不同产地枳壳饮片炮制前后挥发油GC-MS分析

目的:采用气相色谱-质谱联用方法对不同产地枳壳饮片炮制前后挥发油进行化学成分的定性定量分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从枳壳中提取挥发油。用峰面积归一化法测定各组分的相对百分含量,并用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定。结果:从4个主产地的枳壳生品及炮制品中共鉴定出192个化合物,4个品种枳壳炮制后均有新化合物产生,除四川枳壳外,其余产地枳壳总化合物成分减少,同时有部分化合物经炮制后含量发生变化。结论:GC-MS联用适用于枳壳挥发油的化学成分分析,为枳壳饮片质量评价提供了一定的科学依据。     

不同炮制因素对温郁金中姜黄素和吉马酮含量的影响

目的:考察不同炮制因素对温郁金中姜黄素和吉马酮含量的影响.方法:采用HPLC法测定温郁金及不同炮制品中姜黄素和吉马酮的含量.姜黄素的色谱条件Lichrospher ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(5％冰醋酸)(45:55),流速1.0 mL· min-1,检测波长262 nm,柱温室温.吉马酮的色谱条件Lichrospher ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(75∶25),流速120 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温为室温.结果:不同炮制因素对温郁金饮片中姜黄素和吉马酮含量影响不一,其中姜黄素含量为生拌醋品＞生品＞清炒拌醋品=醋炙品＞清炒品;吉马酮含量为生拌醋品＞生品=清炒拌醋品＞清炒品＞醋炙品.结论:加醋可促使姜黄素和吉马酮溶出,加热可使其降低.     

不同品种郁金的薄层鉴别

目的:建立郁金药材薄层鉴别方法.方法:采用薄层色谱法鉴别郁金类药材中姜黄素、吉马酮、莪术二酮、莪术醇.结果:采用薄层色谱法鉴别4种成分斑点清晰,专属性强.结果:该方法专属性强,可用于郁全的质量控制.     

GC-MS分析比较不同产地温郁金挥发油的化学组分

目的:比较不同产地郁金挥发油的成分在含量和组成上的差异,以期为温郁金建立科学合理的质量评价体系提供依据。方法:通过水蒸汽蒸馏法提取不同产地郁金中挥发油成分,采用GC-MS法分析挥发油成分和含量,以比较不同产地郁金挥发油化学组成的差异,以吉马酮为主要特征成分进行聚类分析。结果:乐清虹桥2号、四川、乐清白石郁金的挥发油含量分别为31.50、25.10、20.00μL·g-1,远高于其他产地的郁金。10个不同产地郁金挥发油共检测出58种成分,通过聚类分析结果可将郁金分为两类,不同产地(瑞安陶山、瑞安马屿、乐清虹桥1号、乐清虹桥2号、乐清白石、永嘉乌牛、磐安、福建仙游)的温郁金及广西产桂郁金为一类,四川产黄丝郁金为一类。结论:不同产地郁金挥发油的成分在含量和化学组成上具有较大差异。     

毛郁金挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:分析毛郁金挥发油化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取毛郁金挥发油,应用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析。结果:鉴定出50种化学成分,占总挥发油的93.11%。结论:毛郁金挥发油中桉叶素(53.86%)、新莪术二酮(9.89%)、芳樟醇(4.24%)、樟脑(3.14%)、α-松油醇(2.94%)、吉马酮(2.89%)为主要成分。     

温莪术两种产地加工法的饮片质量评价

目的:考察温莪术传统加工法与直接生切干燥法的饮片内、外在质量。方法:检测比较饮片外观性状、挥发油含量、姜黄素和=牛儿酮含量、醇浸出物及灰分含量。结果:除醇浸出物生切片略高于传统加工饮片外,其余有效成分含量传统饮片明显高于生切片,且酸不溶性灰分低于生切片。结论:综合比较两种饮片内外在质量,传统饮片优于生切片,传统加工方法具有一定合理性,值得保留。     

