高效液相色谱法同时测定对羟基苯甲酸酯类及对羟基苯甲酸

目的 建立同时测定口服液体制剂中羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱系统,为口服制剂中防腐剂含量控制提供依据。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18柱(250mm?4.6mm,5μm);以0.1%磷酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为254nm;流速为1.0ml/min。结果 羟苯甲酯在24.02~72.02μg/mL范围内,羟苯丙酯在3.04~9.04μg/mL范围内,对羟基苯甲酸在0.28~0.84μg/mL范围内浓度均与峰面积呈良好线性关系,线性方程分别为A=90569C 122945(r=0.9999)、A=86802C 15680(r=0.9999)和A=532.5C-498.6(r=0.9999);平均回收率分别为99.7%、99.8%和98.9%;对羟基苯甲酸检出限为0.10ng结论 该方法简便、准确,可用于口服液体制剂中防腐剂羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸含量测定。     

HPLC法测定肝素钠注射液中6种抑菌剂

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定肝素钠注射液中苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯6种抑菌剂。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为220 nm及256 nm,柱温30℃。结果 苯酚、苯甲醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、三氯叔丁醇、羟苯丙酯分别在25.00～400.06μg·mL^-1(r=1.000 0)、104.49～1 671.88μg·mL^-1(r=0.999 9)、30.65～490.4μg·mL^-1(r=0.999 9)、5.36～85.81μg·mL^-1(r=0.999 9)、49.60～793.54μg·mL^-1(r=0.999 9)、5.03～80.45μg·mL^-1(r=1.000 0)内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%、...     

HPLC法测定氧氟沙星凝胶中三种抑菌剂的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定氧氟沙星凝胶中三种抑菌剂的含量的方法.方法:色谱柱为Agilent?ZORBAX?SB-C18(4.6?mm×250?mm;5?μm);流动相为甲醇-1％冰醋酸溶液(60:40),流速为1.0?mL/min,检测波长254?nm.结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯分别在0.009696～...     

MEKC法同时测定小儿止咳糖浆中6种防腐剂的含量

摘要：目的:建立胶束高效毛细管电泳（MEKC）同时测定小儿止咳糖浆中苯甲酸、山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的方法。方法:采用胶束电动毛细管分离模式,用未涂渍的标准熔融石英毛细管柱（75μm×50 cm,42 cm）为分离通道;分离缓冲液为15 mmol·L-1Na2B4O7-H3BO-3溶液(p H 8. 7,含50 mmol·L-1SDS);检测波长195 nm;运行电压:15 k V;柱温度:25℃;压力进样:50 mbar,5s。结果:6种防腐剂在各自浓度的范围内线性关系良好（r=0. 999 3～0. 999 8）,平均加样回收率在97. 1%～102. 2%范围内,RSD均小于2. 0%（n=9）。11家企业共22批样品中苯甲酸的含量均符合规定,其余5种防腐剂未检出。结论:本方法专属性强,准确度高,重复性良好,可用于小儿止咳糖浆中防腐剂的检测,为其生产工艺和质量控制提供参考依据。     

HPLC法测定川贝止咳露中防腐剂的含量

目的:建立HPLC法测定川贝止咳露中5种防腐剂含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温20℃;检测波长为230 nm(苯甲酸)和255 nm(山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯);进样量10μL。结果:43批药品中均可检出苯甲酸,33批药品中检出羟苯乙酯,2种防腐剂的检出量均在《中国药典》规定范围之内;所检药品批次中均未检测出山梨酸、羟苯甲酯和羟苯丙酯。结论:该方法操作简便,专属性强,可用于川贝止咳露中防腐剂的含量测定。     

