九气拈痛丸的定性分析

九气拈痛九由香附、延胡索、莪术、陈皮、木香、郁金、高良姜、五灵脂、槟榔、甘草等药组成．具有行气活血、止痛功效．为控制内在质量，确保临床疗效，对其中香附、延胡索进行了薄层色谱定性分析．1试剂与药品α-香附酮、延胡索乙素购自中国药品生物制品检定所．薄层用硅胶G与磋胶G254（青岛海洋化工厂）；其他试剂均为分析纯。九气拈痛丸（北京中药二厂，批号9501085）；阴性对假药购于岳阳市药材公司．2方法与结果2．1香附的TLC鉴别作品供试被：取本品1细研成细粉加乙酸30ml，扭声提取lh，闯过，问液自然挥干，残留物加己四乙酸溶解至1…     

HPLC法测定通宣理肺丸中橙皮苷、柚皮苷含量

目的：采用HPLC法同时测定通宣理肺丸中橙皮苷、柚皮苷的含量。方法：以C18键合硅胶柱为色谱柱,以甲醇-醋酸-水（35：5：60）为流动相,检测波长为280nm,流速为1．0mL·min^-1,进祥量为10μL,在此条件下采用高效液相色谱法同时测定通宣理肺丸中橙皮苷、柚皮苷的含量。结果：橙皮苷在0．065～1．3μg进样量范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系,Y=2748．4X～472．8（r=0．998）,平均回收率为98．5％,RSD为1．45％（n=6）。柚皮苷在0．052～1．04μg进样量范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系,Y=2839X＋112．3（r=0．997）,平均回收率为98．7％,RSD为0．98％（n=6）。结论：该方法操作简便、准确性高,可同时测定通宣理肺丸中橙皮苷、柚皮苷含量,用于控制其质量。     

HPLC测定木香顺气丸中橙皮苷的含量

目的：采用HPLC测定木香顺气丸中橙皮苷的含量。方法：Hypersil C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（19：81）；检测波长：284nm；流速：1．0mL·min^-1。结果：橙皮苷在60．80～304．00μg有良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为98．75％，RSD=1．99％（n=5）。结论：该方法简便，准确，重现性好，可用于木香顺气丸的质量控制。     

妇科养坤丸质量标准提高研究

目的：提高妇科养坤丸的质量标准。方法：增加了蔓荆子的显微特征，当归、川芎、香附、木香、延胡索、地黄、熟地、白芍、甘草、砂仁的TLC鉴别，黄芩苷的HPLC法含量测定。结果：成品能检出蔓荆子显微特征，能检出当归、川芎、香附、木香、延胡索、地黄、白芍、甘草、砂仁的TLC特征斑点；黄芩苷浓度在3．28～131.2μg／mL的范围内呈良好线性关系，平均回收率为100．4％，RSD1．0％（n=6），各阴性均无干扰。结论：所建立方法简便专属，重复性好，为提高妇科养坤丸质量控制提供了方法。     

慢肝解郁胶囊质量标准的研究

目的：建立慢肝解郁胶囊质量标准。方法：采用TLC法鉴别方中丹参、当归、白芍、延胡索；用HPLC法测定白芍中芍药苷的含量。结果：在TLC色谱中可检出丹参、当归、白芍、延胡索的特征斑点；芍药苷在0．0982μg-0．4910μg范围内呈线性关系，r=0．9999（n=5），平均加样回收率为98．5％，RSD=0．5％。结论：所建鉴别方法专属性强，定量方法简便、准确，能有效地控制该制剂的质量。     

HPLC同时测定木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法.方法:采用反相HPLC,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1％磷酸水(21∶79),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温30℃.结果:柚皮苷进样量在0.1108～1.2188 μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为97.5％(RSD 0.80％,n=6);橙皮苷进样量在0.226 8 ～2.494 8μg线性关系良好(r =0.999 7,n=6),平均回收率99.0％ (RSD 1.7％,n=6);新橙皮苷进样量在0.084 8～0.932 8μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.2％ (RSD1.6％,n=6).结论:该方法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为木香分气丸质量控制方法之一.     

