RP-HPLC法同时测定不同产地栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量

目的:建立同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量的方法,并对14批不同产地栀子药材中3种成分的含量进行测定。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo ODSC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为栀子苷238nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440nm。结果:栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.448～5.600、0.142～1.775、0.026～0.325μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,r分别为0.9992、0.9998、0.9999;三者平均回收率分别为99.69%(RSD=2.44%,n=6)、98.26%(RSD=2.62%,n=6)、102.94%(RSD=3.13%,n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量。     

HPLC同时测定栀子中的4种成分

目的 采用HPLC法同时测定栀子类药材中绿原酸、栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量.方法 采用Waters C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,绿原酸、栀子苷的检测波长分别为325、238 nm,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的检测波长为441 nm.结果 绿原酸、栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的线性范围分别为0.01 ～ 10.0、0.25～ 25.0、0.15 ～ 15.0、0.075 ～ 7.50 μg· mL-1,平均回收率分别为101.57％、101.04％、100.66％、99.58％.结论 所用方法分离效果好,操作简便,可为栀子类药材的质量控制提供方法.     

UPLC法分析比较栀子和水栀子中主要成分的含量

目的：分析测定并比较栀子和水栀子中主要成分(栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2)的含量。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mmX50 mm, 1.7μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长240,440nm,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,进样量2μL。结果：栀子苷在10.1～161.6μg·mL^-1内呈良好线性(r²=0.9996),西红花苷-1在2.04～32.64μg·mL^-1内呈良好线性(r²=0.9998),西红花苷-2在0.656 25～10.5μg·mL^-1内呈良好线性(r²=0.9996);各成分的平均回收率均大于95%。水栀子在栀子苷含量和西红花苷-1、西红花苷-2总含量上均高于栀子。结论：该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于桅子和水栀子中主要成分的检测;水栀子在药用价值上具有良好的开发前景。     

栀子黄色素抗脂质过氧化能力与主成分含量的相关性研究

目的揭示栀子黄色素的抗脂质过氧化能力与多酚、栀子苷和西红花苷-Ⅰ含量的关系,明确栀子黄色素中主要的抗脂质过氧化成分。方法采用大孔树脂HPD100和乙酸乙酯纯化栀子黄色素,用福林-酚法测定多酚含量,HPLC法测定栀子苷含量,UV法测定西红花苷-Ⅰ含量,并采用硫氰酸铁法评价抗脂质过氧化能力。结果抗脂质过氧化能力随绿原酸(0.001~0.006 7mg·mL~(-1))、栀子苷(0.002 5~0.013mg·mL~(-1))和西红花苷-Ⅰ(0.001 5~0.004mg·mL~(-1))质量浓度的增大而增强,质量浓度为0.002mg·mL~(-1)时,抗脂质过氧化能力绿原酸>西红花苷-Ⅰ>栀子苷。结论栀子黄色素中多酚、栀子苷和西红花苷-Ⅰ都具有抗脂质过氧化的能力。     

多指标综合考察巴中产栀子提取工艺

目的:多指标综合考察巴中产栀子提取工艺。方法:采用正交设计实验,考察料液比、提取次数、提取时间以及超声频率对巴中产栀子主要有效成分得率的影响,用高效液相色谱仪结合紫外检测器测定栀子提取液中栀子苷、西红花苷Ⅰ的含量,用高效液相色谱仪结合蒸发光散射检测器测定熊果酸含量。结果:用水提取巴中产栀子主要有效成分栀子苷最佳提取方案为料液比1∶15,提取3次,每次提取15 min,100 kHz频率超声提取;熊果酸的最佳提取方案为栀子原粉按栀子苷最佳得率方案提取后的药渣,用乙醇超声提取,料液比为1∶10,提取2次,每次提取60 min,100 kHz频率超声提取。应用统计软件,建立提取次数、提取时间、超声频率与Z总分之间多元非线性拟合回归方程如下Y=2.871 864 X12+0.002 283 X22-0.824 94X32+0.035 945 X1X2+0.702 867 X1X3-0.126 25 X2X3-13.271 6 X1+0.017 6 X2+8.144 655 X3,R=0.999 9。结论:采用多指标综合考察巴中产栀子提取工艺,指标全面,方法客观,通过验证性试验证明工艺稳定,值得推广。     

