液质联用技术快速识别广东土牛膝中的两种黄酮类成分

运用高效液相色谱/ 电喷雾串联质谱联用技术（HPLC/ESI-MSn）对药用植物广东土牛膝中的黄酮类成分进行研究与探讨,建立了一种快速识别广东土牛膝中泽兰素和12,13- 二羟基泽兰素的液质联用方法.     

广东土牛膝及咽炎方合剂中12,13-二羟基泽兰素对照品的制备

目的 从广东土牛膝中制备咽炎方合剂中的特征成分12,13-二羟基泽兰素对照品.方法 结合液液萃取、硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱(HPLC)对广东土牛膝醇提物进行分离纯化,通过紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)等进行结构鉴定,分析型HPLC和薄层色谱(TLC)进行含量测定.结果 制得的对照品为12,13-二羟基泽兰素,含量大于98.0%.结论 该化合物可作为广东土牛膝及咽炎方合剂的质量控制以及药效物质基础研究用的化学对照品.     

薄层色谱法鉴别荭草中的黄酮类化学成分

目的：建立荭草中黄酮类化学成分的鉴别方法.方法：利用酸水解得到黄酮苷元的提取条件,以槲皮素和山奈酚为对照品,增加了荭草中黄酮类化学成分的薄层色谱鉴别.结果：在供试品色谱与两种对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的清晰荧光斑点,分离度高.结论：所建立的方法 能很好地对荭草中的黄酮类成分进行质量控制.     

广东土牛膝色谱指纹图谱研究

目的:建立广东土牛膝药材的指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法建立10批广东土牛膝药材的指纹图谱,用液相色谱-质谱联用技术标记指纹图谱中的主要色谱峰。结果:获得的指纹图谱有16个共有峰,聚类分析结果将10批药材分为两类,根据质谱提供的信息标记了5个共有峰。结论:广东土牛膝药材指纹图谱的特征性及专属性强,可用于药材的质量控制。     

广东土牛膝的专属性鉴别研究

目的建立广东土牛膝药材的薄层鉴别方法。方法采用薄层鉴别方法,对10批广东土牛膝药材进行薄层鉴别,并对多个含广东土牛膝药材的复方制剂进行薄层鉴别,同时验证该方法的可行性和适用性。结果建立了专属性强的广东土牛膝药材薄层鉴别方法,10批药材有4个共有斑点,在4个复方制剂中同样检出相同的4个斑点,阴性无干扰。结论该方法操作简便、适用性好,适用于药材及复方制剂中广东土牛膝的定性鉴别。     

高良姜中黄酮类成分薄层色谱指纹图谱鉴别

目的：高良姜除挥发油成分外,尚含具有生理活性的黄酮类化合物,其中高良姜素为专属成分,本文对高良姜的黄酮类成分进行薄层色谱指纺图谱研究,以期解决高良姜的专属性鉴别。方法与结果：以高良姜素为对照品,建立了高良姜药材的薄层色谱定性鉴别,高良姜素,山柰素等8个特征荧光斑点构成了高良姜乙酸乙酯提取部位的薄层色变指纹图谱,结论：该方法可以有效地鉴别高良姜,并评价其质量。     

苦参黄酮类成分HPLC指纹图谱研究

目的 建立苦参药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱方法,为科学全面评价该药材质量提供依据。方法 采用HPLC法对不同产地的苦参药材进行分析。色谱条件为Alltech Apollo C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2 %甲酸水溶液系统,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长310 nm,柱温25 ℃。结果 确定了13个色谱峰(或峰组)为各产地药材特征共有峰,并利用对照品对照和LC-MS法对其中的6个共有峰进行了成分指认。结论 该方法简便可靠,重复性好,能够表征苦参药材的内在信息,可用于苦参药材中黄酮类成分的质量控制。     

紫茎泽兰中黄酮类色素含量的三氯化铝比色法测定

目的 建立三氯化铝比色法测定紫茎泽兰中黄酮类色素含量的方法.方法 以芦丁为对照品,采用60%乙醇为溶剂,三氯化铝比色法测定紫茎泽兰中黄酮类色素含量.结果 紫茎泽兰中总黄酮含量为6.14%,RSD=1.62(n=5).结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于紫茎泽兰中黄酮类色素的含量测定,为紫茎泽兰的综合利用提供参考.     

