甘草提取物HPLC指纹图谱及质量评价研究

目的:结合甘草苷和甘草酸的含量测定建立甘草提取物的HPLC指纹图谱方法。方法:采用高效液相色谱法,选用Diamonsil-C_(18)ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速0.8 m L/min,检测波长237 nm。结果:建立甘草提取物的HPLC指纹图谱,确定13个共有峰,方法学验证符合指纹图谱相关要求。结论:指纹图谱结合有效成分含量测定的方法可用于对甘草提取物的整体质量评价,对其质量控制具有指导意义。     

HPLC法测定四逆汤中甘草次酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定四逆汤中甘草次酸含量的方法.方法:色谱柱:Kromasil C18柱(150min×4.6mm,5 μm),流动相:3.6%乙酸-甲醇(20∶80),流速1.0mL·min-1,检测波长:254 nm,柱温:30 oC.结果:甘草次酸的进样量在0.01-2.5 μg(r=0.9994)范围内与峰面积积分值线性关系良好.平均回收率分别为97.70%(RSD%=2.36%).结论:本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,为四逆汤及甘草制剂的质量控制提供了又一个考察指标.     

甘草皂苷对难溶性化合物茯苓酸大鼠体内吸收的影响

目的:测定大鼠血清中茯苓酸浓度,并计算茯苓酸的药动学参数以探讨甘草皂苷对茯苓酸体内吸收的影响。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.5%磷酸(70∶30,v/v)为流动相;在242nm波长处检测。取5只SD大鼠进行动物实验,经灌胃给药后,测定血清中药物浓度。结果:大鼠血清中最低检测浓度为1μg/mL,日内RSD小于5.7%,日间RSD小于5.4%,方法回收率为87.9%。本法的标准曲线在1～30μg/mL浓度范围内,呈现良好的线性关系(r=0.999)。结论:甘草皂苷可以增加茯苓酸的体内吸收。     

HPLC法测定甘草制剂中甘草酸的含量

目的:建立HPLC法测定不同甘草制剂中甘草酸的含量.方法:采用Hypersil BDS C18 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为10mmol/L醋酸铵溶液(pH =6.86)-乙腈(79.5∶20.5),流速1.0mL/min,柱温38℃,检测波长250nm.结果:甘草酸在0.26 ～41.6μg/mL范围内线性关系良好(r2 =0.9998).各甘草制剂中甘草酸均得到良好的分离,且含量各不相同,复方水煎液为2.17μg/mL,复方甘草口服溶液为3.07mg/mL,复方甘草片为5.88％,甘草提取物为10.75％.结论:该方法准确,简便,重复性好,适用于各种甘草制剂中甘草酸含量的测定.     

高效液相色谱法测定炙甘草和炙甘草汤中甘草次酸的含量

目的利用高效液相色谱(HPLC)法测定炙甘草和炙甘草汤中甘草次酸的含量。方法色谱柱为YWG-C18(250 mm×4.6 mm,10μm),以乙腈-5%醋酸水(65∶35)为流动相,检测波长为250 nm,流速为1.0 ml.min-1。结果甘草次酸对照品浓度在9.375-300 mg.ml-1范围内线性关系良好,回归方程:A=31.545C-82.030(n=6,r=0.999 1),炙甘草加样回收率为99.81%;炙甘草汤为100.28%。结论HPLC法准确可靠,可为控制炙甘草和炙甘草汤质量提供检测依据。     

高效液相色谱法测定人血浆中甘草次酸浓度

目的采用高效液相色谱法测定人血浆中甘草次酸浓度。方法建立测定人体血浆中甘草次酸的高效液相色谱法,采用Nova-PakC18柱(150mm×3.9mm,4μm),流动相:2%醋酸-乙腈(45∶55),流速:1mL/min,检测波长:254nm。采静脉血,测定不同时间的血浆药物浓度。结果甘草次酸血药浓度在53～1060ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.9995,测得平均回收率为106.67%,日内、日间RSD均小于7%。结论本法适用于人体内甘草次酸的含量测定及药代动力学研究。     

