氨苄西林丙磺舒胶囊的HPLC测定

建立了HPLC法测定氨苄西林丙磺舒胶囊的含量.采用C18色谱柱,以甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH 3.0)(50:50)为流动相,检测波长232nm,流速lml/min.氨苄西林和丙磺舒分别在80～800μg/ml(r=0.9992)和22～220μg/ml(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.2%和99.5%.     

氨苄西林胶囊的高效液相色谱法测定

采用YMC-ODS-AQ柱,流动相为水-乙腈-1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-1 mol·L-1醋酸溶液(862:130:7:1),检测波长为254 nm.结果表明线性范围在0.2～2.0 mg·ml-1(r＝0.9997),平均回收率为99.8%,RSD为0.54%.该方法简便,结果准确,适用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定复方氨苄西林/丙磺舒胶囊溶出度

建立准确、快速的溶出度测定方法,为制定药品质量标准提供依据。以pH6.8磷酸盐缓冲溶液250ml为溶剂,转速100r/min,30min取样,采用高效液相色谱法同时测定氨苄西林和丙磺舒的溶出量。色谱柱:HypersilODS(5μm,4.6mm×150mm),流动相:乙腈—离子对缓冲液(磷酸二氢钠6.00g,十二烷基硫酸钠5.78g,冰乙酸10ml,加水至1000ml,磷酸调pH2.5)(45∶55,v/v),检测波长230nm,流速:1.0ml/min,氨苄西林和丙磺舒的线性范围分别为116～350μg/ml(r=0.9999)和33～100μg/ml(r=0.998),平均回收率分别为99.8%和101.2%(n=6),考察3批样品的溶出度,结果均大于90%。方法简便、准确、重现性好。     

高效液相法测定氨苄西林的含量

本文采用高效液相法测定氨芳西林的含量,该方法出蜂在７ｍｉｎ左右,理论塔板数大于１７００,相对标准差（ＲＳＤ）小于２％。     

HPLC法测定氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质

目的建立氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的HPLC测定方法。方法采用Waters-C18柱(150mm×4.6mm,5μm,W03061M029),流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5∶50∶50∶900),流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5∶50∶400∶550),流速:1.0mL.min-1;检测波长为230nm。结果在选定条件下,有关物质与氨苄西林、丙磺舒二主药完全分离,氨苄西林在0.1~1.6mg.mL-1、丙磺舒在0.028~0.448mg.mL-1范围内线性关系良好。结论本法简便、准确,重现性好,可用于氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的检测。     

RP-HPLC测定氨苄西林丙磺舒胶囊中的有关物质

目的 建立氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的RP-HPLC梯度洗脱方法.方法 色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相A为2 mol/L醋酸溶液-0.2 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900);流动相B为2 mol/L醋酸溶液-0.2 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),流速为1 ml/min,线性梯度洗脱;检测波长为254 nm,柱温40℃,进样器15℃,进样量为20 μl.结果 该方法能专属、准确地测定氨苄西林丙磺舒胶囊中的有关物质.结论 本色谱条件适合氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的测定,可纳入氨苄西林丙磺舒胶囊质量标准.     

高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊含量

目的：建立诺氟沙星胶囊含量的高效液相色谱测定方法。方法：Ｎｏｖａ－ｐａｋＣ１８钢柱,流动相为０．０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸（三乙胺调节ｐＨ至３．１）：乙晴＝８７：１３,紫外检测波长２７８ｎｍ,流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ。结果：诺氟沙星和内标的出峰时间分别为５．４０和６．４０分。在２．５～２５．０ｍｇ／Ｌ范围内性良好,ｒ＝０．９９９６,日内变异系数为０．７２％,平均回收率为９９．８０％,ＲＳＤ为０．７９％。测     

高效液相色谱法测定罗红霉素胶囊含量

目的　建立高效液相色谱法测定罗红霉素胶囊含量的方法。方法　采用ODS柱 (4.6mm× 150mm ,5μm) ;流动相 :0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈 (60∶30∶10 ) ;流量 0.8ml·min^-1;测定波长 254nm。结果　进样量在 0.2～4.0μg时与峰面积呈良好的相关性 ,r=0.9993(n=5 )。结论　该法简便、准确、结果满意。     

高效液相梯度洗脱法测定氨苄西林丙磺舒分散片中的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定氨苄西林丙磺舒分散片中的有关物质.方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;检测波长232 nm;采用A相(含20%磷酸盐缓冲液的乙腈溶液)-B相磷酸盐缓冲液[水-1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-1 mol·L-1醋酸溶液(909:10:1)]为流动相进行梯度洗脱(A相的起始比例为10%,30 min内上升至90%);流速为1 mL·min-1;柱温为30℃;进样量为10μL.结果:本法实现了在较短时间内将原料中引入的有关物质和强力破坏条件下产生的降解产物与主成分之间的基线分离.结论:本色谱条件适合氨苄西林丙磺舒分散片中的有关物质的测定.     

