两种指示剂法测定氯化钾含量结果比较

目的:比较氯化钾的含量测定方法。方法:采用荧光黄指示剂法和铬酸钾指示剂法分别测定氯化钾的含量。结果:荧光黄指示剂法和铬酸钾指示剂法测定氯化钾的含量结果进行比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:铬酸钾指示剂法终点明显,测定结果准确,可作为氯化钾含量测定的快速方法。     

测定氯化钠注射液含量的两种方法的比较

药典规定氯化钠注射液含量测定用荧光黄指示剂法操作,本文采用铬酸钾指示法做对照,分别对6批氯化钠注射液含量进行了测定,并且对结果进行比较分析。结果表明,药典法与铬酸钾指示法结果相近,且操作简便、快速,结果较准确。1 药品与试剂1.1 铬酸钾指示剂、5%炭酸氢钠试液、0.9%氯化钠注射液(本院生产)。1.2 氯化钠贮备液：精密称取干燥至恒重的氯化钠2.2556g,加水溶解并定容至250ml(相当于0.9%氯化钠溶液),摇匀,pH6.2～6.3。2 实验方法2.1 1.荧光黄指示剂法：取氯化钠注射液按药典法进行测定,用0.1045mol/L硝酸银滴定液滴定。2.2 …     

三种指示剂对测定氯化钠注射液含量的影响

按《中国药典》９５版，测定氯化钠注射液含量通常采用荧光黄吸附指示剂法，测定液ｐＨ与荧光黄ｐＨ变色范围有差异，往往使终点变化不明显，结果偏高。ＵＳＰＸＸＩ版使用不加亲水性高分子溶液，也未调节ｐＨ的二氯荧光黄吸附指示剂法，ＢＰ１９８８使用铬酸钾指示剂法。...     

铬酸钾指示剂法测定氯化钠含量

药品与试液氯化钠（ＡＲ）；０．１ｍｏｌ·Ｌ－１ＡｇＮＯ３液；铬酸钾指示剂；荧光黄指示剂，均按中国药典１９９５年版规定的方法配制和标定。２方法与结果２．１回收率测定用药典规定的处方配制氯化钠水溶液，同时用两法进行回收率测定。２．１．１吸附指示剂法（药典...     

氯化钠注射液含量测定方法的探讨

按药典法氯化钠注射液含量是以荧光黄为指示剂用沉淀滴定法进行测定的 ,结果发现终点难以确定 ,而且测定结果偏高。如果用以下三种方法进行操作 ,既分别为荧光黄为指示剂加碳酸钙法 ;重量分析法和电导滴定法 ,结果表明 ,该三种方法测定结果相近且准确。1　药品与试剂荧光黄指示剂 ;氯化钠注射液 (哈尔滨三联药业有限公司生产 ) ;0 .0 994mol/L硝酸银标准溶液 ;碳酸钙 (A .R) ;氯化钠(A .R) ;氯化钠贮备液 :精密称取干燥恒重的氯化钠 2 .2 5 2 2g加水溶解并定容至 2 5 0 .0 0ml,相当于 0 .9%氯化钠溶液 ,摇匀 ,pH =6.3～ 6.4。2　仪器与设…     

氯化钠注射液含量测定方法比较

氯化钠注射液的含量测定按 2 0 0 0年版中国药典[1] 方法 ,以荧光黄为指示剂进行检测。在实践中发现滴定终点颜色变化不明显 ,难以确定 ,使测定结果的误差增大。为提高药品含量测定的准确性和可靠性 ,我们对其进行了改进 ,即以二氯荧光黄为指示剂 ,其余同药典法进行操作。同时将此法与药典法和铬酸钾指示剂法进行了比较。结果表明此法终点颜色变化显著 ,测定结果准确、可靠。1　药品与试剂0 9%氯化钠注射液 (本院制剂室生产 ) ;2 7—二氯荧光黄 (北京瀛海精细化工厂 ,2 0 0 10 6 11) ;硝酸银 (分析纯 ,北京化工厂 ,86 10 13) ;糊精 (化学…     