HPLC法同时测定市售滴眼液中4种抑菌剂的含量

目的:建立同时测定市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵4种抑菌剂含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),流动相为0.005 mol/L醋酸铵溶液(每1 L中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节p H为5.0±0.5)-乙腈(45∶55,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为262 nm(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)、214 nm(苯扎氯铵),柱温为30℃,进样量为20μL。结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵检测质量浓度线性范围分别为1.235 0~15.438 0μg/mL(r=0.999 9)、1.317 0~16.383 6μg/mL(r=0.999 7)、1.207 2~15.089 4μg/mL(r=0.999 6)、17.776~222.0μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.0、2.0、2.0、1.11μg,检测限分别为0.375、0.375、0.375、0.333μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.14%~102.48%(RSD=1.6%,n=9)、98.79%~102.42%(RSD=1.3%,n=9)、98.19%~102.49%(RSD=1.5%,n=9)和98.76%~100.53%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵含量的同时测定。     

HPLC法测定罗红霉素颗粒的含量

罗红霉素为红霉素的衍生物,中国药典2000年版已收载,采用微生物效价法测定罗红霉素的含量.国内文献报道罗红霉素及其制剂含量测定采用高效液相色谱法,均为C18柱,以醋酸铵缓冲液与溶剂(乙腈或甲醇)做流动相,在210～215 nm处检测,但其色谱峰与有关物质不能很好的分离.笔者采用的HPLC系统,在室温条件下等度洗脱,就可以将有关物质与罗红霉素很好的分离.     

建立HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂

目的 建立同时测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵和苯扎氯铵)的HPLC方法。方法 采用Extend C18(4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调pH值至3.0)-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为262nm。结果 羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵/苯扎氯铵各峰均分离良好;羟苯甲酯在0.0410~0.8204mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.2%(RSD=0.8%, n=9);羟苯乙酯在0.0400~0.7996mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.3%(RSD=0.7%, n=9);硫柳汞在0.0806~1.6112mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.8%(RSD=0.9%, n=9);苯扎溴铵在0.0204~0.4076mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.0%(RSD=0.9%, n=9);苯扎氯铵0.0197~0.3932mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.4%(RSD=1.0%, n=9)。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于盐酸洛美沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵及苯扎氯铵5种抑菌剂的检查。     

HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量

摘要：目的 建立测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵的高效液相色谱法。方法 : 采用资生堂 ACR -C18 （250mm&#215;4.6mm,5μm）色谱柱,以1%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为262nm。结果: 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯线性范围均为1~20μg&#183;mL-1（r=1.0000）,苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的线性范围均为10~200μg&#183;mL-1（r=1.0000）;平均加样回收率（n=9）分别为99.5%（RSD=0.5%）;100.3%（RSD=0.4%）; 100.2%（RSD=0.4%）;98.9%（RSD=0.8%）;98.1%（RSD=0.5%）。按拟定方法分别对13个企业34个批次样品进行筛查分析,其中羟苯乙酯使用浓度为0.2~0.3mg&#183;mL-1,苯扎溴铵使用浓度为0.1~0.2mg&#183;mL-1,苯扎氯铵使用浓度为0.1mg&#183;mL-1。结论: 本法测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物准确、可靠、重现性好,[此句不通顺]可作为氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的定量分析方法。     

HPLC法测定羟苯乙酯中对羟基苯甲酸的含量

摘 要 目的：建立羟苯乙酯中特定杂质对羟基苯甲酸的含量测定方法。 方法: 采用Waters C18（250 mm×4.6 mm, 5 μm）色谱柱,以甲醇 1%冰醋酸（60∶40）为流动相,流速1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量为20 μl。结果: 在该色谱条件下,羟苯乙酯和对羟基苯甲酸能完全分离;对羟基苯甲酸在0.021 8~6.526 8 μg·ml-1的浓度范围线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为100.23%（RSD=0.45%, n=6）。 结论: 本方法准确度高、重复性好,可用于羟苯乙酯中对羟基苯甲酸的测定。     

