：研究侧柏叶炮制前后槲皮素含量的变化,建立侧柏叶合理的炮制方法。方法：通过HPLC法对侧柏叶中槲皮素的含量进行测定,色谱柱为Agilent Eclipse XPB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇：0.2%磷酸溶液（55∶45）;流速1.0 mL·min^-1;检测波长360 nm;柱温30℃;并对侧柏叶的生品、烘制品及不同炮制品中槲皮素进行测定和比较。结果：槲皮素在0.03~0.52μg成良好的线性关系,回收率为97.5%~100.8%,RSD1.22%,槲皮素在烘制品中的含量较传统炮制品高。结论：所建立的HPLC法简便可靠、精密度高。烘制法具有和传统炮制法相接近的结果,提示其作为侧柏叶的炮制法存在一定的可行性。     

大黄附子汤治疗慢性肺心病并发心力衰竭的疗效观察

目的：观察大黄附子汤治疗慢性肺心病并发心力衰竭的临床疗效。方法将患者随机分为西药对照组和联合治疗组,两者均用西医标准化方案治疗,给予有效的抗生素、吸氧、平喘、祛痰及利尿等常规综合治疗,联合治疗组患者则在此基础上加用大黄附子汤,疗程10天。用药前后分别检测患者的LVEF和血清BNP水平。结果两组患者经治疗后,LVEF较治疗前有明显上升（P﹤0.05）,BNP较治疗前有明显下降（P﹤0.05）,而联合治疗组的两项指标均较西药对照组有显著的改善（ P﹤0.05）。结论大黄附子汤对慢性肺心病并发心力衰竭有一定的治疗作用,西医常规治疗联合大黄附子汤治疗较单纯西医治疗的疗效更佳。     

姜黄素催化生姜提取物的光化学反应及抗菌活性研究

目的 研究生姜提取物在姜黄素催化下的光化学反应,以及化学成分与抗菌活性的变化.方法 采用纸片扩散法,测试光照后的生姜提取液,加入姜黄素、未光照的生姜提取液,加姜黄素并经过光照的生姜提取液,对23种病原菌的抗菌活性.采用薄层色谱法与高效液相色谱法检测加入姜黄素的生姜提取液光照后化学成分的变化.结果 加入姜黄素的生姜提取液...     

“半蒌贝蔹及攻乌”反药组合对制川乌镇痛作用的影响

[目的]考察"半蒌贝蔹及攻乌"反药组合对制川乌镇痛效果的影响。[方法]采用辐射热刺激甩尾法检测给药前及给药后不同时间点小鼠的痛阈值,明确"半蒌贝蔹及攻乌"各单味药的镇痛效果;在此基础上,将制川乌与各单药以1∶1配伍,考察反药组合对制川乌镇痛效果的影响。[结果]制川乌在含生药4 g/kg剂量下,15 min时镇痛效果最佳,与给药前相比差异有统计学意义;法半夏、瓜蒌、白及单独使用有一定的镇痛作用,与给药前相比差异有统计学意义,但起效时间晚于制川乌;川贝母、白蔹镇痛作用与给药前相比差异无统计学意义;法半夏、川贝母、白及与制川乌配伍后可使制川乌的镇痛起效时间延后;瓜蒌与制川乌配伍使镇痛作用起效时间提前,并可持续一定时间(约30 min);白蔹与制川乌配伍后可显著降低制川乌的镇痛效果。[结论]降低乌头的镇痛作用或延迟起效时间可能是"半蒌贝蔹及攻乌"反药组合相反的具体表现之一。     

新乌头碱、乌头碱与次乌头碱在附子不同炮制法中含量变化的实验研究

目的探讨不同炮制方法的炮制品中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量变化。方法分别采用江西建昌帮法、樟树帮法与《中国药典》2005年版法制备附子炮制品,通过HPLC色谱法测定其中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量。结果 3种炮制方法的炮制品中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱的平均质量分数分别为：建昌帮法：（2.13±0.26）,（6.78±0.18）,（11.26±0.97）μg/g;樟树帮法：（2.35±0.39）,（3.23±0.88）,（8.09±0.92）μg/g;中国药典法：（1.43±0.18）,0,（1.68±0.23）μg/g。结论建昌帮煨制附子中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱总含量比另外两种方法的总含量要高,这为建昌帮炮制技术的研究提供了科学根据。     

HPLC法测定不同来源木香饮片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量

目的：考察不同商品地来源木香饮片及麸煨品中木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法：以甲醇为溶剂,超声提取后,采用HPLC法对不同商品地来源的木香饮片及麸煨品中的木香烃内酯和去氢木香内酯含量进行了测定。结果：14种不同商品地木香饮片生品中两个指标性成分含量总量最高为7.65%,最低为2.11%,差3倍以上;麸煨品中两个指标性成分含量总量最高为3.16%,最低为1.30%,差2倍以上。且两个指标性成分含量配比发生了改变。结论：不同来源的木香饮片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量差别明显,急需制订木香中药饮片及炮制品质量标准。     

金毛狗脊炮制后化学成分研究

目的：对金毛狗脊炮制品的进行化学成分研究。方法：对金毛狗脊炮制品的乙醇提取物用柱色谱法进行分离和纯化，根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果：分离得到3个化合物，鉴定为β-谷甾醇、胡萝卜苷和β-谷甾醇-3-O-（6＇-正十六酰氧基）-β-D葡萄糖苷。结论：甾体类化合物在炮制前后含量几乎没有变化，炮制对其影响较小。     

半夏与附子不同配伍比例对大鼠毒性研究

目的：研究附子与半夏不同比例配伍对大鼠心、肝、肾毒性及形态学的影响。方法：健康SD大鼠60只随机分为空白组、附子与半夏1：1组、附子与半夏1：2组、附子与半夏2：1组、附子组、半夏组,每组1（1只。每组分别按2．5g／（k2·d）灌胃给予生理盐水、附子与半夏1：1煎剂、附子与半夏1：2煎剂、附子与半夏2：1煎剂、附子煎液、半夏煎液。第11天停药后称重,取心脏、肝脏、肾脏标本,计算体重增长率,心、肝、肾脏器系数并观察其形态学变化。结果：各组体重增长率,心、肝、肾脏器系数及心、肾形态学各组间无明显差异,仅1：1组、1：2组、2：1组肝病理切片较其余3纽比较肝细胞稍水肿。结论：附子与半夏配伍煎剂较附子、半夏单煎剂相比心、肾毒性无明显增加,可能具有肝毒性,且1：1、1：2、2：1三种比例间肝脏毒性无显著差异。