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相似文献
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1.
目的:建立高效液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)测定知母黄柏药对中芒果苷、新芒果苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ的含量,研究不同配伍比例对4种成分含量的影响。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm),柱温30℃,流动相0.1%甲酸水-乙腈,流速0.25 m L·min~(-1),梯度洗脱;质谱条件为电喷雾(ESI)离子源,负离子多反应离子监测(MRM)用于定量测定。结果:芒果苷、新芒果苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ分别在5.05~404,5.3~424,5.05~404,20.8~1 664μg·L~(-1)线性关系良好(r≥0.999);平均回收率分别为100.6%,99.2%,99.1%,98.5%。知母单煎时芒果苷、知母皂苷AⅢ含量最高;新芒果苷在知柏配伍比例1∶1时含量最高;知母皂苷BⅡ的含量各配伍比例没有明显差异。结论:该方法快速、准确,适用于知母黄柏中4种成分的含量测定。知母与黄柏配伍比例不同,芒果苷、新芒果苷、知母皂苷AⅢ的含量不同,配伍黄柏时对知母成分含量有影响。  相似文献   

2.
目的比较知母盐炙前后4种皂苷含量的变化,解析盐知母降血糖增强的炮制原理。方法采Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水梯度洗脱,流速为1 ml/min,Corona参数:氮气压力为35 psi (约241.3 Kpa),Filter:High, Range:200 pA。结果知母皂苷BⅡ、知母皂苷E、知母皂苷BⅢ和知母皂苷AⅢ进样质量分别在0.863~4.18μg(r=0.999 3)、0.848~4.24μg(r=0.999 3)、1.060~5.30μg(r=0.999 5)、1.092~5.46μg(r=0.999 7)的范围内与峰面积呈良好线性关系;知母皂苷E的含量降低,知母皂苷BⅢ和知母皂苷AⅢ升高。结论该含量测定方法简单、灵敏、准确。盐炙可使知母皂苷类成分发生转化,是盐知母降血糖作用增强的物质基础之一。  相似文献   

3.
目的:建立儿童Ⅱ号口服液(黄柏、龙胆草、知母等)中龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法.方法:以DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长为270nm,流速为1mL·min-1.结果:龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72.8~728μg·mL-1(r=0.9998),7.55~75.5μg·mL-1(r=0.9998),12.45~124.5μg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为98.17%,98.78%,98.60%;RSD分别为1.60%,1.35%,1.25%.结论:该方法准确,重复性好,专属性好,适合于儿童Ⅱ号的质量控制.  相似文献   

4.
何梅凤  吴伟  唐细兰  陈雷宇  陈茂玲 《中成药》2012,34(9):1700-1703
目的建立HPLC法同时测定知柏八味口服液(知母、黄柏、牡丹皮、生地等)中芒果苷、盐酸小檗碱和丹皮酚。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-33 mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.9 mL/min,检测波长317 nm,柱温50℃。结果芒果苷在1.288~12.88μg/mL(r=0.999 9)、盐酸小檗碱在2.666~26.655μg/mL(r=0.999 9)、丹皮酚在1.466~14.655μg/mL(r=0.999 8)有良好的线性关系,平均回收率分别为100.6%(RSD为1.6%,n=9)、99.6%(RSD为1.0%,n=9)、101.2%(RSD为1.5%,n=9)。结论所建方法简便、准确,可用于知柏八味口服液的质量控制。  相似文献   

5.
辛丽  钟艳  郭林峰  周云峰 《光明中医》2023,(16):3131-3133
目的 建立黄柏片中盐酸黄柏碱和木兰花碱的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱为HYPERSIL ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.3%磷酸0.3%三乙胺溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:0.8 ml/min,检测波长:230 nm,柱温:25℃,进样量:10μl。结果 盐酸黄柏碱和木兰花碱分别在0.053~1.327μg、0.048~1.204μg浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9900),加标回收率范围为93.33%~109.81%。样品中盐酸黄柏碱的含量范围为2.025~2.700 mg/g,木兰花碱的含量范围为0.848~1.380 mg/g。结论 所建方法可有效测定黄柏片中盐酸黄柏碱和木兰花碱的含量,有助于提高黄柏片的质量控制。  相似文献   

6.
目的建立利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱的含量测定方法。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。结果盐酸小檗碱在403.4~10 084.7μg范围内呈良好线性关系(r2=0.9991),平均回收率为99.8%,RSD=1.7%;黄柏碱在169.137 6~4228.44μg范围内呈良好的线性关系(r2=0.9992),平均回收率为95.5%,RSD=3.2%。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于利舒康胶囊中黄柏的质量控制。  相似文献   

