克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量测定

目的建立测定克林霉素磷酸酯中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、1,2-二氯乙烷和吡啶残留量的顶空气相色谱法。方法采用AgilentHP-Innowax色谱柱（30 m×0.53 mm,1.0μm）,载气为氮气,分流比1∶1,检测器FID温度280℃,柱温80℃,进样口温度200℃,顶空瓶温度80℃,平衡时间40 min。结果甲醇、乙醇、丙酮、1,2-二氯乙烷和吡啶5种溶剂的最低检测限分别为0.06,0.5,0.1,0.005,0.2μg/mL。结论顶空气相色谱法准确、简便、专属性强、重现性好,可作为该产品的质量控制方法。     

顶空气相色谱法测定羟乙基淀粉中有机溶剂残留量

目的 建立测定羟乙基淀粉中2种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法检测器为FID检测器,色谱柱为DB-FFAP毛细管柱（30m×0．53mm,1．5μm）,进样口温度为180℃,柱温为90℃,检测器温度为250℃。结果甲醇和环氧乙烷质量浓度线性范围分别为0．12～3．00mg／mL和0．0004～0．01mg／mL,可同时测定2组分。结论该方法操作简单,结果准确、可靠。     

顶空进样法测定头孢克肟中有机溶剂残留量

近年应用顶空气相色谱测定抗生素中有机溶剂残留量时有报道[1-2].本文报道建立以外标法测定头孢克肟中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法.浙江落普爱思制药公司提供的批号为XMEP060053样品用Agilent HP-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm);载气为N2,柱流量为1.0ml/min,分流比为2:1,柱温60℃;检测器为FID,检测     

顶空气相色谱法测定可博利-2号口服液中氯仿残留量

目的测定可博利2号口服液中有机溶剂氯仿残留量。方法采用顶空气相色谱法,电子捕获检测器(ECD):以GDX103(80～100目,2m玻柱)为固定相;柱温180℃;气化室温度250℃;检测器温度250℃;载气氮气。结果氯仿线性方程的相关系数r为0.9984,平均回收率为98.6%,RSD为0.66%(n=6);5批样品中氯仿残留量均符合规定。结论经方法学试验验证,该方法灵敏、准确,适用于可博利2号口服液中氯仿残留量的测定。     

顶空气相色谱法同时测定硫酸特布他林中10种有机溶剂残留量

目的建立硫酸特布他林中甲醇、乙醇、丙酮、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、乙酸、甲苯和氯化苄共10种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624UI毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.80μm),柱温采用程序升温;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,溶剂为体积分数为70%二甲基甲酰胺。结果 10种溶剂完全分离;在考察的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999 4,平均回收率为95.7%~102.4%。结论建立的顶空气相色谱法可用于硫酸特布他林中残留溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定单唾液酸四己糖神经节苷脂钠原料药中的有机溶剂残留量

目的建立测定单唾液酸四己糖神经节苷脂钠原料药中有机溶剂丙酮、甲醇、三氯甲烷残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃。结果丙酮、甲醇、三氯甲烷平均回收率为98.0%～99.2%(RSD=1.8%～4.5%);定量限为0.040～2.00μg;3批样品中3种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定可博利-2号口服液中氯仿残留量

目的测定可博利-2号口服液中有机溶剂氯仿残留量。方法采用顶空气相色谱法，电子捕获检测器(ECD)：以GDX-103(80-100目，2m玻柱)为固定相；柱温180℃；气化室温度250℃；检测器温度250℃；载气氮气。结果氯仿线性方程的相关系数r为0．9984，平均回收率为98．6％，RSD为0．66％(n=6)；5批样品中氯仿残留量均符合规定。结论经方法学试验验证，该方法灵敏、准确，适用于可博利-2号口服液中氯仿残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量

目的测定克林霉素磷酸酯中甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷和吡啶的残留量。方法采用毛细管气相色谱法,DB-624毛细管柱（30m×0．53mm,3μm）,FID检测器,柱温采用程序升温,FID检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为3mL／min,分流比为1：1。结果3批样品中5种有机溶剂残留量均符合要求。结论顶空气相色谱法灵敏、准确、可靠,适合于克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量的测定。     

HS-GC法测定枸地氯雷他定原料药中12种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定不同合成工艺的枸地氯雷他定原料药中12种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱(HS-GC)法.色谱柱为Agilent DB-624(30 m×0.25mm,1.4μm)毛细管柱,程序升温,进样口温度为250℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃,载气为高纯氮气,载气流速为1.0 ...     

