酸橙枳实HPLC指纹图谱方法研究及6种黄酮类药效组分的含量测定

目的:建立酸橙枳实药材高效液相(HPLC)指纹图谱方法及同时测定中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素6种黄酮类药效组分含量,为完善枳实质量控制体系提供参考。方法:采用色谱柱Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈和0.2%冰乙酸水溶液的梯度洗脱系统,柱温30℃;流速1.0 m L·min-1,检测波长330 nm。结果:建立了酸橙枳实药材HPLC指纹图谱,标识了12个共有色谱峰,指认了6个黄酮类药效组分,分析的10批酸橙枳实药材的相似度均在0.97以上。6个黄酮类药效组分芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素分别在0.117 4~1.174μg,0.082 56~0.825 6μg,0.020 72~0.207 2μg,0.103 2~1.032μg,0.105 8~1.058μg,0.040 96~0.409 6μg范围内线性关系良好(r≥0.999 9);平均加样回收率分别为97.86%,97.37%,97.46%,95.58%,96.43%,96.01%,RSD均小于3.0%(n=5)。结论:该方法简便、快速、重现性好,可作为酸橙枳实药材的质量控制方法之一。     

枳实提取物中类黄酮的高效液相色谱法测定及其抗氧化作用研究

目的 建立了枳实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦丁、槲皮素含量的测定方法,同时测定了枳实提取物的抗氧化作用.方法采用HPLC法,色谱柱:Phenomenex Gemini C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温37℃,流动相为乙腈-磷酸溶液,检测波长280,365 nm,流速1.0 ml/min .采用DPPH·测定枳实提取物的自由基清除能力.结果进样量范围:柚皮苷为1.143～5.717 μg,橙皮苷为0.092～0.459 μg,新橙皮苷为1.179～5.895 μg,芦丁为0.024～0.118 μg,槲皮素为0.079～0.395 μg.柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为99.604%,100.150%,100.249%.RSD分别为0.515%,4.390%,0.774%.枳实提取物对DPPH·清除作用是柚皮苷的17.6倍.结论HPLC测定法简便、准确,可用于测定枳实类黄酮含量,同时枳实提取物具有较强的自由基清除作用.     

干燥酸橙果实直径与黄酮类成分的相关性研究北大核心

目的:探究干燥酸橙果实直径与黄酮类成分含量的相关性。方法:利用UPLC法分别测定不同直径(1.0~4.4 cm)干燥酸橙果实中新橙皮苷、柚皮苷、枸橘苷、柚皮素、橙皮素等13个黄酮类成分含量,采用聚类分析和主成分分析,对其峰面积进行综合分析。结果:聚类分析和主成分分析结果均显示整体上直径<2.5 cm各组可聚为一类,其他直径组别可聚为一类;含量测定结果显示,新橙皮苷、柚皮苷和枸橘苷在酸橙中的含量明显高于其他黄酮类成分,干燥酸橙果实中部分黄酮类成分含量与直径具有相关性,其中新橙皮苷和柚皮苷相关性最为显著,柚皮素和橙皮素可在直径较小(直径≤2.8 cm)的样品中检测到。结论:酸橙直径大小与黄酮类成分含量具有一定相关性;直径2.5~3.0 cm干燥酸橙果实建议作为枳壳入药。     

枳实生品与麸炒品中4个黄酮类成分表观油水分配系数的比较研究

目的:比较枳实生品和麸炒品中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷4个黄酮类成分油水分配系数。方法:采用摇瓶法和高效液相色谱相结合方法,比较枳实和麸炒枳实水煎液中4个黄酮类成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷在正辛醇-水/缓冲盐溶液中的油水分配系数。结果:各个p H点,枳实生品和麸炒品水煎液中4个黄酮类成分的油水分配系数的大小没有规律性变化。但是4个黄酮类成分在p H5、p H7等条件下,麸炒品中的油水分配系数高于生品。结论:枳实麸炒后除新橙皮苷外均有利于其他3个黄酮类成分的分布吸收,这一结果也在一定程度上说明了枳实麸炒后健脾和胃作用增强的机制。     

一测多评法测定枳实中4种黄酮类成分

目的建立枳实Aurantii Immaturus Fructus中4种黄酮类成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法,验证该方法在枳实质量评价中应用的准确性及可行性。方法以橙皮苷为内标,分别建立橙皮苷与芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,计算枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的量,实现一测多评。同时采用外标法测定枳实中4种黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以橙皮苷为内标同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的一测多评法可用于枳实的定量分析。     

高分离度快速液相色谱法测定不同产地枳实中主要黄酮类成分的含量

目的:建立高分离度快速液相色谱法(RRLC)测定枳实中主要黄酮类成分含量的方法。方法:RRLC色谱条件为ZobaxExtend-C₁₈(4.6mm×50mm,1.8μm)色谱柱,流动相为甲醇-2%乙酸(33∶77);检测波长283nm;流速1mL·min^-1;柱温30℃。结果:27个批次样品中有19个批次中的主要黄酮类成分为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和柚皮芸香苷,按各成分含量比例它们又可以分为两组,一组以柚皮苷和新橙皮苷含量较高,另一组则以柚皮芸香苷和橙皮苷含量较高;其余8个批次的主要黄酮类成分为橙皮苷和柚皮芸香苷,不含有柚皮苷和新橙皮苷,并都以橙皮苷含量较高。各样品主要黄酮成分含量之和为12.4%～38.07%。结论:RRLC方法稳定可靠,分析时间是HPLC的三分之一。枳实中黄酮类成分的种类和各成分的含量比例是不同的。     

