RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸

目的 建立RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸的方法 .方法 采用RP-HPLC法,迪马Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(23:77);检测波长:330nm;体积流量:1.0 mL/min;柱温25℃;进样量:10μL.结果 异嗪皮啶在0.015 9～0.796 2 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.06%(RSD为1.52%);迷迭香酸在0.031 0～0.621 0 μg线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.99%(RSD为2.13%).结论 该定量分析方法 简便、准确、重复性好,在同一色谱条件下可同时测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸.     

中药肿节风不同部位中异嗪皮啶和总黄酮含量的动态分析

目的 探讨肿节风不同部位中异嗪皮啶和总黄酮含量的动态变化.方法 异嗪皮啶采用高效液相色谱法测定,总黄酮采用紫外分光光度法测定.结果 不同季节肿节风中总黄酮和异嗪皮啶含量有一定差异,10～12月份药材中含量相对较高,叶中总黄酮含量最高,茎、根、根须中含量接近;异嗪皮啶以根中含量较高,叶中含量较低.结论 采收肿节风药材在10～12月份为宜,分析肿节风药材时,样品中应包含一定比例的叶、茎、根须和根;增加对总黄酮的含量控制有重要的意义.     

HPLC测定消炎灵片中异嗪皮啶的含量

消炎灵片由肿节风、苦玄参、千里光、毛冬青、甘草精制而成,功能清热解毒,消肿止痛。临床用于上呼吸道炎、支气管炎、鼻炎、咽喉炎、扁桃体炎,细菌性痢疾及慢性胆囊炎[1],临床疗效较好。其质量标准中未制定含量测定指标,不能很好地控制其质量。而肿节风为方中主药,异嗪皮啶是其     

反相HPLC法测复方片仔癀含片中肿节风的异嗪皮啶含量

采用反相HPLC法测定复方片仔癀含片中臣药肿节风中异嗪皮啶的含量 ,回归方程为 :Y =2 8 0 434X 2 0 9948;相关系数为 0 99997;精密度 :RSD为 0 6 6 % ,日间重量现性 :RSD为 2 90 % ;回收率为 10 0 6 % ,RSD为 0 71%。     

HPLC法测定肿节风注射液中反丁烯二酸和异嗪皮啶的含量

肿节风为常用中药,为金粟兰科植物草珊瑚Sarcandraglabra(Thunb.)Nakai的干燥全株。具有显著的抗菌、消炎、止痛及一定的肿瘤抑制作用,其主要化学成分为有机酸、倍半萜、黄酮及香豆素类化合物。肿节风注射液为肿节风药材经处理后制成的单味药注射剂,具有清热解毒、消肿散结的功效,用于热毒壅盛所致肺炎、阑尾炎、蜂窝组织炎、菌痢、脓肿,与肿节风片联合用于消化道癌、胰腺癌、肝癌等肿瘤的治疗。现行肿节风药材质量标准的含量测定项采用HPLC法测定异嗪皮啶(isofraxidin)的含量,而肿节风注射液则是采用HPLC法测定反丁烯二二酸(furmaricacid)的含量,两者之间缺乏相关性,难以有效的控制药品的质量。据文献报道,反丁烯二酸具有抗菌、消炎的药理活性,而异嗪皮啶在体外活件实验中显示出一定的肿瘤细胞抑制作用。为有效控制肿节风注射液的产品质量,本实验建立HPLC法同时测定产品中异嗪皮啶和反丁烯二酸的含量。结果表明:该法可用于肿节风注射液的质量控制。     

银屑灵与土茯苓中落新妇苷大鼠体内的 药代动力学比较

目的:建立大鼠体内落新妇苷的SPE-HPLC分析方法,通过复方银屑灵与单味土茯苓中落新妇苷药代动力学参数的比较,探讨配伍对落新妇苷大鼠体内药代动力学行为的影响。方法:雄性SD大鼠分别灌胃银屑灵、土茯苓提取物后,于不同时间眼眶静脉丛采血,固相萃取(SPE)法处理。采用反相高效液相色谱法,以甲醇-乙腈-0.05%甲酸为流动相梯度洗脱;Phenomenex C18色谱柱,柱温24℃,流速0.8 mL.min-1。结果:落新妇苷在0.266～53.1 mg.L-1线性关系良好(r=0.996);提取回收率为79.0%～89.1%;用非隔室模型估算药物动力学参数t1/2,Cmax,AUC0-t,AUC0-∞,MRT,各参数具有统计学意义。结论:该法可用于落新妇苷的药代动力学研究;配伍可提高落新妇苷在大鼠体内的生物利用度。     