顶空气相色谱法测定新药五味子乙素中有机溶剂的残留量

目的建立顶空气相色谱法,测定新药五味子乙素中正己烷、甲醇、丙酮、乙醇、乙酸乙酯的残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱（30 m ×0．53 mm ×3μm）,N ,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,FID检测器;进样口温度210℃,检测器温度260℃,高纯氮为载气;柱温为程序升温,初始温度40℃,保持5 min ,以15℃· min-1上升至180℃,保持5 min。结果该法线性关系良好,r在0．9997～0．9999之间;平均回收率为82．06％～91．59％;RSD均小于5％。结论该方法操作简便快速,准确度高,可作为新药五味子乙素有机溶剂残留物的测定方法。     

盐酸法舒地尔残留溶剂检查的方法学研究

目的建立测定盐酸法舒地尔中有机残留溶剂的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,DB-624柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧)(30 m×0.25 mm×1.4μm),氢离子火焰检测器(FID),程序升温,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果四种有机溶剂甲醇、乙醚、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,相关系数均在0.998以上,甲醇、乙醚、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的最低检出浓度分别为3.057μg.mL-1、0.020μg.mL-1、1.313μg.mL-1、8.184μg.mL-1,平均回收率为100.52%、100.82%、101.14%、100.62%。结论本方法简便,准确,灵敏,适用于盐酸法舒地尔中有机残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸雷莫司琼中有机溶剂残留量

目的：应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1，2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定，水为溶剂，色谱柱为DB-624毛细管柱（0．53mm×30m，3μm）；载气为氮气；检测器为FID；程序升温，初始温度为30℃，维持10min后，以10℃·min^-1升温至80℃，再以40℃·min^-1井温至200℃。结果：测得各溶剂的线性良好（相关系数〉0．9975）；平均回收率91．2％～102．3％，检测限为0．08～3．0mg·L^-1。结论：采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测，操作简便，重现性好，结果准确可靠。     

毛细管柱气相色谱法测定紫杉醇中4种残留溶剂

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定紫杉醇中残留的有机溶剂。方法：采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱、顶空进样、氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,柱温为35℃保持5 min,再以25℃·min-1升至260℃。结果：正己烷、丙酮、乙酸乙酯与甲醇相邻峰间的分离度及检测灵敏度均符合要求。结论：该法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,可用于紫杉醇中残留有机溶剂的测定。     

盐酸吉西他滨中残留溶剂的测定

目的对盐酸吉西他滨中的残留溶剂进行测定。方法采用顶空气相色谱法,DB-WAX石英毛细管柱(30mm×0.53mm,1.0μm),进样口温度为150℃;氢火焰离子化检测器,载气为氮气,检测器温度为240℃,柱初温40℃维持7min,以10℃/min升温速率升至120℃。结果被测溶剂均能得到很好的分离,每一个溶剂的峰面积与浓度在一定的范围内均呈良好的线性关系。结论该方法作为盐酸吉西他滨中残留溶剂的检测是准确、可靠的。     

顶空气相色谱法测定氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中3种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,Thermo TG-WAXMS毛细管柱(30m×0.25mm,0.5μm),以氮气为载气,采用氢火焰检测器(FID)为检测器,程序升温:初始50℃,维持8min,以30℃·min-1升温至130℃,保持2min。结果乙醇、丙酮和乙腈3种有机溶剂均达到完全分离,在考察的质量浓度范围内线性关系均良好,高、中、低3种质量浓度的回收率为97.6%~99.0%。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中3种有机溶剂残留量的检测和分析。     

顶空气相色谱法测定苯妥英钠中有机溶剂残留量

目的：建立苯妥英钠中甲醇等5种残留溶剂的测定方法.方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为HP-624（30.0 m × 530 μm,3.00 μm）;载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为40℃,维持5 min,以20℃·min-升温至200℃,保持5 min.结果：测得各残留溶剂的线性关系良好（相关系数＞0.997 2）;平均回收率92.1％～100.9％,检测限为0.5～1.2 μg.结论：该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于苯妥英钠中5种残留溶剂的测定.     

顶空气相色谱法测定盐酸吉西他滨中的残留溶剂

目的：测定盐酸吉西他滨原料药中的有机溶剂残留量。方法：采用项空气相色谱法,DB击24石英毛细管柱（30m×0．53mm,3μm）,汽化室温度250℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：300℃;柱温：程序升温,起始柱温为40℃,保持6min,以10％·min^-1升温至120℃。以40℃·min^-1升温至230℃保持10min;载气：氮气。结果：被测物质均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系。结论：该法可以作为盐酸吉西他滨原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.