高效液相色谱法测定胃疡散中延胡索乙素含量

目的建立测定胃疡散中延胡索乙素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.1%磷酸（50：50）（三乙胺调pH 6.0）,检测波长：280 nm,流速：1.0 mL•min－1,柱温：室温。结果延胡索乙素含量在3.6～57.6 μg•mL－1范围内线性关系良好,r＝0.999 9,平均加样回收率为98.20%,RSD 为1.25% （n＝9）。结论该方法简便易行,准确可靠,可用于胃疡散中延胡索乙素的含量测定。     

元胡止痛胶囊的制备及质量标准研究

目的制备元胡止痛胶囊并探讨其质量标准。方法用蒸馏法提取白芷中挥发油,用回流法提取延胡索与白芷药渣;用薄层色谱法对延胡索、白芷作定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂的延胡索乙素含量。结果在薄层色谱中可检出延胡索、白芷的特征斑点,阴性对照无干扰;延胡索乙素质量浓度在1.0～45.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.23%,RSD为0.83%（n=6）。结论所用制备方法合理,定性鉴别和定量方法专属性强,可用于元胡止痛胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定溃平宁颗粒中延胡索乙素含量

目的建立测定溃平宁颗粒中延胡索乙素含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Zorbax XDB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相：乙腈 1%冰醋酸（三乙胺调pH＝5.0）（23：77）;流速：1.0 mL•min 1;检测波长：280 nm。结果延胡索乙素在0.107 2～2.144 0 μg范围内呈良好的线性关系（r＝0.999 9）,平均回收率101.1%（n＝9）,RSD＝1.2%。结论该方法操作简便,结果准确、可靠。     

HPLC法同时测定元胡止痛缓释片中欧前胡素和延胡索乙素的含量

目的:建立元胡止痛缓释片中欧前胡素和延胡索乙素的HPLC含量测定方法。方法:采用Dikma Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸溶液（用三乙胺调pH至6.0）-甲醇（30:70）为流动相,检测波长为284 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为50℃,同时测定欧前胡素和延胡索乙素的含量。结果:在此色谱条件下,欧前胡素和延胡索乙素的分离度为3.62;延胡索乙素浓度与峰面积在4.64～13.92μg·ml^-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为97.16%,RSD=1.35%（n=6）;欧前胡素浓度与峰面积在2.32～6.96μg·ml^-1内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为96.22%,RSD为1.68%（n=6）。结论:本方法准确可靠,灵敏度高,快速简便,可用于元胡止痛缓释片的质量控制。     

HPLC法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

建立高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量的方法.采用ZORBAXSB C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(6040),检测波长为281nm,流速0.8ml·min-1,柱温为室温.延胡索乙素在0.16～0.96μg范围内线性关系良好,r＝0.9999,平均加样回收率为99.39%,RSD为0.93%(n＝5).该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于元胡止痛片的质量控制.     

高效液相色谱法测定元胡止痛贴中延胡索乙素的含量

目的:探索高效液相色谱法测定元胡止痛贴中延胡索乙素的含量测定方法。方法:采用ZorbaxExtendC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-磷酸缓冲盐溶液(44∶56)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长282nm。结果:延胡索乙素的含量线性范围0.507～5.070g(r=0.9998),平均回收率和RSD分别为99.88%和1.74%。结论:该方法结果准确可靠,可用于元胡止痛贴制剂的含量测定。     

改良高效液相色谱法测定元胡止痛滴丸和胶囊中延胡索乙素含量

目的改良测定元胡止痛滴丸和胶囊中延胡索乙素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为DialmonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-乙腈(65∶35)为流动相,流速为1.5 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果滴丸和胶囊样品中延胡索乙素色谱峰达到基线分离,其进样量在0.054 98～0.549 8μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率分别为97.70%和97.86%,RSD分别为1.09%和1.43%(n=5)。结论改良方法消除了样品中杂质的干扰,方法简便、快速,重复性好,可用于元胡止痛滴丸、胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量

目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Dikma Diamonsil柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.1%磷酸溶液（用三乙胺调pH至6.0）-甲醇（40：60）,检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果延胡索乙素对照品进样量在0.20～2.02μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999（n=8）,平均回收率为99.84%,RSD=1.43%（n=6）。结论所用方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于控制元胡止痛片的质量。     

白花土元胡药材中延胡索甲素和乙素的含量测定

目的 建立测定白花土元胡药材中延胡索甲素和乙素含量的方法.方法 采用RP-HPLC外标法,Symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6)为流动相B,梯度洗脱;检测波长282 nm.结果 延胡索甲素在10.40～208.00 μg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为98.5%,RSD=3.1%;延胡索乙素在10.10～505.00 μg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.9%,RSD=2.3%.结论 所建方法结果准确可靠,适用于白花土元胡中延胡索甲素和乙素含量的同时测定.     

软肝抗癌止痛颗粒中延胡索乙素含量测定方法研究

目的：制定软肝抗癌止痛颗粒中延胡索乙素含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Agilent C18（150×4.6nm;5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（70：30：1.2）;检测波长280nm。结果：加样回收率为96.75%;RSD为1.59%;相关系数r=0.9999;五批软肝抗癌止痛颗粒中延胡索乙素范围为0.0995～0.109mg·g-1。结论：该方法准确、可靠、重复性好,可作为软肝抗癌止痛颗粒质量控制方法。     

RP-HPLC测定骨健口服液中延胡索乙素的含量

目的 建立骨健口服液中延胡索乙素的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱：ZORBAX XDB-C18柱（150 mm × 4.6 mm, 5 μm）,流动相：0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至6.0）-甲醇（45∶55）,检测波长：280 nm,流速：0.8 mL·min^-1,柱温：45 ℃。结果 延胡索乙素在0.054～2.160 μg内线性关系良好,相关系数r＝0.999 9,平均回收率为98.9%,RSD = 0.5%(n=9 )。结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于骨健口服液的质量控制。     