HPLC法梯度洗脱同时测定曲安奈德益康唑乳膏中4种抑菌剂的含量

建立梯度洗脱HPLC法,以双波长同时测定不同厂家曲安奈德益康唑乳膏中4种抑菌剂含量。方法：采用Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,以甲醇-0.02 mol·L-1 磷酸二氢钠溶液（95∶5）为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35 ℃,检测波长为228 nm、254 nm。结果： 本法可有效分离曲安奈德益康唑乳膏中各色谱峰,苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯分别在0.010 348~0.155 22 mg·mL-1、0.009 876~0.148 145 mg·mL-1、0.010 106~0.151 588 mg·mL-1、0.010 259~0.153 882 mg·mL-1 范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率（n=9）分别为99.68%(RSD=2.35%)、100.21%（RSD=1.78%）、100.47%（RSD=1.59%）、100.06%（RSD=1.65%）,检测限分别为3×10-5 mg·mL-1、1.67×10-5 mg·mL-1、1.67×10-5 mg·mL-1、1.67×10-5 mg·mL-1。结论： 本研究建立的曲安奈德益康唑乳膏中抑菌剂的含量测定方法,方法灵敏、准确,色谱峰分离良好,为其质量控制提供了依据。     

复方龙胆合剂中防腐剂的选用

目的：解决复方龙胆合剂沉淀现象，为复方龙胆合剂选择合适的防腐剂。方法：确定沉淀现象由防腐剂所致，观察几种常用防腐剂与复方龙胆合剂的配伍情况，选择最优组方。结果：复方龙胆合剂与度灭芬、醋酸氯己定产生沉淀，而与羟苯乙酯、苯甲酸、山梨酸则未见产生沉淀。结论：0．05％羟苯乙酯作为复方龙胆合剂的防腐剂较佳。     

HPLC法测定硫糖铝凝胶中3种防腐剂的含量

目的建立测定硫糖铝凝胶中苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯3种防腐剂含量的HPLC法。方法采用HPLC法,以C18硅烷键和硅胶为固定相;甲醇-10mL·L-1醋酸溶液(60∶40)为流动相;检测波长为254nm;柱温箱温度为35℃;流速为1.0mL·min-1。结果苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的质量浓度分别在20~200,20~200和2~20μg·mL-1范围内呈良好的线性关系;相关系数分别为0.995 3,0.999 1和0.999 1。3组分在3个不同质量浓度水平的回收率分别为:苯甲酸钠98.7%,100.6%和100.4%;对羟基苯甲酸甲酯97.8%,108.0%和104.8%;对羟基苯甲酸丙酯98.3%,100.5%和100.4%(n=9)。苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的峰面积的RSD值分别为0.05%,0.05%和0.04%(n=6)。结论该方法操作简便、快捷,能够准确检测硫糖铝凝胶中3种防腐剂的含量。     

托吡卡胺滴眼液中主成分及防腐剂的含量检测

目的 建立同时测定托吡卡胺滴眼液中主成分托吡卡胺和防腐剂羟苯甲酯、羟苯乙酯含量的HPLC方法.方法 采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱,流动相为5 mmol·L^-1醋酸铵溶液（用冰醋酸调节pH值至5.5）-乙腈（70：30）,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃.结果 托吡卡胺、羟苯甲酯和羟苯乙酯分别在49.87～748.05、5.31～106.2和5.03～100.7 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r≥0.9998）,平均回收率分别为100.0％、101.2％和99.5％,RSD分别为1.0％、0.7％和1.0％（n=9）.结论 本法经方法学验证可用于托吡卡胺滴眼液中托吡卡胺、羟苯甲酯和羟苯乙酯含量的测定.     

HPLC法测定多潘立酮混悬液中多潘立酮、羟苯甲酸甲酯和羟苯甲酸丙酯的含量

多潘立酮混悬液处方由多潘立酮(domperi-done)及羟苯甲酸甲酯(methyl parahyroxybenzoate)和羟苯甲酸丙酯(propyl parahydroxybenzoate)组成。多潘立酮为外周多巴胺受体激动药,可增进胃肠蠕动,用于治疗某些原因引起的消化不良症及恶心、呕吐等,羟苯甲酸甲酯和羟苯甲酸丙酯为防腐成分。     