姜黄饮片挥发油的GC-MS特征成分及指纹图谱研究

目的:研究姜黄饮片挥发油的特征成分和指纹图谱,作为评价姜黄饮片的内在质量的方法。方法:用水蒸气蒸馏法提取10批样品的挥发油后,采用气相色谱-质谱法分析挥发油的特征性成分,然后利用Excel2003建立姜黄挥发油的色谱指纹图谱的共有模式。结果:10批样品挥发油的27种特征成分均为芳香黄酮、姜黄酮、姜黄新酮、α-姜黄烯、姜烯、β-倍半水芹烯等,这27种成分的相对含量共约占挥发油总成分的88.8%～94.9%。其保留时间和峰面积形成了特征性指纹图谱。结论:该研究方法和所获得的指纹图谱具有较好的重复性,可作为姜黄饮片的鉴定和内在质量评价依据。     

山柰饮片挥发油的GC-MS特征成分和指纹图谱研究

目的:研究山柰饮片挥发油的特征成分和指纹图谱,以控制其质量.方法:采用GC-MS法分析10批山柰样品的化学成分和指纹图谱.结果:10批山柰饮片挥发油的特征成分均为对甲氧基肉桂酸乙酯(反式、顺式)、反式肉桂酸乙酯、正十五烷、3-蒈烯、龙脑、8-十七碳烯、莎草烯、十七烷、蓝桉醇、桉油精、顺式对甲氧基肉桂酸甲酯、优葛缕酮,这13种成分的相对含量约占挥发油总成分的94.5%～98.2%,其峰面积和保留时间形成了特征性指纹图谱.结论:不同地区的样品具有相似度很高的指纹图谱.该研究方法具有较好的重复性,能用于山柰饮片的质量控制.     

气相色谱法测定温郁金挥发油中5种成分含量

目的:同时测定温郁金中5种成分含量,为郁金挥发油制定质量标准。方法:采用气相色谱法,HP-5MS气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm Aglient),分流不分流进样口:温度250℃,FID检测器:温度300℃,H2:40 m L·min~(-1),空气:400 m L·min~(-1),流速1 m L·min~(-1),程序升温条件:70℃,10℃·min~(-1)至130℃,1℃·min~(-1)至140℃,5℃·min~(-1)至145.5℃,0.1℃·min~(-1)至146℃,2℃·min~(-1)至154℃0.1℃·min~(-1)至155℃,10℃·min~(-1)至280℃。结果:建立了同时测定温郁金中五种成分的气相色谱法。β-榄香烯、莪术醇、异莪术醇、吉马酮、莪术二酮的线性范围分别为13.75~220.00μg·mL~(-1)、5.41~86.50μg·mL~(-1)、15.75~252.00μg·mL~(-1)、3.44~55.00μg·mL~(-1)、14.75~236.00μg·mL~(-1)。精密度、重复性、24 h稳定性、加样回收率良好。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于温郁金挥发油质量控制。     

莪术不同炮制品挥发油中4种倍半萜类成分的比较

目的比较莪术不同炮制品提取的挥发油中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量。方法采用HPLC法测定4种倍半萜类成分的量,Elite Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;VWD检测器;检测波长214 nm;进样量为10μL。结果在上述色谱条件下,4种成分均得到很好的分离,各成分的质量浓度与峰面积之间线性关系良好,平均回收率和RSD均符合定量测定的要求。莪术药材中β-榄香烯的量较高,经炮制后其量显著下降,莪术二酮、吉马酮、莪术醇在炮制过程中其量均有所下降,其中以醋煮品各成分量下降最为明显。结论所建立的HPLC法准确、灵敏,可作为莪术不同炮制品挥发油质量控制的方法;不同产地莪术饮片炮制品挥发油中这4种成分的量存在明显差异,经炮制后其量均显著下降。     