HPLC同时测定栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量

目的同时测定10批栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量。方法采用RP-HPLC法,ShimpackVP-ODS柱,乙腈-水梯度洗脱,检测波长238nm(0～20min,检测环烯醚萜苷类)、440nm(20～60min,检测西红花苷类)。结果和结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中不同检测波长的两大类有效成分。     

四川纳溪地区栀子指纹图谱及红花苷和栀子苷含量的研究

目的 研究四川纳溪地区栀子的指纹图谱,并测定西红花苷和栀子苷的含量.方法 采用HPLC法建立了栀子的指纹图谱并测定不同结构西红花苷和栀子苷的含量.结果 各地栀子药材与对照指纹图谱的相似度分别为0.993、0.993、0.995、0.978、0.999、0.989、0.999、0.998、0.999、0.996.不同产地栀子的栀子苷含量均在2.62%以上,平均含量为3.03%.西红花总苷含量最低为1.20%,最高为2.01%,平均含量1.63%.结论 各产地栀子药材表现出较高的相似度,说明纳溪地区栀子药材所含化学成分随产地的变化小;栀子苷的含量均高于国家药典1.8%的要求,符合药用标准.西红花苷-1的含量在不同产地栀子中差异较大,但其占西红花总苷的百分比比较稳定,约为65%.     

高色价栀子黄的精制工艺研究

目的 对栀子黄进行进一步分离制备,以获得高色价的西红花总苷及其中主要单体成分。方法 采用中压反相柱层析技术,对栀子黄进行进一步分离制备,采用液相色谱检测西红花苷-1含量,采用紫外可见光谱检测色价及其吸光度比值。结果 制备工艺可有效去除绿原酸等杂质,精制后的西红花总苷样品中西红花苷-1含量为60.8%,色价高达756;并可分离获得西红花苷-1（1）、西红花苷-2（2）、西红花苷-3（3）等化合物。结论 该制备方法简便、高效、成本较低,可为栀子黄的精制及产业化生产提供参考。     

HPLC法测定栀子超微速溶饮片中栀子苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定栀子超微速溶饮片中栀子苷含量。方法采用Hypersil ODS2 C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流速:1.0mL/min,流动相:乙腈-水(15︰85);检测波长:238nm,柱温30℃。结果栀子苷进样量在0.2026～2.0260μg(r2=0.9999,n=6)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.94%(RSD=1.28%,n=6)。结论该测定方法简便、准确、灵敏度高,可作为质量控制方法。     

UPLC法快速测定栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷-1含量

目的建立快速测定栀子复方制剂复方牛黄消炎胶囊、清胃黄连丸和龙泽熊胆胶囊中栀子苷和西红花苷-1的方法。方法采用UPLC法。色谱柱为BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相:甲醇-水以不同梯度洗脱;流速:0.3mL·min~(-1);检测波长:0~7min为238nm,7~20min为440nm;柱温:30℃;进样量为2μL。结果 3种复方制剂中栀子苷在0.010~1.000mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为98.2%,99.9%和100.3%,RSD分别为1.3%,1.4%和1.0%;西红花苷-1在0.1~10.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。平均回收率分别为99.6%,97.4%和98.3%,RSD分别为1.3%,1.4%和1.5%。结论栀子苷和西红花苷-1在20min内获得良好分离,该方法简便、准确、快速,可用于栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷-1的测定。     

高效液相色谱法测定江津栀子中栀子苷含量

目的建立测定江津栀子中栀子苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为UltimateTM C18键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),流速1.0 mL/min,温度25℃,检测波长238 nm。结果栀子苷进样量在3.2～11.2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=-439 843.76+1 012 294.70 X,r=0.999 2(n=5);平均加样回收率为99.34%,RSD=1.49%(n=6)。结论高效液相色谱法测定江津栀子中栀子苷的含量,操作简便、结果稳定,精密度、重现性、回收率均较好。     