HPLC法测定妥布霉素滴眼液中5种抑菌剂

目的 建立同时测定妥布霉素滴眼液中5种抑菌剂(羟苯乙酯、硫柳汞、羟苯丙酯、苯扎溴铵和苯扎氯铵)的HPLC方法。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈ (4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为1%三乙胺（磷酸调节pH值至3.5±0.05）;流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长为214 nm。结果 羟苯乙酯、硫柳汞、羟苯丙酯、苯扎溴铵/苯扎氯铵各峰均分离良好;羟苯乙酯在0.77～192.5 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为100.0%(RSD=0.9%,n=9);硫柳汞在2.16～541.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%,n=9);羟苯丙酯在0.84～209.8 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.3%(RSD=1.0%,n=9);苯扎溴铵在4.36～1090 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为100.2%(RSD=0.5%,n=9);苯扎氯铵（n-C12H25）3.22～805.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.1%(RSD=1.1%,n=9);苯扎氯铵（n-C14H29）1.66～413.9 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%,n=9)。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于妥布霉素滴眼液中羟苯乙酯、硫柳汞、羟丙丙酯、苯扎溴铵及苯扎氯铵5种抑菌剂的检查。     

3种内服液体制剂中羟苯甲酯和羟苯乙酯的含量测定

目的 :建立内服液体制剂中羟苯甲酯和羟苯乙酯的反相高效液相色谱测定方法。方法 :色谱柱 :Nova -ParkC18 柱(3 9mm×150mm ,5μm) ;流动相 :乙腈 -水 (25∶75) ;流速 :1ml/min ;检测波长 :254nm ;灵敏度 :0 01AUFS。结果 :羟苯甲酯浓度在0 4412～13 2360μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 9999) ;羟苯乙酯浓度在0 6672～20 0160μg/ml范围内线性关系良好(r=0 9998)。结论 :该方法简便、快速、准确 ,可用于医院制剂中防腐剂的检测。     

HPLC同时测定丙戊酸钠口服溶液中丙戊酸钠及防腐剂的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)同时测定丙戊酸钠口服溶液中丙戊酸钠及防腐剂含量的方法。方法 采用十八烷基键合硅胶色谱柱(Thermo Scientific BDS Hypersil C18,5 μm,250 mm×4.6 mm),以0.01mol/l磷酸二氢钠(磷酸调节pH为2.3)-乙腈(63：37)为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm、254nm。结果 丙戊酸钠线性范围为0.99 ~2.92 mg/ml,r=0.99991;回收率为98.86 %~100.30 %,总体RSD=0.5 %(n=9);羟苯甲酯钠线性范围为14.74μg/ml～58.96μg/ml,r=0.99994;回收率为100.59 %~101.57 %,总体RSD=0.4 %(n=15);羟苯丙酯钠线性范围为10.21μg/ml～20.41μg/ml,r=0.99995;回收率为99.78%~101.85 %,总体RSD=0.8 %(n=12)。结论 本方法简单、迅速、可靠,可用于丙戊酸钠口服溶液的检测和质量控制。     

食品和药品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂色谱分析法的研究进展

高效、快速、高选择性和高灵敏度地测定食品和药品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂对于确保人类健康有着重要的意义。本文概述了近十年来国内外有关对羟基苯甲酸酯类防腐剂色谱分析法的进展,其中包括薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法和毛细管胶束电动色谱法。     

HPLC内标法测定化妆品中8种防腐剂

目的:选择桂皮酸(CA)作为内标,建立高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、对羟基苯甲酸甲酯(PHBA—Me)、对羟基苯甲酸乙酯(PHBA—Et)、对羟基苯甲酸异丙酯(PHBA—iPr)、对羟基苯甲酸丙酯(PHBA—Pr)、对羟基苯甲酸异丁酯(PHBA—iBu)、对羟基苯甲酸丁酯(PHBA—Bu)8种防腐剂。方法:采用 Diamonsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈、水(磷酸调 pH=3.0)、四氢呋喃为流动相采用梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),样品用无水乙醇-水(80:20,磷酸调 pH:2.5)提取。结果:在上述条件下8种防腐剂可以达到基线分离,各组分标准曲线的线性相关系数均为1.0,加样回收率为91.5%～106.4%,检出限为0.025～0.5μg。结论:该方法简便、准确、灵敏,适合化妆品中防腐剂的实际分析。