7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸的合成

7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸是合成第三代口服头孢菌素—Cefixime和Cefdinir的关键母体。其合成方法有多种。根     

7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸的合成

7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸是合成第三代口服头孢菌素—Cefixime和Cefdinir的关键母体。其合成方法有多种。根     

高效液相法研究-7氨基-3-[(1-甲基-1,2,3,4-四氮唑)-巯甲基]-Δ~3-头孢霉烷酸的制备工艺

利用高效液相(HPLC)法追踪研究合成反应,能定量地反映出原料及各中间产物在一定反应条件下的相对浓度变化情况,从而为研究合成工艺提供方便。 7-氨基-3-[(1-甲基-1,2,3,4-四氮唑)-巯甲基]-Δ~3-头孢霉烷酸(7-ATCA)是制备头孢孟多(Cefama-ndole)、头抱甲肟(Ccfmenaxine)、头孢哌酮(Cefo-perazone)等的重要中间体。7-ATCA可由7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)与1-甲基-5-巯基-1,2,3,4-四氮唑缩合制备,此反应既可在水相中进行,也可在无水有机溶剂(特别是无水乙腈)中进行。 当7-ACA与1-甲基-5-巯基-1,2,3,4-四氮唑在一定温度(30℃～100℃)下完全溶解于稀氨水(pH=8.0)后,定时定量移取微量反应液,稀释后作HPLC追踪研究,结果表明反应物7-ACA及产物7-ATCA有严重分解。反应进行时,当产物浓度上升至最高点后,继续延长反应时间,产物浓度几乎直线降低。使     

(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇的合成工艺研究

目的 对(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇合成工艺进行研究。方法 以3-戊酮为起始原料,经Mannich反应、手性拆分、Grignard反应等步骤合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,并对化学拆分进行工艺优化。结果 合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,总收率为30.6%。结论 工艺改进后提高了目标产物的收率,同时也减少了原料的浪费。     

3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯S-氧化物的合成

3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯S-氧化物是研制C_(10)-取代头孢菌素的关键中间体。本文对合成比中间体的方法进行了研究。实验采用青霉素扩环路线,以(牙卡)基青霉素为原料经由去乙酰氧头孢烯酸及其二苯甲酯S-氧化物转化成3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯S-氧化物,总收率为40—50％。     

7-酰氨基-3-(1,2,3-三唑甲基)头孢菌素衍生物的合成及其抗菌活性

本文以青霉素G扩环而得的7-苯乙酰氨基-3-甲基-3-头孢烯-4-羧酸(Ⅰ)为原料,合成了12个C_3位上有1,2,3-三唑甲基取代的新头孢菌素衍生物(Ⅷ(1～12),并经分析确证了各化合物的结构。体外抑菌试验结果表明:     

2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸铵的合成

头孢呋新为第二代头孢菌素 ,它体外抗菌性很强。因为它在生理 pH时高度离解 ,脂溶性差 ,基本上口服不吸收。头孢呋新酯 (Cefuroximeaxetil)(Ⅰ )为头孢呋新前体药 ,在头孢呋新C4 位羧基上发生酯化 ,从而提高了亲脂性 ,增加了口服吸收率。 2 (Z) 甲氧亚氨 -呋喃乙酸铵 (Ⅱ )是合成头孢呋新酯的侧链。(Ⅰ )(Ⅱ )1　材料与方法1.1　仪器与试剂1)　仪器 :92 0 0型熔点仪 (英国 ) ,日本岛津84 0 0 -型红外光谱仪。2 )　试剂 :糠醛 ,次氯酸钠 ,氯化亚砜 ,氰化钾 ,乙酸乙酯 ,硫酸镁 (无水 ) ,五氧化二磷 ,呋喃甲酸(以上试剂均为分析纯 )。1.2　…     