胀果甘草渣及其黄酮制品中3种成分的含量测定

目的:建立甘草渣及其黄酮制品中甘草查尔酮A、甘草黄酮B、甘草次酸的含量测定方法,为胀果甘草渣开发利用及其黄酮制品质量控制提供依据。方法:Kinetex色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相:乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长为280、310、254 nm,柱温为30℃,洗脱流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:HPLC分析表明胀果甘草渣及其黄酮制品中含甘草查尔酮A等10个黄酮成分和甘草次酸,本文选择含量较高的甘草查尔酮A和分离度较好的甘草黄酮B、甘草次酸进行含量测定,3种成分均能达到基线分离,在相应的浓度范围内均呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.4%、98.4%、103.1%,RSD均小于2.31%。结论:本研究结果可为胀果甘草渣及其黄酮制品的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸和甘草苷的含量

目的测定甘草中甘草酸和甘草苷的含量。方法采用反相高效液相色谱法,DENALIC18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6 mm×150 mm),梯度洗脱,流动相A∶H2O,流动相B∶1.5%HAc-M eOH,流速1.0 m.lm in-1,检测波长在32.2 m in从330 nm换为252 nm,从35 m in换为330 nm,柱温40℃。结果甘草苷的浓度在10~50μg.m l-1之间与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.97%,方法精密度RSD=0.12%(n=5),甘草酸的浓度在50~90μg.m-l1之间与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.25%,方法精密度RSD=0.13%(n=5)。结论该方法可用于甘草中甘草酸和甘草苷的同时含量测定。     

RP-HPLC法测定沙参止咳汤散中甘草苷含量

目的:测定沙参止咳汤散中甘草苷含量。方法:采用Shim-pack VP-ODS(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液(20∶80)为流动相;流速1.0ml.min-1,检测波长276nm,柱温为30℃。结果:甘草苷进样量在0.02～1.0μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=2.1623484×107X-4.3703×103(r=0.9999),平均加样回收率为96.75%,RSD=1.08%(n=6)。结论:本方法简便、快速、重现性好,可作为沙参止咳汤散的质量控制方法。     

HPLC测定3种甘草废渣中光甘草定的含量

目的:测定新疆光果甘草渣、吉尔吉斯光果甘草渣和发霉吉尔吉斯光果甘草渣中光甘草定的含量,比较3种工艺的提取效率.方法:应用闪式法(STE)、超声波法(USE)、微波法(MWE)提取,采用HPLC法测定比较3种甘草废渣中光甘草定的含量.色谱柱条件:Kromasil C<,18>色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-1%醋酸水溶液(53:47),流速:1 mL·min<'-1>;检测波长:282 nm;柱温:25℃.结果:不同甘草废渣中光甘草定的含量不同,3种提取工艺光甘草定含量有差异.结论:在本试验条件下,吉尔吉斯甘草废渣中光甘草定含量较高;霉变的光甘草定含量较低.STE法光甘草定提取率较高.     

RP—HPLC法测定传统朝医方两仪煎中梓醇的含量

目的：建立高效液相色谱法测定熟地黄和山茱萸水煎液梓醇含量的方法。方法：色谱条件DiamonsilC18（250mmx4．6mm,5Izm）,流动相为乙腈一水（1：99）,流速1．0ml·min^-1,柱温40°C,检测波长为210nm。结果：梓醇在0．0475～O．3325tzg范围内线性良好（r=0．9995）,平均加样回收率（n=9）100．48％,RSD为1．83％。结论：RP—HPLC法梓醇的含量,方法准确,灵敏,可靠。     

UFLC测定安神补脑液中次黄嘌呤的含量

目的：建立UFLC测定安神补脑液中次黄嘌呤的含量。方法：色谱柱Eclipse XDB C18（4．6mm×100mm,3．5μm）;流动相：甲醇-0．1％甲酸溶液（2：98）;流速：0．5mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：249nm。结果：次黄嘌呤在0．00125—0．01125txg呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为96．80％（n=5）,RSD=2．20％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于安神补脑液的质量控制。     

HPLC测定血栓心脉宁片中芦丁和丹酚酸B的含量

目的：建立HPLC同时测定血栓心脉宁片中芦丁与丹酚酸B含量的方法。方法：选用AgilentHC—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0．5％甲酸（30：9：61）,流速为0．7mL·min^-1,检测波长为257nm。结果：丹酚酸B在0．207—2．07斗g与峰面积呈良好线性（r=0．9996）,平均回收率为98．6％,RSD=1．0％（n=6）;芦丁在0．2028—2．028μg与峰面积呈良好线性（r=0．9999）,平均回收率为99．5％,RSD=0．5％（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于血栓心脉宁片中芦丁与丹酚酸B含量测定,以控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法同时测定复方贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定复方贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷和黄芩苷的HPLC方法。方法:采用kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85),检测波长为360 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃。结果:金丝桃苷、黄芩苷分别在0.0815⁰.7335μg(r=0.999 6)、0.12480.7335μg(r=0.999 6)、0.1248¹.1232μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,金丝桃苷的平均加样回收率为99.8%(RSD=0.99%),黄芩苷的平均加样回收率为100.7%(RSD=0.85%)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷、黄芩苷的质量控制。     