在不同pH值条件下氯化钠注射剂的含量测定

《中国药典》规定 ,测定氯化钠注射液含量是采用荧光黄指示剂法 ,用银量法测定。此法含量虽然准确可靠 ,但由于某厂为了提高产品的澄明度合格率 ,将中间体的 p H值控制在 5.2～ 5.6,优级品为 5.0～ 6.5,药典标准 p H 4.5～ 7.0 ,从而导致滴定终点不敏锐 ,常产生比较大滴定误差 ,本实验是采用加碳酸钙 0 .1 g的方法 ,使实验结果准确可靠。1　药品与试剂0 .9% 50 0 m L的氯化钠注射液、碳酸钙 (分析纯 )、硝酸银滴定液 ( 0 .1 mol/L )、糊精溶液 ( 1→50 ) ,荧光黄指示剂 ,p H- 2 5型酸度计。2　含量规定范围合格品 :含氯化钠百分含量范围为…     

返滴定法测定天南星药材中总有机酸含量

目的 建立天南星药材中总有机酸含量测定的方法.方法 采用酸碱返滴定法,以酚酞为指示剂.结果 经方法学考察,方法符合含量测定要求,平均回收率为100.8％(RSD=1.1％,n=6),应用于测定17批次天南星药材,总有机酸以柠檬酸(C6H8O7)计,含量在1.81％～2.97％(RSD=0.06％～1.0％,n=3).结...     

盐制饮片辅料含量测定方法对比研究

目的:对2种氯离子含量测定方法进行比较,为盐制饮片辅料含量测定方法的选择提供理论依据.方法:以盐益智仁饮片为样品,采用氯离子电极法和电位滴定法分别测定其氯离子含量,以标准曲线拟合常数r、精密度、重复性、加样回收率RSD为指标.结果:氯离子电极法拟合常数r=0.9994,精密度RSD =0.34％,重复性RSD=3.29％,平均加样回收率为98.03％,RSD=2.55％;电位滴定法拟合常数r=0.9996,精密度RSD=1.94％,重复性RSD=1.52％,平均加样回收率为97.44％,RSD=0.97％.结论:两种方法均能准确测定盐益智仁中氯离子含量,且方法学良好,以氯离子电极法操作更为简单,方便.     

HPLC测定银杏提取物中主要黄酮和萜内酯含量的优化方法

目的：建立高效液相色谱(HPLC)测定银杏提取物(GBE)中三种黄酮类化合物和四种萜内酯化合物含量的优化方法。方法：GBE中黄酮苷水解后稀释，由反相HPLC测定黄酮含量；GBE用甲醇溶解后，经酸性氧化铝柱净化，由反相HPLC测定萜内酯含量。结果：槲皮素、山柰素和异鼠李素分别在5～60、5～60、2．5～40ng范围具有良好的线性关系，平均加样回收率(以槲皮素计)为95．4％，相对标准差(RSD)为2．3％；银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯在0.5～7．5μg具有良好的线性关系，平均加样回收率分别为97.2％(RSD=2．4％)、99.3％(RSD=1．9％)、97．4％(RSD=1.8％)和97．9％(RSD=2．5％)。结论:本法快速、有效，可用于银杏提取物中黄酮和萜内酯的分析。     

九分散中马钱子碱与麻黄碱含量测定的研究

[目的]制定九分散质量控制含量测定的方法。[方法]采用高效液相色谱法测定马钱子碱含量，采用薄层扫描法测定麻黄碱含量。[结果]五批九分散中马钱子碱含量为0．232％～0．261％，平均回收率为99．5％，(RSD=1．98％，n=5)；麻黄碱含量为0．097％～0．145％，平均加样回收率为98．7％(RSD=1．76％，n=5)。[结论]高效液相色谱法及薄层扫描法可分别用于九分散中马钱子碱与麻黄碱的含量测定。     

改进CPA—矩阵法同时测定撒痛风注射液各组分的含量

采用改进CPA-矩阵法用于分光光度法以改善求逆的精度。测定撒痛风各组分的含量,结果为:水杨酸钠的平均回收率为99.3％,RSD为0.66％;咖啡因平均回收率为101.1％,RSD为0.34％;安替比林平均回收率为99.5％,RSD为0.58％。     

高效液相色谱法测黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定黄楂降脂胶囊中大黄素,大黄酚的含量的方法。方法采用ZORBAXSB-C18色谱柱（4．6～150mm）,甲醇-0．1％磷酸溶液（85．15）为流动相,检测波长为254nm,流速1．0mL／min,柱温=20℃。结果大黄素在1．002～30．6μg（r=0．9998）,大黄酚在1．034～31．02μg（r=0．9998）范围内呈良好线性关系,加样平均回收率大黄素为99．2％,RSD为2．87％,大黄酚为95．9％,RSD为2．66％。结论高效液相色谱（HPLC）法用于本制剂的含量测定控制,方法简便,结果准确,重现性好,可用于测定黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量。     