4种不同基原郁金饮片水提液的石油醚提取部位GC-MS分析与比较

目的:分析4种不同基原郁金饮片水提液的石油醚提取部位中化学成分,找出其共有成分及差异成分。方法:采用GC-MS对4种不同来源郁金饮片提取部位进行测定,载气为氦气,程序升温(从40℃开始,以4℃·min-1升到160℃,保持10 min;以2℃·min-1升到230℃,保持5 min),电离方式为电子轰击离子源。结果:从4种不同基原郁金饮片水提液的石油醚提取部位各分析出了50种成分,其中这4种饮片的共有成分有3种(香草醛,邻苯二甲酸二丁酯,棕榈酸),3种饮片的共有成分达9种,2种饮片共有成分达25种;4种饮片共有、交互存在的成分达37种,占检出成分总数的74%。结论:4种不同来源郁金饮片水提液的石油醚提取部位中存在共有和差异性成分,四者的共有及交互存在的成分应是其在临床作为同一药用的物质基础之一。     

不同基源郁金挥发油GC指纹图谱的比较

目的:通过建立4种基源郁金挥发油的指纹图谱,对其指纹图谱进行比较研究,为制定郁金药材合理的质量控制标准提供参考。方法:采用气相色谱法,HP-5(0.32μm×0.32 mm×30 m)柱;氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度280℃,检测器温度300℃;程序升温初温125℃,保持5 min;速率3℃.min-1,升至170℃,保持5 min;速率9℃.min-1,升至260℃,保持0 min。结果:对4种基源20批郁金挥发油进行分析,分别建立了4种郁金挥发油的指纹图谱。黄丝郁金和温郁金样品的相似度均在0.95以上;绿丝郁金样品相似度均在0.99以上;桂郁金相似度在0.9左右。结论:不同基源郁金挥发油的化学组成差异较大,各自对照图谱能反映其特征,为科学制定郁金药材的质量标准提供了参考。     

不同产地姜黄中挥发油及姜黄色素的含量分析

目的:明确姜黄有效成分在不同地区的含量差异,考察姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素与挥发油之间含量的相关关系。方法:采集不同产地姜黄样品,结合HPLC-UV及2010年版《中国药典》中挥发油测定法分别分析姜黄中姜黄色素和挥发油的含量,采用SPSS 20.0软件的聚类分析及相关分析功能对测定的含量进行分析。结果:不同产地姜黄有效成分含量差异明显,姜黄色素质量分数最大值约4.9%,最小值仅约0.2%,相差约24.5倍;姜黄挥发油最大值与最小值之间差距达4.2倍。姜黄的传统道地产区含量优势明显,不同姜黄色素与挥发油之间均呈现极显著正相关关系。结论:海拔差异对姜黄中有效成分的含量变化有一定影响,姜黄的产区需要进行合理的规划以提高其品质并推进其产业的可持续发展。     

郁金质量标准研究

目的:建立和完善郁金质量标准,为郁金药材的质量控制提供科学依据。方法:参照薄层色谱法(2005年版药典附录ⅥB),挥发油测定甲法(附录XD)。结果:建立24批郁金药材和饮片郁金薄层鉴别并测定其挥发油含量。结论:通过研究制定了郁金药材和饮片的质量控制标准。     

白芍挥发油的GC-MS与直观推导式演进特征投影法分析

目的定性、定量分析紫苏叶的挥发油成分。方法利用气相色谱-质谱法分离检测白芍的挥发油成分,再通过直观推导式演进特征投影(HELP)法对产生的二维色谱质谱数据进行解析,用质谱库结合保留时间进行定性,并采用总体积积分法定量。结果分离得到46个组分峰,并对其中32个成分进行了定性定量分析,占挥发油总量的94.16%。结论白芍挥发油的主要成分为棕榈酸、9,12-十八碳二烯酸、甲基酯和桧烯。     