河南不同产地夏枯草中迷迭香酸的对比分析

目的：测定河南不同产地夏枯草中迷迭香酸的含量以比较夏枯草质量的优劣，为夏枯草的质量控制方法提供一定的依据。方法：采用高效液相法测定迷迭香酸色谱条件为：采用Betasil C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-1％甲酸（40：60）流速：1．0ml／min；柱温：25℃；检测波长：330nm；结果：迷迭香酸在0．44-8．80μg范围内线性关系良好；r=0．99999；平均回收率为98．17％，RSD％为1．02％。结论：该方法简单、准确并且专属性强。     

RP—HPLC法同时测定注射用丹心宁中4个成份的含量

目的：建立同时测定注射用丹心宁中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、红花黄色素含量的反相高效液相色谱法。方法：以Agilent Zorbax Extend C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为固定相,乙腈-0．03％磷酸为流动相．在0～65min,乙腈量从2％上升到33％,检测波长为280nm和403nm,流速0．8mL·min^-1。结果：4种成份分离良好,丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、红花黄色素进样量分别在范围0．313—3．756μg,0．053-0．6362μg．0．567—6．809μg和0．0443—0．5321μg线性关系良好,加样回收率分别为丹参素102．1％,RSD=1．1％;原儿茶醛97．3％,RSD=1．2％;丹酚酸B99．3％,RSD=1．2％;羟基红花黄色素A100．6％,RSD=1．5％。结论：本法简单、快捷、适合于测定注射用丹心宁中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、羟基红花黄色素A的含量。     

HPLC双波长法测定丸剂1号中芦丁、阿魏酸钠的含量

目的：研究高效液相色谱法同时测定丸剂1号中芦丁及阿魏酸钠的含量方法。方法：采用YMC-ODS-A（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇-水-36％醋酸（40：60：1．5）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为λ1=257nm（芦丁）,λ2=322nm（阿魏酸钠）。结果：芦丁、阿魏酸钠进样量分别在0．02—0．26μg（r=0．9998）、0．01～0．27μg（r=0．9998）与各自峰面积呈良好线性关系。二者的平均回收率分别为99．63％（RSD=0．59％）,99．77％（RSD=0．98％）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可作为丸剂1号的质量控制方法。     

虚寒胃痛胶囊的质量标准研究

目的：建立HPLC法检测虚寒胃痛胶囊中芍药苷和黄芪甲苷的含量测定方法。方法：1芍药苷采用Diamonsil C18（4.6 mm×200 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（28∶72）;流速1.0mL/min。2黄芪甲苷采用VP-ODS（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1.0 mL/min。结果：1芍药苷进样量在0.05109~2.5545μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为96.5%（n=6,RSD=0.88%）。2黄芪甲苷进样量在0.4892~12.23μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为94.5%（n=6,RSD=3.0%）。结论：该方法准确可靠,无干扰,可用于虚寒胃痛胶囊的质量控制。     

RP—HPLC法测定爱维心口服液中田蓟苷的含量

目的：采用RP—HPLC法建立爱维心口服液中田蓟苷的含量测定方法。方法：乙腈-0．5％甲酸（25：75）为流动相;Agi—lentTC—C18（4．6mm×150mm,5um）色谱柱,检测波长为324nm;柱温为30℃,流速为1．0ml·min^-1。结果：田蓟苷浓度在4．07～40．70ug/ml范围内与峰面积线性关系良好,r=1（n=6）,平均回收率为100．32％,RSD（％）为1．56。结论：该方法简便易行,重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定定风止痛片中乌头碱含量

目的：建立定风止痛片中乌头碱含量测定方法。方法：采用色谱柱：Kromasil 100-5C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%氨水（磷酸调pH至9.0）（40∶60）;检测波长为240nm,柱温：30℃,流速：1.0mL·min^-1。结果：乌头碱在0.0249～0.249μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=256.02X＋1.3257（r=0.9998）,加样回收率为99.60%（RSD=2.70%,n=6）。结论：该法操作简便,结果准确,可以用作测定定风止痛片中乌头碱含量,为定风止痛片的质量控制方法提供参考。