健脾愈肝丸质量标准研究

目的：制订健脾愈肝丸质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）鉴别赤芍、木香,采用高效液相色谱法（HPLC）测定芍药苷的含量。结果：TLC色谱能明显检出赤芍、木香;HPLC法测定芍药苷含量线性关系良好,回归方程Y=1285639．523X＋5098．11,r=1．0000,芍药苷的平均回收率为99．12％,RSD=0．52％。结论：本方法简便,准确,重现性好,可供本品质量控制。     

舒肝顺气丸质量标准研究

目的建立舒肝顺气丸的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）、显微镜对处方中的药材进行了鉴别；用高效液相色谱（HPLC）测定制剂中的厚朴酚与和厚朴酚的含量。结果可鉴别出白芍、枳实、木香、延胡索、佛手、甘草、香附；厚朴酚与和厚朴酚分别在0．1096～0．8220，0．1176—0．8820μg内色谱峰面积与含量呈线性关系（r=0．9997，0．9996），平均回收率为96．1％。结论所建方法可行，专属性、重复性好，可用于舒肝顺气丸的质量控制。     

HPLC法测定蒙药地格达-9中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量

目的：建立蒙药地格迭-9中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的舍量测定方法。方法：应用反相HPLC法。结果：本制剂中木香烃内酯在0．0398-0．2388mg／ml浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9999）;加样回收率为99．51％,RSD为O.31％（n=6）。去氢木香烃内酯在0．0396-0．2376雌范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=558240X＋21860．r=O．9999。加样回收率为99．86％,RSD为0．59％（n=6）。结论：该方法具有简便、准确、灵敏度高等特点,可作为本品的质控方法。     

木香大安颗粒的质量标准研究

目的：建立木香大安颗粒的质量控制标准。方法：采用TLC法对制剂中木香、枳实、陈皮进行定性鉴别,采用HPLC法对制剂中橙皮苷进行定量分析。结果：薄层色谱法主斑点清晰、特征明显、专属性强;橙皮苷在0．0363～2．3219μg （ r＝0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为98．89％（n＝9）,RSD为1．10％。结论：本方法简单、准确、分离度好、重现性高,可作为木香大安颗粒的质量控制方法。     

香砂平胃丸质量标准的研究

目的：制定香砂平胃丸（苍术，陈皮，厚朴，木香等）的质量标准。方法：用薄层色谱法鉴别苍术，木香，厚朴，陈皮；用HPLC法测定橙皮苷的含量。结果：橙皮苷在0.8-4μg范围呈良好抽线性关系，r=0.9993。平均回收率为96.7%。RSD为2.42%。结论：所建立的方法可准确，快速地进行定性，定量检测，可用于该制剂的质量控制。     

健脑安神片质量标准研究

目的：建立健脑安神片的质量标准。方法：用TLC法对远志、南五味子进行了定性鉴别;用HPLC法测定了健脑安神片中淫羊藿苷的含量,选用Diamonsil钻石C18色谱柱,流动相为乙腈-水（30：70）,检测波长270nm,结果：TLC检出了远志、南五味子特征斑点,淫羊藿苷进样量在32．16～289．44ng范围内线性关系良好（r=0．9995）,加样回收率为98．34％,RSD=1．58％。结论：方法简便、稳定、可靠,可作为本品的质量控制方法。     

HPLC法测定金氏肾炎丸中绿原酸含量

目的：建立金氏肾炎丸（金银花、黄柏）中绿原酸的高效液相色谱含量测定方法。方法：样品用50％甲醇超声提取,过滤,取续滤液,采用RP—HPLC法测定。用Symmetry shield C18（3．9×150mm,5μm）分析柱,柱温：25℃;流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）;流速：1．0mL／min;检测波长：327nm;进样量10μL。结果：绿原酸进样量在8．0μg／mL～40．0μg／mL之间线性关系良好,r=0．9992（n=5）,平均回收率为99．3％,RSD=1．41％（n=6）。结论：用该法测定金氏肾炎丸中绿原酸的含量,操作简单、重复性好、精密度高。     