响应曲面法优化中药栀子中西红花苷类成分的提取工艺

目的:优化栀子中西红花苷类成分的提取工艺。方法:以西红花苷-I和西红花苷-II的提取率为指标,运用HPLC色谱分析方法,采用中心星点设计-响应曲面法对提取工艺条件进行优化。结果:优化得到栀子的最佳提取参数为乙醇浓度51%,提取温度65℃,提取时间18 min。验证试验结果与预测值偏差分别为1.51%,1.38%。结论:该提取工艺稳定、合理、预测性良好。     

丽水地产栀子的质量研究

目的研究丽水地产药材栀子的质量。方法采用高效液相色谱法测定药材中栀子苷的含量。结果不同时间采收的栀子其栀子苷含量均高于2010年版《中国药典（一部）》的规定。结论丽水地产栀子质量优,可发展为道地药材。     

栀子药材中栀子苷的含量测定

目的　比较药材栀子中栀子苷的含量。方法　采取RP -HPLC法 ,ODS柱 ,甲醇 -水 (1∶1)为流动相 ,检测波长 340nm ,测定的不同产地、不同品种共 12批栀子的栀子苷含量。结果　浓度在 5 75～ 4 6 μg·ml- 1 范围内 ,栀子苷的峰面积与进样量呈良好的线性关系 (r=0 9997) ,平均回收率为 10 1 2 % ,RSD =1 5 3%。结论　该法简便 ,准确、重复性好 ,可作为栀子的质量控制方法     

枳壳饮片标准汤剂质量评价研究

目的 建立枳壳标准汤剂的质量控制方法,为枳壳配方颗粒及其他枳壳产品的质量评价提供参考.方法 按照标准汤剂制备要求,制备13批枳壳饮片标准汤剂,建立HPLC特征图谱.采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-...     

五味子饮片标准汤剂质量评价研究

目的 制备五味子饮片标准汤剂,并进行质量评价。方法 采用传统水煎煮方法,选择具代表性的20批次五味子饮片制备汤剂,对pH值、出膏率、指标成分含量、转移率及HPLC指纹图谱相似度等进行考察,并对标准汤剂HPLC指纹图谱进行相似度评价和聚类分析,探讨五味子煎煮过程中的质量传递规律。结果 20批五味子饮片标准汤剂的pH值为2.98~3.73,出膏率为16.89%~24.52%,平均出膏率为21.96%,标准偏差为8.16%;五味子醇甲的转移率为74.94%~96.29%,平均转移率为89.12%,标准偏差为8.27%;五味子醇乙的转移率为72.61%~97.63%,平均转移率为90.42%,标准偏差为7.79%。指纹图谱确定了12个共有峰,其相似度>0.9。聚类分析将4个产地的五味子饮片标准汤剂归为2类,不同产地的五味子饮片存在质量差异。结论 本研究为五味子饮片标准汤剂质量控制建立了一套具有科学性和实用性的分析方法,也为其制剂质量评价方法的建立提供了参考。     

栀子炮制品的HPLC指纹图谱

比较研究了栀子不同炮制品的高效液相色谱指纹图谱.采用CenturySIL C18 BDS柱,以1％乙酸-1％乙酸乙腈溶液为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265 nm,测定栀子6种炮制品的HPLC指纹图谱.以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰.栀子不同炮制品在化学成分分布上极为相似,但各组分的含量相差较大.经加热炮制后,随炮制条件加剧,大部分组分含量趋下降,但也有个别组分含量升高.     

HPLC测定栀子炮制品中栀子苷的含量

目的建立测定栀子炮制品(炒、焦、炭、姜炙品)中栀子苷含量的方法,考察栀子炮制前、后栀子苷的含量变化。方法采用HPLC法,HypersilBDSC18柱,流动相为乙腈-水(12∶88),检测波长236nm。结果栀子苷在0.075~0.819μg范围内,线性关系良好(r=0.9999),炒栀子(焦、炭、姜炙品)的平均回收率为97.9%(97.6%、99.2%、99.3%),RSD=2.41%(2.35%、1.56%、2.73%)(n=6)。结论所用方法简便、准确、重复性好,可作为栀子炮制品的质量控制方法;炮制可导致栀子中栀子苷的含量下降。