高效液相色谱法测定阿哌沙班中的有关物质

目的建立高效液相色谱法定量测定阿哌沙班中有关物质。方法采用加校正因子的主成分自身对照法,对阿哌沙班中有关物质进行定量分析,并对该方法进行了方法学验证。结果杂质1、杂质2、杂质3、杂质4、杂质5及阿哌沙班的定量限分别为38.0、75.0、57.0、49.0、58.0和52.0μg·L~(-1);检测限分别为11.0、22.0、17.0、15.0、18.0和16.0μg·L~(-1)。各杂质的线性关系良好(r≥0.999),样品低、中、高三个水平的回收率均在90.0%~108.0%内,RSD≤4.0%。样品中杂质1含量质量分数为0.29%,最大未知单杂质含量质量分数为0.23‰,总杂质含量质量分数为0.31%。结论该方法可用于测定阿哌沙班中有关物质。     

生产过程清洁验证残留物阿哌沙班的HPLC法测定

目的：建立清洁验证中残留物阿哌沙班含量测定的高效液相色谱法。方法：色谱柱为Waters Nova-Pak C18（3.9 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（30∶70）,检测波长280 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量10μl。结果：阿哌沙班在0.01～20μg/ml范围内线性关系良好,r2=0.9992;回收率为75.90%,RSD=2.33%（n=18）。结论：该方法操作简便、结果准确,可以用于清洁验证残留物阿哌沙班的定量分析。     

HPLC法测定注射用盐酸哌甲酯中的有关物质

目的:建立测定注射用盐酸哌甲酯中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters symmetry C_(18),流动相为甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:杂质A、杂质B检测质量浓度线性范围均为0.02~3.0μg/m L(r均为0.999 8);定量限分别为0.2、0.6 ng,检测限分别为0.06、0.2 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.2%~100.0%(RSD=0.56%,n=9)、98.0%~100.3%(RSD=0.70%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,适用于注射用盐酸哌甲酯中有关物质的测定。     

RP-HPLC法同时测定盐酸阿普林定片的含量和有关物质

目的:建立同时测定盐酸阿普林定片含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相为甲醇-水-10%四丁基氢氧化铵溶液(40∶60∶2,V/V/V,用磷酸调节p H至3.0),流速为1.0 ml/min,检测波长为258 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:盐酸阿普林定质量浓度在25.55~204.40μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.6%;平均回收率为100.1%,RSD=0.5%(n=9);杂质总量≤0.84%。结论:本方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于盐酸阿普林定片的质量控制。     

改进HPLC法测定阿那曲唑原料药中的有关物质

目的:改进高效液相色谱法测定阿那曲唑原料药中的有关物质。方法:色谱柱为Welch Materials XB C_(18),改进后的流动相为乙腈-水(35∶65,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:阿那曲唑原料药中仅检测出1个杂质(杂质A),检测质量浓度线性范围为0.1~1.6μg/m L(r=0.999 6);定量限为0.1μg/m L,检测限为0.02μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为98.95%~105.29%(RSD=1.78%,n=9)。结论:改进后的方法操作简便、结果准确,可用于测定阿那曲唑原料药中的有关物质。     

HPLC法测定马洛替酯片的含量及有关物质

目的:建立测定马洛替酯片的含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry-C18,流动相为甲醇-水-醋酸(45∶55∶0.5,V/V/V),检测波长为362 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:主成分峰与杂质峰均能达到基线分离;马洛替酯质量浓度在1.50~30.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.05%;平均加样回收率为99.74%,RSD=0.85%(n=9)。结论:本法简便、准确、专属性好、精密度高,可用于马洛替酯片的质量控制。     

HPLC-MS/MS分析阿哌沙班中基因毒性杂质及基质效应消除研究

目的 建立HPLC-MS/MS测定阿哌沙班中基因毒性杂质胺化物、开链酰胺和肼基物的方法。方法 色谱柱为Zobax Eclipse XDB C₁₈(3.0 mm×150 mm,3.5μm);胺化物和开链酰胺测定采用梯度洗脱法,流动相A为10 mmol·L^-1乙酸铵溶液,流动相B为乙腈;肼基物测定采用等度法,流动相为水-甲醇(30∶70)。电喷雾离子化法在正离子模式下进行多重反应离子监测结构确认。结果 胺化物、开链酰胺和肼基物平均回收率分别为99.6%,92.2%和97.5%,RSD分别为3.8%,1.9%和7.2%(n=9);定量限分别为0.05,0.05,0.05 ng·mL^-1。结论 该方法有效地消除了分析中出现的基质效应,可用于阿哌沙班中基因毒性杂质的定量检测。     

HPLC法测定盐酸替罗非班原料药的含量及有关物质

目的:建立测定盐酸替罗非班原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为CAPCELL PAK C18,流动相A为0.1%醋酸铵溶液(p H 2.30)-乙腈-甲醇(90∶5∶5,V/V/V)、流动相B为0.1%醋酸铵溶液(p H 2.30)-乙腈-甲醇(10∶85∶5,V/V/V)(梯度洗脱),检测波长为227 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:盐酸替罗非班与其中间体及其他杂质分离度良好。盐酸替罗非班的质量浓度在20~140μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.35%;平均回收率为100.09%,RSD=0.81%(n=3);其中间体的检测限、定量限分别为0.5、2.0ng。盐酸替罗非班原料药中的单个杂质含量低于0.05%,总杂质含量低于0.2%。结论:该方法简便、准确、专属性强、灵敏度高,适用于盐酸替罗非班原料药的含量及有关物质测定。     

HPLC法检查盐酸多奈哌齐制剂中的有关物质

目的:建立适用于多种盐酸多奈哌齐制剂有关物质检查的方法,为该品种国家标准的统一提供依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18,流动相为含有1-癸烷磺酸钠、乙腈、高氯酸的混合水溶液,流速为1.0 ml/min,检测波长为271 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。采用自身对照法检查盐酸多奈哌齐片、胶囊和分散片3种制剂共9批样品中的有关物质。结果:盐酸多奈哌齐的检测质量浓度线性范围为0.22¹3.40μg/ml(r=0.999 9),相应的杂质限度范围为0.05%13.40μg/ml(r=0.999 9),相应的杂质限度范围为0.05%³.0%,系统精密度试验、稳定性试验的RSD≤0.5%;9批样品中总杂质量≤0.44%(n=2)。结论:建立的方法准确、简便,可用于盐酸多奈哌齐大部分口服制剂的有关物质检查,可为完善和统一现行众多的国家标准提供支持。     

HPLC法测定维格列汀片中的有关物质

目的:建立测定维格列汀片中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Xterra MS C_(18),流动相为[磷酸盐缓冲液-水-乙腈-甲醇(400∶600∶15∶15,V/V/V/V)]-[磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(400∶450∶150,V/V/V)](梯度洗脱),流速为1.2mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为18.80~188.0μg/mL(r=0.999 5)、22.64~226.4μg/mL(r=0.999 6)、21.74~217.4μg/mL(r=0.999 7)、19.12~191.2μg/mL(r=0.999 8);检测限分别为4.18、2.68、1.12、1.34μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.9%~103.1%(RSD=2.01%,n=9)、98.8%~104.1%(RSD=1.93%,n=9)、98.0%~103.6%(RSD=1.81%,n=9)、100.8%~104.1%(RSD=0.98%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于维格列汀片中有关物质的测定。