HPLC法测定各沪产地龙和广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶和尿苷的含量

目的 测定各种沪产地龙与广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶、尿苷的含量,建立地龙药材质量评价的方法.方法 用0.9％生理盐水超声提取地龙,SORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm,Aglient Co.,Ltd),流动相:5 mmol/L磷酸二氢钾(pH 2.9),流速1 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL,采用HPLC法,同时测定次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶、尿苷4种核苷类成分的含量.结果 次黄嘌呤的线性范围为0.500 0～100.00 μg (r=0.999 9),平均回收率99.37％,RSD=1.36％(n=6);黄嘌呤的线性范围为0.500 0～100.00 μg(r=0.993 1),平均回收率91.57％,RSD=1.40％(n=6);尿嘧啶的线性范围为0.500 0～100.00 μg (r=0.999 9),平均回收率95.31％,RSD=1.64％(n=6);尿苷的线性范围为0.500 0～100.00 μg(r=0.999 9),平均回收率100.21％,RSD=1.98％(n=6).结论 该方法重复性、回收率好,可用于测定地龙与广地龙中次黄嘌呤等4种核苷类成分的含量.     

薄层扫描法测定通痹止痛胶囊中乌头碱的含量

目的：测定通痹止痛胶囊中乌头碱的含量。方法：双波长薄层扫描法。结果：测定方法的平均加样回收率为100．38％，精密度RSD为2．74％。结论：本法简便、可行，可用于本制剂的质量控制。     

滴定法测定积雪草中积雪草总苷元含量

目的建立一种快速测定积雪草总苷元的方法。方法用一定体积过量的氢氧化钠乙醇标准溶液（0．1mmol／L）中和积雪草总苷元,再以酚酞为指示剂,用盐酸乙醇标准溶液（0．1mmol／L）反滴定过量的氢氧化钠,根据盐酸乙醇标准溶液的消耗量计算出积雪草总苷元含量。结果测定含量25％-80％的积雪草总苷元样品5份,平均相对标准偏差RSD=1．92％。平均加样回收率R=98．3％。结论该方法简单、准确、快捷,适用于积雪草总苷元的产品质量控制。     

UPLC法测定复方虎黄喷剂中虎杖苷、黄芩苷、欧前胡素

目的利用梯度洗脱,建立同时测定复方虎黄喷剂中3种指标成分虎杖苷、黄芩苷和欧前胡素的UPLC检测方法。方法采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),流动相:乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱;流速:0.4mL/min;检测波长:280nm;柱温:35℃。结果虎杖苷的线性范围为0.59~59.0mg/L(r=0.999 2),平均回收率为100.6%,RSD为1.56%;黄芩苷的线性范围为1.128~112.8mg/L(r=0.999 9),平均回收率为101.5%,RSD为1.68%;欧前胡素的线性范围为0.109~10.9mg/L(r=0.999 9),平均回收率为100.6%,RSD为2.75%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于复方虎黄喷剂的质量控制。     

HPLC法测定维吾尔药天山堇菜中七叶内酯的含量

目的:建立测定维吾尔药天山堇菜中七叶内酯含量方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为VP-ODS(150mm×4.6 mm),流动相:甲醇-0.1％磷酸(17:83),流速1.0ml/min,检测波长349nm,柱温25℃。结果:维吾尔药天山堇菜中七叶内酯的平均含量为0.09％,平均加样回收率为99.35％,RSD为2.16％。结论:HPLC测定维吾尔药天山堇菜中七叶内酯的含量方法简单、准确,重现性好。     

复方果糖电解质注射液总氯量测定方法的改进

目的改进复方果糖电解质注射液中总氯量的测定方法。方法取本品10 ml,加甲醛2 ml、2.5%硼砂溶液2 ml、2%糊精溶液5 ml、水15 ml和荧光黄指示液5滴,用硝酸银滴定液滴定至终点。结果平均回收率为99.2%,RSD为0.31%。结论抗氧剂对改良银量法测定总氯量无影响,该法滴定终点变化明显,结果误差小,回收率高,可用于该制剂的质量控制。     

中药复方制剂蜂珍膏质量标准的研究

目的:建立蜂珍膏的质量标准.方法:采用TLC对方中蜂胶、黄柏、三七进行鉴别;采用HPLC对制剂中白杨素的含量进行测定.结果:TLC法能检出蜂胶、黄柏和三七;平均加样回收率为99.22％,RSD=1.4％ (n =6).结论:方法快速、简便,适合该制剂的质量控制.