HPLC测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素含量

目的建立元胡止痛滴丸中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法对制剂中主要成分延胡索乙素进行定量分析。色谱柱：CAPCELLPAKC,s（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇：0．02％磷酸二氢钾和0．96％磷酸氢二钾（用磷酸调pH值至6．5）=55：45;检测波长：280nm;柱温：40℃;流速：1．0mL／min。结果延胡索乙素在0．110～0．825μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97．39％,RSD=2．02％（n=6）。结论方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量。     

HPLC法测定香砂养胃丸中木香烃内酯的含量

采用HPLC法测定香砂养胃丸中木香烃内酯的含量。流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（70：30），检测波长：225nm，柱温为40℃。木香烃内酯的线性范围为0．2264～1．132μg，γ=0．9998，加样回收率为98．4％，RSD为2．51％。该方法结果准确，重现性好，可用于测定香砂养胃丸中木香烃内酯的含量。     

陈皮利咽合剂质量标准的研究

目的：建立陈皮利咽合剂的质量标准。方法：采用薄层色谱法对陈皮、延胡索等进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定了制剂中橙皮苷的含量。色谱柱为ZORBAX E．clipse XDB-C18（4．6mm×150mm,5μm,Agilent）,保护柱为XDB—C18（4．6mm×12．5mm,5μm,Agilent）,流动相为乙腈-0．1％三氟乙酸-水20：20：60（V／V／V）,流速1mL／min,柱温40℃,检测波长283nm。结果：用薄层色谱法检出了陈皮、延胡索。橙皮苷在1～100μg／mL范围内线性良好,r=0．9999,平均回收率100．38％,RSD=1．99％。结论：所建立的方法简便、准确、重现性好,可作为陈皮利咽合剂的质量标准。     

HPLC测定胃肠康胶囊中芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯、橙皮苷及升麻苷的含量

目的：建立胃肠康胶囊（白芍、木香、防风等）的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法在同一色谱条件（色谱柱：phenomenex Luna 5μ C18（2）100A，流动相：乙腈-水梯度洗脱，流速：0．8mL／min，柱温：30℃）下对制剂中芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯、橙皮苷、升麻苷进行定量测定。结果：木香烃内酯在0．102～2．04μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率101.43％，RSD=0．87％；去氢木香内酯在0．0991～1．982μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率100．46％，RSD=1．34％；芍药苷在0．15～3．0μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率100．14％，RSD=1．19％；橙皮苷在0．948～1．896μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率101．09％，RSD=1．72％；升麻苷在0．0932～1．864μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率99．98％，RSD=1．14％。结论：所建立的方法可在同一色谱条件下检测出5个成分，可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定藿香正气片中陈皮的含量

目的建立藿香正气片中陈皮的含量测定方法。方法液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0．05mol·L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节PH值为3．0）（20：80）;流速1．0ml．min-1;柱温：30℃;检测波长：284nm。结果陈皮中橙皮苷在0．2403～1．1214μg·ml。范围内呈线性关系（r=1．0000,n=6）,平均加样回收率为98．08％RSD为O．68％（n=9）。结论该方法操作简便,结果可靠,可用于藿香正气片的含量测定。     

拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的HPLC法测定

目的：建立拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法。方法：采用RP-HPLC法，Diamonsil-C18柱，甲醇-水（67：33）为流动相；流速1．0m1／min；检测波长225nm；柱温30℃。结果：木香烃内酯的平均回收率为98．8％，方法精密度（RSD）为1．62％（n=6）；去氢木香内酯的平均回收率为100．6％，方法精密度（RSD）为1．46％（n=6）。结论：所建方法可用于拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量测定。     

伤痛宁胶囊质量标准研究

目的：建立伤痛宁胶囊的质量标准。方法：用TLC法鉴别制剂中的延胡索、香附、山柰、白芷,用HPLC测定制剂中欧前胡素的含量。结果：在TLC色谱中均能检出延胡索、香附、山柰、白芷;欧前胡素在0．10～0．51μg范围内呈良好的线性关系(r=0．9999),平均回收率为99．67％,RSD=1．54％。结论：所建鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于伤痛宁胶囊的质量标准控制。