HPLC法测定复方氨苄西林丙磺舒胶囊中氨苄西林和丙磺舒的含量

目的:建立复方氨苄西林丙磺舒胶囊含量测定方法。方法:采用反相离子对高效液相色谱法,以十八烷基键合硅胶柱(Hypersil ODS)柱,5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,乙腈-磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.00 g,十二烷基硫酸钠5.78 g,冰醋酸10 mL,加水至1000 mL,磷酸调pH 2.5)(45:55),流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm。结果:氨苄西林和丙磺舒的线性范围分别为0.1-1.6,0.028-0.448 mg·mL-1,r=0.9999;平均回收率分别为99.9％和100.4％(n=9)。结论:该方法快速、简捷、准确度高,可同时测定复方制剂中2种成分。     

氨苄西林丙磺舒胶囊剂人体生物等效性研究

目的比较两种氨苄西林丙磺舒胶囊的药代动力学参数及人体生物等效性。方法20例健康男性受试者随机交叉口服受试制剂及参比制剂0．75g，采用高效液相色谱法分别测定血浆中氨苄西林和丙磺舒的质量浓度，利用3P97生物等效性程序自动进行相对生物利用度（F）和生物等效性分析。结果受试制剂和参比制剂中氨苄西林药-时曲线下面积（AUC0→t）分别为（19．527±5．835）μg·h／L和（18．464±5．807）μg·h／L，峰浓度（Cmax）分别为（5．465±1．460）μg／L和（5．360±1．936）μg／L，达峰时间（Tmax）分别为（2．250±0．866）h和（2．350±1．027）h，半衰期（t1/2）分别为（1．188±0．364）h和（1．203±0．382）h；受试制剂和参比制剂中丙磺舒AUG0→t分别为（92．964±17．176）μg·h／L和（87．558±22．587）μg·h／L，Cmax分别为（13．635±2．308）μg／L和（13．931±2．976）μg／L，Tmax分别为（2．450±1．145）h和（2．650±0．961）h，t1/2分别为（3．747±1．749）h和（3．784±0．711）h。以AUG0→t计算，氨苄西林的F平均为（112．7±38．1）％，丙磺舒的F平均为（112．0±34．0）％。结论两种氨苄西林丙磺舒胶囊具有生物等效性。     

反相高效波相色谱梯度洗脱法测定氨苄西林丙磺舒分散片含量

目的:研究相同色谱条件下同时测定氨苄西林丙磺舒分散片中氨苄西林与丙磺舒的含量。方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6mm×15mm,填料:Discovery,粒度:5μm),检测波长为232nm,采用A相(含20％B相的乙腈溶液)-B相(pH3.5的0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液)为流动相进行梯度洗脱(A相起始比例为5％,6.5 min内上升至55％,保持该比例至丙磺舒洗脱),流速为1.2mL·min~(-1),柱温为40℃,进样量为10μL。结果:氨苄西林在0.08～2.5mg·mL~(-1)范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9991,n=6);丙磺舒在0.03～1.1mg·mL~(-1)范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系(r=1.000,n=6)。平均回收率分别为:氨苄西林99.5%;丙磺舒99.4%。结论:本法快速、准确,可同时测定氨苄西林与丙磺舒的含量。     

RP-HPLC测定氨苄西林丙磺舒胶囊中的有关物质

目的建立氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的RP-HPLC梯度洗脱方法。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相A为2 mol/L醋酸溶液-0.2 moL/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900);流动相B为2 moL/L醋酸溶液-0.2 mol/ L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),流速为1 ml/min,线性梯度洗脱;检测波长为254 nm,柱温40℃,进样器15℃,进样量为20μl。结果该方法能专属、准确地测定氨苄西林丙磺舒胶囊中的有关物质。结论本色谱条件适合氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的测定,可纳入氨苄西林丙磺舒胶囊质量标准。     

反相高效液相色谱法测定他克莫司胶囊的含量

目的 探讨用反相高效液相色谱法测定他克莫司胶囊中他克莫司含量。方法 采用Agilem Zorbax XDB Cs色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．25％磷酸溶液（65：35），流速为1．0mL／min，检测波长为210nm。峰面积按外标法计算。结果 他克莫司质量浓度在100．1—1001．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为100．3％，RSD小于1．0％（n=9），日内和日间RSD分别为0．4％和0．9％。结论 反相高效液相色谱法简便、快捷、灵敏，可以作为他克莫司胶囊含量的测定方法。     

肾复康胶囊中芦丁含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定肾复康胶囊中的芦丁含量。方法:色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250mm×4.6mm,5μm,岛津);流动相:乙腈-水-磷酸(19:81:0.05);流速1.0ml/min;检测波长:359 nm。理论板数按二苯乙烯苷峰计算应不低于2000。结果:二苯乙烯苷线性范围为0.076～0.285μg(r=0.9996),平均回收率99.4%,RSD 1.1%。结论:该方法为肾复康胶囊的质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法测定净石灵胶囊中芍药苷含量

目的建立测定净石灵胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15：85）,流速为0．8mL／min,柱温为40℃,检测波长为230nm。结果芍药苷进样量在0．1815～1．6335μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1．0000）。平均回收率为100．35％,RSD=1．87％（n=6）。结论该方法简便、准确、专属性强、分离效果好,可用于净石灵胶囊的质量控制。     

HPLC法测定抗痨胶囊中岩白菜素的含量

摘要 目的：采用高效液相色谱法测定抗痨胶囊中岩白菜素的含量。方法:采用SYMMERTRY TM C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸水溶液作为流动相,流速0.7mL?min–1,柱温35℃,检验波长为275 nm。结果:岩白菜素在0.03624~0.72480 μg范围内,线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为100.0%,RSD为0.90%。八批抗痨胶囊中的岩白菜素含量,分别为3.918、4.255、4.137、4.286、4.445、4.308、4.267、4.465 mg?g-1,平均含量为4.260 mg?g-1。结论:该方法操作简单、专属性强、重复性好,可作为抗痨胶囊中矮地茶的质量控制。