7β-(4,7-二取代香豆素-3-乙酰胺基)头孢菌素衍生物的合成及抗菌活性

以4,7-二取代香豆素-3-乙酸为侧链酸,用酰氯法与7-ACA,7-ADCA,7-ACT及一系列的3-取代苯甲基头孢母核<5c-5f)进行缩合,合成了一系列7β-(4,7-二取代香豆素-S-乙酰胺基)头孢菌素衍生物(2a-2m)。并且研究了7-ACA的3位乙酰氧基被取代酚取代及2a的3位乙酰氧基被取代吡啶取代的亲核取代反应,分别合成了一系列3-取代苯甲基头孢母核(5c-5f)及3-取代吡啶离子甲基头孢菌素衍生物(2n,20)。体外抑菌活性试验结果表明,所合成的14个新的头孢菌素衍生物对包括青霉素耐药菌株在内的革兰氏阳性菌都有较强的抑菌作用。     

7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯的合成

对7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯的合成工艺进行优化,结果改进工艺后可缩短生产周期4~6 h,收率达88.3%,含量97.1%。该工艺简化了操作过程,降低了生产成本,提高了生产效率,为工业化生产提供了更有利的保障。     

1-甲基-3-乙基-3-（3-羟基苯基）-六氢-1H-氮杂蕈盐酸盐的合成

目的由间甲氧基苯乙酮(Ⅴ)合成1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂革盐酸盐(Ⅰ)。方法以问甲氧基苯乙酮(Ⅴ)为起始原料经Willgerodt重排和氯置换成酰氯，然后与4-甲氨基丁酸甲酯盐酸盐(Ⅳ)缩合成酰胺，碱性环合后再乙基化，通过Wolff-Kishner-Huallg和锂铝氢二步还原，最后成盐共八步反应得到1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂革盐酸盐(Ⅰ)。结果采用价廉易得的原料、试剂和普通的反应条件、经八步反应高质量地合成了1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂革盐酸盐(Ⅰ)。结论该合成法操作简便、成本低廉，具有工业生产价值。     

1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂(艹卓)盐酸盐的合成

目的由间甲氧基苯乙酮(Ⅴ)合成1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂(艹卓)盐酸盐(Ⅰ).方法以间甲氧基苯乙酮(Ⅴ)为起始原料经Willgerodt重排和氯置换成酰氯,然后与4-甲氨基丁酸甲酯盐酸盐(Ⅳ)缩合成酰胺,碱性环合后再乙基化,通过Wolff-Kishner-Huang和锂铝氢二步还原,最后成盐共八步反应得到1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂(艹卓)盐酸盐(Ⅰ).结果采用价廉易得的原料、试剂和普通的反应条件、经八步反应高质量地合成了1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂(艹卓)盐酸盐(Ⅰ).结论该合成法操作简便、成本低廉,具有工业生产价值.     

1-(3-甲氧苯基)哌嗪的合成及结构研究

目的合成1-(3-甲氧苯基)哌嗪盐酸盐.方法用乙二醇胺与氯化亚砜在适当的条件下进行反应合成双氯代二乙醇胺盐酸盐,再与3-甲氧基苯胺反应.结果得白色针状结晶并通过熔点、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H-NMR)等对合成的化合物进行结构分析得合成化合物为1-(3-甲氧苯基)哌嗪盐酸盐.结论所合成的化合物与目标化合物一致.     

3-芳基-2,2-二取代二氢苯并呋喃的合成

目的 简化3-芳基-2,2-二取代二氢苯并呋喃的合成方法.方法 以2-羟基苯基芳基甲酮与酮为起始原料,经交叉型麦克默里(McMurry)偶联反应生成邻羟基二苯乙烯衍生物,再经酸催化环化得到目标产物.结果 采用本路线合成的3-芳基-2,2-二取代二氢苯并呋喃收率在89%～98%之间,结构经IR、1H-NMR、13C-NM...     

头孢哌酮-舒巴坦钠治疗老年糖尿病合并泌尿系统感染86例疗效分析

目的：评价头孢哌酮-舒巴坦钠在治疗糖尿病合并泌尿系感染时的疗效和安全性。方法：收集134例糖尿病合并泌尿系统感染患者的临床治疗资料,其中86例应用头孢哌酮-舒巴坦治疗,2.0g/12h,静脉滴注;48例应用头孢甲肟治疗,2.0g/12h,静脉滴注。结果：应用头孢哌酮-舒巴坦钠和头孢甲肟治疗糖尿病合并泌尿系统感染的临床有效率分别是83.72%和82.15%,细菌清除率为89.55%和85.71%,两种治疗方法疗效比较,差异无统计学意义（P〉0.05）。结论：头孢哌酮-舒巴坦治疗糖尿病合并泌尿系统感染疗效明显而且安全性好。     