TLC-生物自显影法筛选榆叶合叶子的抗氧化活性

目的：建立榆叶合叶子中黄酮类成分的TLC鉴别方法和运用TLC-生物自显影鉴别方法,初步筛选榆叶合叶子中的抗氧化活性成分.方法：以绣线菊苷、金丝桃苷、芦丁、槲皮素为对照品,采用三种薄层展开系统,选出最佳薄层展开系统;喷以0.1%的DPPH无水乙醇溶液显色,筛选抗氧化活性.结果：榆叶合叶子黄酮类物质的TLC鉴别的最佳展开系统为乙酸乙酯-甲酸-水（8：1：1）;TLC-生物自显影抗氧化活性筛选中,黄酮类成分的薄层板呈紫色背景黄色斑点.结论：榆叶合叶子药材中黄酮类成分的TLC鉴别方法可行,重复性好,可作为榆叶合叶子药材的薄层鉴别方法;榆叶合叶子药材中的黄酮类成分具有抗氧化活性.     

广东土牛膝HPLC 指纹图谱的研究

目的 采用HPLC法对广东土牛膝进行指纹图谱研究,为广东土牛膝药材质量控制提供依据.方法 实验采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长230 nm.结果 建立广东土牛膝药材HPLC指纹图谱,确定13个共有峰,确定其相对保留时间和相对峰面积.结论 在选定的条件下所建立的指纹图谱为广东土牛膝药材质量控制提供依据.     

三白草中槲皮素的薄层色谱鉴别

目的：建立三白草药材中槲皮素的提取方法,对三白草药材中槲皮素进行薄层鉴别。方法：采用硅胶G板分离三白草药材中槲皮素成分。结果：供试品色谱在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点,可用于鉴别三白草中槲皮素。结论：薄层色谱方法简便、专属性强、重现性好,可用于三白草药材的鉴别。     

鱼腥草黄酮类成分HPLC指纹对照法研究

目的:建立HPLC法测定鱼腥草药材黄酮类成分的指纹图谱,从定性定量角度评价药材质量.方法:采用C18色谱柱,以(A)甲醇、(B)0.1%磷酸水溶液-甲醇(90∶ 10)混合溶液为流动相梯度洗脱,测定不同产地鱼腥草药材HPLC指纹图谱,确定共有模式及指纹对照品,以各产地药材与指纹对照品之间夹角余弦和相对欧氏距离为参考指标,分别从化学组成和相对含量对指纹图谱进行定性定量相似性评价.结果:建立的鱼腥草药材黄酮类成分的指纹图谱确立了14个共有峰;方法学考察中各特征指纹峰保留相对稳定,相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于0.2%和5.0%.槲皮苷在1.07～83.4 μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率为100.3%(n=6),RSD为0.82%.结论:建立的鱼腥草黄酮类成分的指纹图谱重复性和稳定性好,指纹对照法结合定性和定量相似度评价,为有效控制鱼腥草药材质量提供了可靠依据.     

广东土牛膝甲醇提取液的HPLC指纹图谱的研究

目的：建立广东土牛膝甲醇提取液的指纹图谱,更有效地控制该药材的质量。方法：采用HPLC法对广东土牛膝甲醇提取液的指纹图谱进行研究。色谱柱为KromasilC18（250mm×4．6mm×5μm）;流动相为乙腈一水系统的梯度洗脱;体积流量为1．0mL／min;进样量为10μL;柱温为35℃;检测波长为230nm。采用国家药典委员会相似度对比软件2004A版本进行相似度计算和评价。结果：广东土牛膝甲醇提取液中选定的共有峰分离度良好。结论：该方法为广东土牛膝甲醇提取液的质量控制提供了较全面的信息,利于产品的质量控制。     

隔山香药材的薄层色谱鉴别

目的:研究并建立隔山香药材薄层色谱鉴别方法.方法:分别以异芹菜脑、芹菜脑醛为对照品,通过优化供试品溶液制备、展开剂、显色及检视等条件,建立隔山香药材挥发油和水溶性成分的薄层色谱鉴别方法.结果:隔山香药材的挥发油和水溶性成分在优化色谱条件下分离效果均好,斑点清晰.结论:所用方法专属性强,重复性好,可作为隔山香药材的定性鉴别方法.     