HPLC法同时测定肿节风提取物中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量

目的 建立运用HPLC法同时测定肿节风提取物中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸含量的方法。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-0.1 %甲酸(B),梯度洗脱0～30 min,5 %→20 %A;30～40 min,20 %→25 %A;40～60 min,25 %→29 %A;60～65 min,29 %→32 %A;流速:1 mL·min-1;检测波长:330 nm;柱温:30 ℃;进样量:20 μL。结果 绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸分别在0.0280~0.448 μg(r = 0.9998)、0.0164~0.262 μg(r = 0.9999)、0.113~1.81 μg(r = 0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n = 6)分别为103.4 %(RSD = 2.77 %)、98.3 %(RSD = 2.58 %)、95.2 %(RSD = 2.49 %)。结论 该法简便快速,重复性好,准确可靠,可用于同时测定肿节风提取物中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量。     

高效液相色谱/串联质谱法测定肿节风分散片中异嗪皮啶含量

目的: 建立高效液相色谱/串联质谱法测定肿节风分散片中异嗪皮啶。 方法: 采用Agilent SB-C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相甲醇-水(35:65),流速0.2 mL·min^-1。三重四级杆质谱检测器,正离子多反应监测模式(MRM),监测离子(m/z)222.9/189.7,222.9/161.9。 结果: 异嗪皮啶在0.48~2.40 mg·L^-1与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 2),平均加样回收率为99.3%,RSD 0.55% (n=9)。 结论: 方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于肿节风分散片中异嗪皮啶的含量测定。     

草珊瑚野生品与栽培品中异嗪皮啶含量测定及品质比较

目的:比较草珊瑚野生品与栽培品中异嗪皮啶含量。方法:HPLC法,采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(2080);流速1mL·min-1;柱温室温;检测波长342nm。野生品来源不同产地草珊瑚,人工栽培品来自林下套种2年半的草珊瑚。结果:异嗪皮啶线性良好,相关系数为0.9999;平均回收率(n=9)为98.19%,RSD1.59%。结论:野生草珊瑚与栽培草珊瑚中异嗪皮啶含量均符合药典规定。野生品含量略高于栽培品,野生品与栽培品HPLC色谱图有差异。     

HPLC测定刺五加脑灵液中异嗪皮啶和五味子醇甲的含量

目的:建立一种反相高效液相色谱方法,同时测定刺五加脑灵液中两种有效成分的含量.方法:采用Alltech C18柱,甲醇(A)-0.4%冰醋酸(B)溶液梯度洗脱;检测波长切换法:异嗪皮啶344 nm,五味子醇甲254 nm.结果:线性关系良好,线性范围分别为:0.88-17.6 μg/mL,0.76-15.2 μg/mL,回收率异嗪皮啶为100.64%,RSD为1.07%;五味子醇甲为100.33%,RSD为0.65%.结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于制剂的质量控制.     

草珊瑚醋酸乙酯部位化学成分研究

目的:对草珊瑚的化学成分进行分离与鉴定,为研究其活性成分提供参考。方法:利用聚酰胺、正相硅胶、Sepha-dex LH-20柱色谱和HPLC进行化合物的分离与纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果:从草珊瑚70%乙醇提取物中分离鉴定了9个化合物,分别为:异东莨菪素(1),syringaresinol monoside(2),styraxjaponoside B(3),5-O-caf-feoylshikimic acid(4),shizukanolide E(5),异落新妇苷(6),新异落新妇苷(7),落新妇苷(8),新落新妇苷(9)。结论:化合物1~7为首次从该属植物中分离得到。     

肿节风总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优化HPD-600型大孔吸附树脂分离纯化肿节风总黄酮的工艺条件和参数.方法:以肿节风总黄酮含量及回收率等为指标,考察肿节风总黄酮的大孔吸附树脂分离纯化工艺效果及影响因素.结果:最佳纯化工艺为上样液pH 5.0,总黄酮质量浓度15 ～20 g·L-1,上样液和树脂比10∶1,3 BV水洗,3 BV70％乙醇洗脱,得总黄酮纯度大于80％的提取物,总黄酮转移率大于85％.结论:HPD-600型大孔吸附树脂对肿节风总黄酮分离纯化效果较好,适合工业化大生产.     