响应曲面法优化枳壳中柚皮苷与新橙皮苷的提取工艺及抗氧化研究

目的 优化枳壳中柚皮苷与新橙皮苷的提取工艺,并对其抗氧化活性进行研究.方法 以柚皮苷、新橙皮苷含量和收膏率的综合得分为考察指标,在单因素试验的基础上,采用响应曲面法考察液料比、提取时间及提取次数对枳壳提取工艺的影响,通过测定柚皮苷、新橙皮苷提取物清除DPPH自由基和ABTS+自由基能力研究其抗氧化作用.结果 最佳提取条...     

柴胡疏肝散体外抗氧化活性成分与调控抑郁症相关酶的关联性分析

目的:研究柴胡疏肝散(CSGS)体外抗氧化活性能力,识别抗氧化活性成分并评价其对CSGS治疗抑郁症的调控能力。方法:将CSGS进行拆方研究,采用1,1-diphenyl-2-picryl-hydrazyl(DPPH)法测定各配伍方自由基清除能力,以半数抑制浓度(IC50)(清除率为50%时的质量浓度)为评价指标;高效液相色谱法(HPLC)建立特征图谱,利用正交投影偏最小二乘法(orthogonal partial least squares,OPLS)研究特征峰与药效的相关性,根据变异权重系数(variable importance of projection,VIP)来辨识显著活性成分。运用SYBYL 2.0软件对CSGS中的抗氧化活性成分与CSGS治疗抑郁症所调控的相关酶进行分子对接研究,根据Total score值判断小分子与大分子的结合能力。结果:CSGS组方药材对抗氧化药效贡献的大小依次为枳壳陈皮川芎柴胡香附白芍甘草,鉴定出3个具有显著抗氧化活性的成分,分别为橙皮苷、新橙皮苷和芸香柚皮苷。3个抗氧化活性成分与CSGS治疗抑郁症所调控的相关酶的分子对接打分结果均显示了良好的结合能力,其中橙皮苷与色氨酸酶(TPH),新橙皮苷与超氧化物歧化酶(SOD),芸香柚皮苷与色氨酸2,3-加二氧酶(TPHD)的结合能分别是9.088 7,8.734 0,9.271 8。结论:橙皮苷,新橙皮苷和芸香柚皮苷是CSGS体外抗氧化活性的主要有效成分且在CSGS治疗抑郁症中可能发挥了一定的调控作用。     

不同厂家枳实配方颗粒中黄酮类活性成分的含量对比研究

目的:对不同厂家生产的枳实配方颗粒中黄酮类活性成分的含量进行比较。方法:建立超高效液相色谱法同时测定枳实配方颗粒中3种黄酮类成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量。结果:3个厂家生产的枳实配方颗粒中柚皮苷和新橙皮苷含量差异较大,其中A厂家3批样品中柚皮苷和新橙皮苷含量最高,平均为1.538%和1.853%,B厂家的2批样品中这2成分平均含量只为A厂家的1.2%和1.0%,C厂家2批样品中2成分平均含量分别为A厂家的49%和48%,而3个厂家的样品中橙皮苷的含量较为一致,平均含量范围为0.070%-0.115%。结论:不同厂家生产的枳实配方颗粒中黄酮类成分的含量有显著差异。     

HPLC测定牛黄清胃丸中枳实所含4种黄酮类成分及其药材基原分析

目的:建立牛黄清胃丸中芸香橙皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量测定方法,同时鉴别其中枳实来源。方法:采用高效液相色谱法,Waters CORTECS C_(18)色谱柱(4. 6 mm×50 mm,2. 7μm),流动相乙腈-0. 12%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长283 nm,流速0. 5 m L·min~(-1),柱温27℃。结果:12批次牛黄清胃丸样品分别呈现与酸橙或甜橙药材一致的黄酮类成分含量情况。芸香橙皮苷在5. 47～2 735 ng线性良好(r=0. 999 6),柚皮苷在7. 25～3 625 ng线性良好(r=0. 999 5),橙皮苷在8. 41～4 205 ng线性良好(r=0. 999 4),新橙皮苷在8. 36～4 180 ng线性良好(r=0. 999 5)。12批次制剂中芸香橙皮苷质量分数在0. 36～1. 28 mg·g~(-1),柚皮苷在2. 66～4. 87 mg·g~(-1),橙皮苷在1. 02～11. 07 mg·g~(-1),新橙皮苷在3. 58～6. 41 mg·g~(-1),总黄酮在7. 98～13. 34 mg·g~(-1)。芸香橙皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷平均加样回收率分别为101. 3%,98. 0%,95. 9%,96. 0%,RSD为2. 9%,1. 8%,0. 8%,1. 1%。结论:该方法简便、准确、可靠,可同时鉴别牛黄清胃丸中枳实来源,并测定其中4种黄酮类主要有效成分的含量,为2种牛黄清胃丸质量控制和成分对比提供了基础,检测指标更全面,可为评价牛黄清胃丸质量提供依据。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.