布渣叶中黄酮类成分薄层色谱指纹图谱研究

目的:对布渣叶中黄酮类成分进行薄层色谱分析,建立布渣叶的薄层色谱指纹图谱,为其质量控制提供依据.方法:以牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷为对照品,对16个不同产地来源的布渣叶进行鉴别分析.结果:牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷等10个特征荧光斑点构成了布渣叶的薄层色谱指纹图谱.结论:方法简便可靠,重现性好,可用于布渣叶药材的质量控制与鉴定.     

复方土牛膝糖浆中水杨梅的薄层色谱鉴别研究

目的：探讨复方土牛膝糖浆中主药水杨梅简便、快捷、有效的薄层色谱鉴别方法。方法：按有关文献方法及改进法分别对复方土牛膝糖浆中水杨梅进行薄层色谱试验。结果：方法3操作简便，色谱斑点显色清晰，分离效果好，而且阴性对照无干扰。结论：所建立的方法3具有可行性，专属性强，可作为定性鉴别复方土牛膝糖浆中水杨梅的方法。     

治感灵颗粒质量标准的研究

目的:提高治感灵颗粒的质量标准.方法:增加了忍冬藤和广东土牛膝的薄层色谱鉴别,以及绿原酸的HPLC法含量测定.绿原酸色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18反相柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-四氧呋喃-冰醋酸-水(3:5:2:90),流速为1.0 mL/min,检测波长为326 nm,柱温为35℃.结果:薄层色谱鉴别中,在供试品与对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点.HPLC法含量测定中,绿原酸在0.117～2.35 μg(r=0.999)呈良好的线性关系.平均加样回收率为98.7%(RSD=2.2%).结论:所建立方法简便、准确、专属性强、重复性好,能有效的控制治感灵颗粒的质量.     

白术的化学对照品制备研究

目的:研究白术对照品的制备方法及其质量标准,为白术药材及其相关产品的质量控制奠定物质基础。方法:以白术药材的主要成分分析为指标,选择白术药材对照品;采用溶剂和色谱方法从白术药材中分离、制备对照品;采用紫外、红外光谱、质谱、氢谱和碳谱对其进行结构鉴定;采用薄层色谱法、高效液相色谱法对其进行纯度检查和含量测定。结果:从白术药材中分离得到白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ作为对照品。结论:白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ可作为白术药材及其相关产品的质量控制指标成分,所建立的分离、纯化方法简便,对照品纯度较高。     

腰痛扶正胶囊中三味主药材的薄层色谱鉴别

腰痛扶正胶囊由补骨脂、牛膝、枸杞子等17味药材研制成的纯中药制剂。经药理实验及临床验证具有补肾壮腰、通络定痛的作用。主要用于腰酸痛、劳累后痛势增重,腰部局僵、稍活动后局僵缓解。本文对处方中的补骨脂、牛膝及枸杞子三昧药材进行了薄层色谱鉴别分析。1 实验材料 腰痛扶正胶囊由广东华天宝药厂提供。对照品、对照药材由中国药品生物制品检定所提供。硅胶G为青     

山豆根中黄酮类成分的LC／MS定性分析与HPLC含量测定

目的：建立山豆根中黄酮类成分的定性、定量分析方法,完善药材质量控制手段。方法：以HPLC—DAD—ESI—MS方法,对山豆根中黄酮类成分进行在线分离与定性鉴定;以HPLC方法同时测定山豆根药材中5个主要活性黄酮的含量。结果：从山豆根中共鉴定了17个黄酮成分,其中7个成分的保留时间、紫外吸收特征和质谱碎片与对照品一致,分别是三叶豆紫檀苷、槲皮素、芒柄花素、高丽槐素、苦参酮、山豆根酮和山豆根色烯素;另外根据紫外吸收特征和质谱碎片并结合文献数据初步确定了10个成分的化学结构。建立了山豆根中三叶豆紫檀苷、槲皮素、高丽槐素、山豆根酮和山豆根色烯素等5个黄酮类成分的回归方程,线性关系均良好（r〉0．9998）,加样回收率为96．40％-104．43％,采用此方法成功检测了17个山豆根样品中上述5种黄酮成分的含量。结论：本文建立的方法可定性、定号分析山豆根中的黄酮类成分．可用于山豆根药材的庸号分析．