草珊瑚药材HPLC特征指纹图谱研究

目的:建立草珊瑚药材HPLC特征指纹图谱分析方法,为其质量控制提供依据.方法:采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm);流动相乙腈-甲醇(1∶9)-0.5％甲酸溶液梯度洗脱;检测波长344 nm;柱温40 ℃.结果:建立了草珊瑚药材HPLC特征指纹图谱共用模式,标定了20个共有峰,并指认了7个主要色谱峰.通过主成分聚类分析,46个不同产地草珊瑚药材可分为5类.结论:该方法快速,可较全而的反映草珊瑚药材中化学成分的信息,为草珊瑚药材的质量控制提供了科学实验依据.     

肿节风中异秦皮啶含量的HPLC法测定

目的：建立肿节风中主要有效成分异秦皮啶的含量测定方法。方法：采用μＢｏｎｄａｐａｋＣ_１８柱,乙腈０．１％磷酸（２０∶８０）为流动相,检测波长３４４ｎｍ。结果：平均回收率为９８．１％,ＲＳＤ为１．９％（ｎ＝５）。结论：提供了对肿节风质量控制的方法。     

野生与栽培草珊瑚中矿物元素比较

目的: 建立野生与栽培草珊瑚中矿物元素的测定方法,分析比较野生与栽培草珊瑚中的矿物元素。 方法: 运用火焰原子吸收光谱法,采用标准曲线法,测定样品中K,Zn,Fe,Mg,Ca,Cu 6种矿物元素的含量,进行分析比较。 结果: 野生与栽培的草珊瑚中K,Ca,Fe,Mg含量较高,Zn,Cu含量较低,栽培品K＞Ca＞Fe＞Mg＞Zn＞Cu,野生品Ca＞K＞Fe＞Mg＞Zn＞Cu;平均回收率在93.8%~102.5%,RSD在0.32%~2.68%。 结论: 该方法灵敏度高,操作简便快速,结果令人满意。     

草珊瑚植物叶、茎显微结构与黄酮组织化学定位研究

目的:以药用植物草珊瑚叶、茎为材料,研究黄酮类物质在其中的分布。方法:在观察草珊瑚植物叶、茎显微结构的基础上,用NaOH显色和醋酸镁甲醇液显色的组织化学方法进行黄酮类化合物定位。结果:黄酮类化合物在叶中主要分布在表皮和位于上下表皮内的厚角组织、类栅栏组织、维管束、分泌细胞中;在茎中主要分布在表皮、厚角组织、分泌细胞、韧皮部。结论:黄酮类化合物的NaOH显色法,相对其他以醇类为显色剂溶剂的荧光显色法是较为简便可行、定性迅速的组织化学鉴定方法。叶中黄酮含量高于茎部。因此,若以总黄酮为草珊瑚有效成分,可以只采收叶,保留其根部和茎部,以达到可持续性地有效利用中药资源的目的。     

