工作场所空气中丙酮、丁酮、甲基异丁酮的TWA测定方法

目的 建立工作场所空气中脂肪族酮类化合物丙酮、丁酮、甲基异丁酮的时间加权平均浓度(TWA)气相色谱测定方法。方法通过活性炭管采样,溶剂解吸气相色谱法测定空气中丙酮、丁酮、甲基异丁酮。按照工作场所空气中毒物检测方法研制规范的要求进行实验研究,并对其测定条件和气相色谱条件进行优化选择。结果方法线性范围为丙酮0．02-1．0mg／ml、丁酮0．015-1．5mg／ml、甲基异丁酮0．025-1．0mg／ml。相关系数介于0．9994-0．9998之间。检出限为丙酮20μg/ml,丁酮15μg/ml,甲基异丁酮25μg/ml,相对标准偏差在3．8％-7．0％之间。每100mg活性炭对丙酮的穿透容量为21．6mg、丁酮26．9mg、甲基异丁酮19．8mg。样品在活性炭管中稳定至少可保存7d,方法重现性好。结论此方法的各项指标均达到了工作场所空气中毒物检测方法研制规范的要求,适用于测定工作场所空气中丙酮、丁酮、甲基异丁酮的时间加权平均浓度。由此为2002年新颁布的《工作场所有害因素职业接触限值》(PC-TWA)积累丙酮、丁酮、甲基异丁酮相配套的检验方法。     

气袋采样气相色谱法测定呼出气中1,2-二氯乙烷

采用气袋收集工人呼出气,经活性炭管富集、二硫化碳解吸后,取解吸液用气相色谱测定1,2－二氯乙烷浓度。工作曲线r=0.9996,合并变异系数2．5％,平均解吸率98．2％－102．1％,100mg活性炭对DCE穿透容量5．0mg,检测限3．0ng。本方法能满足卫生监测的要求,且方便、准确。     

尿中N-甲基甲酰胺毛细管柱气相色谱测定法

目的建立二甲基甲酰胺职业接触工人尿中N-甲基甲酰胺毛细管柱气相色谱测定方法。方法按照《职业卫生生物检测质量保证规范》的要求进行实验。结果在0～200μg／ml范围呈线性关系，最低检出限为0．02μg／ml，不同浓度的RSD为0．6％-2．3％，回收率101．9％～103．9％，样品在20℃下可保存2周，在-20℃下至少可保存2个月。甲酰胺、二甲基甲酰胺不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《职业卫生生物检测质量保证规范》的要求，适用于二甲基甲酰胺接触工人的尿中N-甲基甲酰胺含量测定。     

化妆品中防腐剂IPBC的测定

目的：建立气相色谱测定化妆品中的防腐剂IPBC的方法。方法：用甲醇提取化妆品中的IPBC，用气相色谱法（GC-FID）定量。气相色谱-质谱法（C-C／MS）确证。结果：方法检出限为0．18ng；在10～100μg／ml范围内呈良好线性，相关系数大于0．995；回收率92．2％；相对标准偏差2．33％。结论：本方法适用于化妆品中IPBC的测定，简便，灵敏度高，特异性强。     

测定饮料中甜蜜素的毛细管柱气相色谱方法研究

目的建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。方法对分离甜蜜素的色谱条件、放置条件和衍生条件进行优化,建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。结果在优化的条件下,甜蜜素在0．02～10．0g／L范围内线性关系良好,相关系数r=0．9992;以3倍信噪比计算,该方法的检出限为1．2×10～g／L。对样品6次测定的相对标准偏差（RSD）〈2．1％。对甜蜜素样品的低、中、高3种浓度的加标回收率为99．6％～104．9％。结论通过对气相色谱条件、甜蜜素放置条件和衍生条件的优化,建立了毛细管柱分离甜蜜素的方法。由于毛细管柱分离效率高,能较好避免其他杂质的干扰,因此,该分析方法可用于基质更为复杂的样品中甜蜜素的测定,具有较好的推广意义。     

毛细管气相色谱法快速测定蔬菜中9种农药残留量

目的：本文研究应用毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中9种农药残留。方法：乙酸乙酯＋环己烷：1＋1萃取，凝胶色谱柱净化、程序升温法测定。结果：本方法的精密度变异系数（CV）为2．69％～6．56％，回收率为81．3％～111.4％，平均回收率为91．8％，最低检测限为0．001～0．005mg／kg。结论：本法具有操作方便、灵敏度高、准确性好、能同时快速测定蔬菜中9种农药残留等优点。     

气相色谱法同时测定室内装修后的多种有害气体

目的：建立用气相色谱法毛细管柱同时测定室内装修后多种有害气体的方法。方法：用活性炭管采样、二硫化碳解吸，气相色谱氢火焰离子化检测器、FFAP毛细管色谱柱，对丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、环己酮进行测定。结果：几种成分的相关系数为0．9992—0．9998，检出限为0．6—13mg／m^3，相对标准偏差为2．6％-3．1％。结论：该方法适用于测定室内装修后多种有害气体。     

溶剂解吸气相色谱同时测定工作场所中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯气相色谱直接测定的方法。方法采用活性炭管吸附空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯,二硫化碳解吸后进气相色谱（FID）测定。结果甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的保留时间分别为0．544、1．143min;线性范围分别为1～300、0．5～250μg／ml;回归方程分别为Y=4．533＋9．189X、y=7．788＋12．244x;相关系数（r）分别为0．9995,0．9996;检出限分别为0．2、0．1μg/ml;最低检出浓度分别为0．13、0．07mg／m3（采样体积1．5L计）：平均解吸效率分别为96．26％、96．21％;样品在室温下至少可保存15d。结论该方法适合工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯气相色谱同时测定。     

化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱测定法

目的 建立化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱测定方法。方法 样品用乙醇提取,以乙腈 0．02moL／L磷酸二氢钠(pH=3．5,35：65)为流动相,C18柱分离,二级管阵列检测器测定6-甲基香豆素。结果 线性范围为1．0—25．0mg／L．最低检出限为0．0001％(取样1．0g),相对标准偏差为2．0％-4.4％,回收率为96．6％-99．2％。结论 该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中6-甲基香豆素的测定。     

气相色谱-质谱法测定血样中三甲基氯化锡

目的建立气相色谱-质谱法测定血样中三甲基氯化锡(TMT)的方法。方法血样先用乙腈萃取,然后用四乙基硼酸钠衍生化,衍生产物经毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱法测定。结果血样中TMT水平在0.025 9~2.590 0μg呈线性关系,相关系数为0.999 8,最低检出质量浓度为0.009 mg/L(以取1.0 ml血样计算)。相对标准偏差为2.2%~5.0%,回收率为75.7%~77.8%,样品在4℃中至少可保存14 d。结论该方法灵敏度高,结果可靠,操作简便,可用于血样中TMT检测。