胆痛立消胶囊的制备与质量控制

［摘要］目的制备胆痛立消胶囊（主成分延胡索、大黄、白芍、茵陈）并建立其质量控制方法。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别处方中的白芍;采用高效液相色谱（HPLC）法测定制剂中延胡索乙素：SinoChrom ODS BP （4.6 mm×250 mm,5 μm） 柱,流动相：0.1%磷酸（用三乙胺调节pH值6.0） 甲醇（40：60,V/V）,检测波长为281 nm。结果TLC法专属性好,含量测定方法准确可靠,线性关系良好（r＝0.999 8）,平均回收率为（96.85±0.99）%,RSD为1.02%。结论质量控制方法准确、全面,可用于胆痛立消胶囊的质量控制。     

液相色谱/质谱联用测定元胡止痛软胶囊中延胡索乙素的含量

目的:建立灵敏、准确的液相色谱/质谱法测定元胡止痛软胶囊中延胡索乙素的含量。方法:样品经甲醇提取后,采用Lichrospher~(TM)C.18柱(250mm×2.1mm,5μm)分离,甲醇-20mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(70:30)为流动相。质谱采用电喷雾离子化(ESI)方式,正离子采集,以选择离子(SIR)方式进行定量测定。结果:延胡索乙素的的线性范围为2.0～10.0ng·ml~(-1),平均加样回收率为98.1%,RSD为0.78%。结论:方法简便、灵敏、准确,可用于元胡止痛软胶囊中延胡索乙素的含量测定。     

HPLC法测定复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量的方法。方法：采用Zorbax SB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;以甲醇旬．1％磷酸溶液（三乙胺调pH至6．0）（64：36）为流动相;流速0．8ml·min^-1;检测波长280nm。结果：延胡索乙素线性范围0．11～1．15μg（r=0．9999）,平均回收率和RSD分别为96．7％和2．4％。结论：方法简便、可靠,可用于复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量测定。     

止痛和胃颗粒质量标准的研究

目的：建立止痛和胃颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱(TLC)对该颗粒剂中延胡索、陈皮、山楂等有效成分进行鉴定；薄层层析 紫外分光光度法测定延胡索乙素的含量。结果：TLC定性鉴别特征明显，易于区别；延胡索乙素含量测定线性范围5～30 μg·mL 1，r＝0.999 6，平均回收率96.5%，RSD 1.97%。结论：该检测方法准确可靠，可用于该制剂的质量控制。     

元胡止痛片中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定

目的：建立高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中两种功效成分延胡索乙素和欧前胡素的含量。方法：色谱柱为AKZONOBEL Kromasil 100-5 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（52∶48）混合后以三乙胺调pH至6.5;流速1.0 ml·min-1;柱温40℃;检测波长284 nm;进样量10μl。结果：延胡索乙素在0.004 2~0.084 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率97.72%,RSD为1.10%（n=6）;欧前胡素在0.003 6~0.072 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为97.99%,RSD为0.96%（n=6）。结论：本方法操作简便,准确,可用于完善元胡止痛片的质量标准。     

元胡止痛控释片剂型研究

目的:探讨元胡止痛片剂型改进为元胡止痛控释片的制备工艺。方法:筛选控释剂成型辅料,采用HPLC法测定体外释放度延胡索乙素含量,检测体外释放度。结果:主要有效成分延胡索乙素4 h相对溶出度为45%,12 h相对溶出度为93%,初步制定制备工艺。结论:为制备元胡止痛控释片提供依据。     

复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素离体小鼠透皮率初步测定

目的：测定复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素的离体小鼠透皮率。方法：以高效液相色谱法测定复方元胡止痛膏贴（含豆蔻）与元胡止痛膏贴（不合豆蔻）中延胡索乙素的透皮量。结果：复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素48h的离体透皮率为34．78％,元胡止痛膏贴中延胡索乙素48h的离体透皮率为26．04％。结论：复方元胡止痛膏贴中廷胡索乙素离体小鼠透皮率较高。     

HPLC-CAD法测定元胡止痛胶囊中生物碱和香豆素

目的建立高效液相色谱法联合二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素、盐酸黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素。方法采用HPLC-CAD法,Thermo Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–10 mmol/L甲酸铵(甲酸调pH 4.0),梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;CAD雾化器温度为35℃;柱温35℃;进样量为20μL。结果延胡索乙素、盐酸黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素分别在0.041～1.020、0.013～0.320、0.068～1.700、0.041～1.020、0.101～2.520、0.039～0.980μg与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为98.41%、98.89%、98.32%、99.35%、98.05%、98.67%,RSD值分别为0.9%、1.4%、0.7%、1.1%、0.7%、0.9%。结论该方法准确、简便、灵敏度高,可用于元胡止痛胶囊中生物碱和香豆素类多成分的质量控制研究。     

HPLC法测定复方止痛胶囊中延胡索乙素的含量

目的采用高效液相色谱法,研究并建立一种可测定复方止痛胶囊中延胡索乙素含量的方法。方法高效液相色谱法。色谱柱：Agilent C18（150mm×4．6mm．5μm）;流动相：甲醇．0．1％磷酸溶液（三乙胺调pH值至6．0）（55：45）;流速：1．0mL·min-1;检测波长：280nm．柱温25℃。结果延胡索乙素在O．010112-0．10112mg范围内线性关系良好（γ=0．9999）;平均回收率为98．09％。结论高效液相色谱法准确、可行、重复性好、专一性强,可用于复方止痛胶囊中延胡索乙素的含量测定。