电子鼻在多基原郁金鉴定中的应用

目的:利用电子鼻技术实现多基原郁金的快速准确鉴定。方法:以检测器响应值为指标筛选样品的检测参数和金属传感器,通过主成分分析和辨别因子分析对特征数据进行统计学分析。结果:建立了多基原郁金的电子鼻检测方法,绘制了多基原郁金气味识别指纹图谱。结论:电子鼻可用于多基原郁金的鉴定,为多基原中药材的鉴定提供了新思路。     

不同加工方法对不同产地姜黄、郁金药材中姜黄素类成分含量的影响

目的:研究不同加工方法对不同产地姜黄和郁金药材中姜黄素类成分含量的影响,以期为建立姜黄和郁金药材合理的加工工艺提供依据。方法:采用切片阴干、蒸煮晒干、常压下60,80℃烘干4种加工方法处理,采用HPLC同时测定姜黄和郁金药材中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素3种化学成分含量。结果:不同加工方法处理的姜黄药材中姜黄素类成分含量存在显著性差异(P0.05),姜黄素类成分含量高低依次为切片阴干60℃烘干80℃烘干蒸煮晒干;不同加工方法处理的郁金药材中姜黄素类成分含量有显著性差异(P0.05),姜黄素类成分含量高低依次为切片阴干60℃烘干蒸煮晒干80℃烘干;崇州产地的姜黄和郁金药材中姜黄素类成分的含量与犍为产地间的差异极显著(P0.01),均表现为犍为产地高于崇州产地。结论:不同加工方法对姜黄、郁金药材中的姜黄素类成分含量影响均较大,姜黄、郁金产地加工方法均以切片阴干的效果较为理想。     

基于灰色关联度模型的引种郁金质量评价

目的:建立郁金的灰色关联度模型,评价中山引种郁金样品的质量。方法:鉴于郁金类药材中挥发油和姜黄素为质量标志物(Q-marker),选择醇溶性浸出物、吉马酮、莪术二酮、姜黄素为综合评价指标,测定3个不同品种3个不同产地的72株中山引种郁金样品中的4种主要成分含量,采用灰色关联度法构建中山引种郁金质量的灰色关联度评价模型。结果:72株中山引种郁金样品的相对关联度(γ_i)在0. 262～0. 697,其中10个样品γ_i 0. 450,37个样品γ_i0. 300,表明不同产地不同品种的郁金引种后质量存在显著差异。浙江瑞安市马屿镇产的MY-W-4,MY-W-1的γ_i分别为0. 697,0. 525,质量最优。不同产地不同品种的γ_i的平均值在0. 281～0. 420,浙江马屿镇的温郁金样品的γ_i的平均值最大,质量总体水平最高,可作为郁金优质种源引种。结论:基于多指标成分构建的灰色关联度模型评价引种郁金质量,方法简单客观全面,可用于引种郁金质量评价,为优质种源的筛选提供了参考依据。     

枳实不同方法提取物及挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析不同提取方法对枳实挥发油化学成分组成的影响。方法:分别采用水蒸气蒸馏法、2010年中国药典附录XD甲法、溶剂回流法、超声法提取枳实挥发油并通过GC-MS法进行成分分析,然后用归一化法计算各成分相对含量。结果:2010年中国药典附录XD甲法提取的挥发油成分丰富,被鉴定的成分占挥发油总量的70.39%。结论:不同提取方法对枳实挥发油成分的影响较大,除传统的水蒸气蒸馏法外,药典甲法方可考虑。     

正交试验法优选郁金的醋制工艺

目的:优选郁金最佳醋制工艺.方法:以内在质量(姜黄素含量)和传统外观质量为指标,采用L9(34)正交试验,对闷润时间、炒制温度、炒制时间3个因素进行考察.结果:优选的最佳醋制工艺为取净郁金片,加10%的醋,拌匀,闷润10 min,130℃炒制10 min.结论:优选得到的郁金醋制工艺合理可行,可用于指导醋郁金的规范化生产.