18份草珊瑚种质的ISSR标记遗传相关性与亲本选配分析

通过ISSR分子标记技术分析18份来源于不同产地并经质量评价的草珊瑚种质的遗传多样性及亲缘关系,并进行亲本选配优化分析,为进一步利用这些种质进行育种奠定一定基础。应用ISSR-PCR分子标记技术研究18个份来自于不同居群的草珊瑚种质的DNA指纹图谱,应用Popgen32软件计算遗传多样性和遗传距离, 并以UPCMA法进行聚类分析。经筛选获得23条多态性引物,ISSR-PCR扩增共获得198条谱带,其中多态性谱带184条,Nei's基因多样性指数(h) 为0.32,Shannon多样性指数(I) 为0.485 4。供试的草珊瑚种质的遗传相似系数为0.383 8~0.878 8,平均为0.661 2。遗传距离分析揭示了各受试种质相互间的遗传一致性与遗传距离,其中种质S2与种质S18之间的遗传距离最远,为0.957 5,而种质S4与种质S5之间的遗传距离最近,仅为0.129 2。而聚类分析表明种质S1,S2,S3, S7,S10等5个种质在不同程度上有别于其余受试13个种质,并优化了S2与S3,S2与S6,S2与S18等3组较佳亲本选配组合。研究表明受试种质具有较好的遗传多样性,遗传距离分析与聚类分析所揭示的18个种质之间的亲缘关系,并为优化杂交育种的亲本选配提供遗传背景方面可靠的信息。     

28个不同采集地土茯苓(断面红色、白色)中落新妇苷分析及抗炎作用的比较

目的:采用HPLC分析测定28个不同采集地土茯苓(断面红色、白色)中落新妇苷的含量,并通过对土茯苓(断面红色、白色)渗透型炎症的研究,拟对该品种进行药效与成分的评价.方法:RP-HPLC测定落新妇苷含量,采用依利特Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％冰醋酸溶液(21∶ 79),流速1.0 mL·min-1,检测波长291 nm,柱温25℃,理论塔板数以落新妇苷计不得低于5 000.用毛细血管通透性试验比较不同断面颜色药的抗炎作用.结果:在选定的色谱条件下,落新妇苷在0.003 379 ～4.004 μg呈良好线性关系.加样回收实验加样80％,100％,120％,平均回收率分别为100.1％,101.9％,99.3％.断面白色土茯苓中落新妇苷质量分数为0.19％ ～2.46％,断面红色土茯苓中落新妇苷质量分数为2.10％ ～ 5.92％.药效学实验结果表明,断面白色土茯苓抗炎抑制率为32％,断面红色土茯苓抗炎抑制率仅为21％.结论:红、白2种断面土茯苓中落新妇苷的含量及抗炎作用均存在较大差异,土茯苓中落新妇苷的含量高低与其抗炎作用的强弱不呈正相关.     

肿节风防治鼻咽癌诱导放化疗毒副反应

目的:观察肿节风防治鼻咽癌诱导放化疗毒副反应的临床疗效。方法:200例Ⅲ期～IVa期确诊为鼻咽癌的初治患者随机分为试验组和对照组,放疗采用常规放疗方案,诱导化疗采用PF方案。试验组放疗前3 d开始口服肿节风1次10 g,1日3次,持续到放疗结束。结果:2组原发灶和颈部淋巴结转移灶有效率100%,试验组原发灶及颈部淋巴结CR为68%,72%,对照组为63%,79%,差异无统计学意义;急性放射反应中,2组WBC下降、口腔黏膜炎以及皮肤反应的发生率比较差异均无统计学意义;口干发生率,2组间差异有统计学意义,试验组口干发生率及严重程度均低于对照组;试验组的1年及2年总生存率、无瘤生存率、复发率以及远处转移率分别为:99%,88%;93%,73%;2%,10%;5%,20%;对照组为97%,85%;92%,69%;3%,12%;6%,23%,差异无统计学意义;2组张口困难及颈部软组织纤维化的发生率,差异均无统计学意义,2组口干及放射性龋齿的发生率,差异有统计学意义,试验组发生率及严重程度均低于对照组。结论:肿节风配合鼻咽癌放化综合治疗可明显减轻放射性腮腺损伤,改善急性及远期口干,降低放射性龋齿的发生率,不影响治疗的近期疗效及远期生存率,无毒副作用。     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(3)——微波法与药典法测定土茯苓中落新妇苷含量比较

目的:建立微波协助提取法提取土茯苓中有效成分落新妇苷含量测定方法,比较微波协助提取法与药典法提取落新妇苷优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(39∶61),检测波长291 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间10 min,提取温度60℃,提取溶剂60%乙醇。落新妇苷在0.04～0.8μg呈良好线性关系(r=0.999 9)。平均回收率99.80%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取落新妇苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测土茯苓饮片中有效成分落新妇苷含量。