4-(4-甲磺酰基)苯基-3-苯基-2(5H)-呋喃酮的合成和体外抑癌活性

目的合成目标化合物4-(4-甲磺酰基)苯基-3-苯基-2(5H)-呋喃酮,并筛选其体外抑癌活性。方法采用苯硫基甲烷和乙酰氯在无水A lC l3催化下经Friedel-Crafts反应得对甲硫基苯乙酮,然后在钨酸钠存在下用30%H2O2氧化得4-甲磺酰基苯乙酮,无须纯化,再经溴化,最后用苯乙酸钠或苯乙酸在碱性条件下经“一勺烩”成酯、环合,得到目标产物,其中氧化与溴代两步无须纯化。结果采用本工艺制得了4-(4-甲磺酰基)苯基-3-苯基-2(5H)-呋喃酮,总收率可达55%。初步抑癌活性试验结果表明,目标化合物对人肝癌细胞Bel-7402和人口腔上皮癌细胞KB IC50均>10μmol.L-1。结论本工艺路线设计合理,反应简便,条件温和,适合大规模工业化生产。     

剑麻皂甙元资源利用的研究 Ⅲ.哺乳动物信息素5■-雄甾-16-烯-3-酮和3■-羟基-5■-雄甾-16-烯的合成

本文以表雄酮(3)为原料通过溴化铜溴代,四氢硼钠还原和锌粉消除反应得中间体3β-羟基-5■-雄甾-16-烯(5);再经Jones氧化得5■-雄甾-16-烯-3-酮(1)。(5)的对甲苯磺酸酯(6)在二甲亚砜中与亚硝酸钠反应得3■-羟基-5■-雄甾-16-烯(2)。本文还合成了3β,17-二羟基-16-溴-5(?)-雄甾烷的四个立体导构体(8),(9),(10),(14),并确证了它们的结构和构型。     

吗啡类似物的研究——4β-羟基-6-甲氧次甲氧基-9bβ-甲氧羰甲基六氢双苯骈呋喃的合成

本文描述了以中间体2-氧-3aα-(2′,3′-双甲氧次甲氧苯基)-7α-碘-八氢苯骈呋喃通过甲醇解制备4β-羟基-6-甲氧次甲氧基-9 bβ-甲氧羰甲基六氢双苯骈呋喃的方法,而确定了立体化学结构。     

3种药物治疗支气管肺炎的成本-效果分析

目的 在头孢硫脒（A组）、头孢呋辛钠（B组）和头孢地嗪钠（C组）中寻找治疗儿童支气管肺炎的最佳治疗方案。方法 采用回顾性研究，对A组与B组和C组治疗儿童支气管肺炎的方案进行成本-效果分析，同时做了敏感性分析。结果 C组有效率最高（98．85％），有效率达100％时所需追加的费用最低。结论 头孢地嗪钠治疗儿童支气管肺炎，符合药物经济学原则。     

N-叔丁基(4aS,8aS)-十氢异喹啉-3(S)-甲酰胺的合成及结构表征

以L-苯丙氨酸为原料制备N-叔丁基-1,2,3,4四-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(T ICC),后者经铑/氧化铝催化加氢制备N-叔丁基(4aS,8aS)十-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(DH IQ)。1H-NMR、M S确定产物的化学结构;GC-M S分析产物中的异构体;单晶X射线衍射确定DH IQ的绝对构型;旋光度的测定表明DH IQ产物的光学纯度达到了98%。     

静滴头孢甲肟致过敏性休克一例

头孢甲肟又被称为噻肟唑头孢、倍司特克、头孢塞肟四唑等,自上市以来,在临床上广为应用。随着该药在临床上的应用增加,其不良反应也见报道,有些不良反应甚至较为严重,应引起临床重视。1病例简介患者,男,37岁。因"右足第2、3趾骨折"于2009年12月14日到我院骨科门诊就诊,患者既往无药物过敏史。我们当天医嘱予患者注射用盐酸头孢甲肟(海南天煌制药有限公司,批号0909017)2.0 g+0.9%氯化钠注射液250 ml静脉滴注,经头孢甲肟皮试