7.
目的建立知母甾体总皂苷提取物中知母皂苷BⅡ的TLC鉴别及HPLC含量测定的方法。方法 TLC法:展开剂:正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)的上层溶液,显色剂:香草醛硫酸试液,105℃加热至斑点清晰。HPLC-ELSD法:采用Agilent HC-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇-水梯度洗脱,流速:1 ml.min-1,漂移管温度40℃,载气压力3.5 bar。结果知母皂苷BII成分的TLC分离效果较好;HPLC法测得知母皂苷BII进样量在0.506~10.12μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)为97.44%,RSD为1.67%。结论该方法简便准确,可用于知母甾体总皂苷提取物的质量控制。  相似文献   

8.
目的:建立反向高效液相法测定蒙药黄柏-8味散中盐酸小檗碱含量方法。方法:采用VP-ODS(250mm×4.6μm)色谱柱,乙腈-0.5%三乙胺水溶液用磷酸调pH3(28:72)为流动相,流速1mL·min-1,柱温25℃,在345nm处测定蒙药黄柏-8中小檗碱的含量。结果:小檗碱线性范围为0.10034~0.30101μg,r=0.9998,平均加样回收率为98.17%,RSD=0.50%;结论:本方法简便快速、准确可靠,为该制剂的质量标准制定提供可靠依据。  相似文献   

9.
HPLC测定关黄柏中生物碱的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:采用HPLC同时测定黑龙江省10个不同产地关黄柏中小檗碱、药根碱、巴马汀的含量.方法:HPLC色谱条件,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75,每100 mL加0.10g十二烷基硫酸钠),流速1 mL· min-1,检测波长345 nm,柱温30℃.结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀分别在12.08 ~ 144.96 mg·L-1(r =0.9993),1.60 ~25.60 mg·L-1(r =0.9993),7.26 ~87.12 mg·L-1(r =0.9993)线性关系良好,3种生物碱的平均回收率(n=9)分别为102.51%,103.47%,102.89%.结论:方法简便准确,重复性好,适用于黄柏类药材小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定;不同产地关黄柏中生物碱含量差异较大.  相似文献   

10.
HPLC-ELSD法同时测定知母药材中2种皂苷含量   总被引:2,自引:1,他引:2  
目的:用HPLC-ELSD同时测定知母药材中2种皂苷的含量.方法:采用Kromasil C12柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温为30℃.蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,蒸发温度70℃,以氮气为雾化气,压力为1.03×105Pa.结果:知母皂苷C在0.310~3.10 μg,知母皂苷AⅢ在0.323~3.23μg,进样质量的对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系.知母皂苷C回归方程为lgA=1.25421gM+5.734.7,r=0.9995,测定的平均回收率(n=6)98.1%,RSD2.0%;知母皂苷AⅢ回归方程为lgA=1.32841gM+5.937,r=0.9996,测定的平均回收率(n=6)97.3%,RSD1.5%.结论:建立的含量测定方法准确、快速,是控制知母药材质量较理想的方法.对我国北方主要知母产地药材中两种皂苷含量测定和比较表明不同产地野生知母质量差异较大.  相似文献   

11.
季德  苏晓楠  黄紫炎  张雪荣  陆兔林 《中草药》2017,48(9):1784-1790
目的建立HPLC-MS法同时测定知母中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷E_1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷Ⅰ、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ 8种化学成分量的方法,分析炮制前后各成分量的变化。方法色谱柱为Agilent SB-C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。质谱采用大气压电喷雾离子源,选择性负离子模式监测。结果所测定的8种成分在各自的线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 7);平均回收率在97.55%~103.01%,RSD2.80%。不同产地知母8种成分的量差异较大,其中芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷AⅢ的量较高。知母盐炙后新芒果苷、芒果苷、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ量变化不明显,知母皂苷E_1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷Ⅰ量下降,知母皂苷BⅢ量上升。结论该方法简单、灵敏、准确,知母盐炙前后多种成分量发生变化。  相似文献   

12.
目的:利用HPLC-电雾式检测器(charged aerosol detector,CAD)联用技术建立知母中知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的测定方法,并比较知母盐制前后两种成分的变化。方法知母皂苷BⅡ以乙腈-水(25∶75)为流动相,进样量为10μL;菝葜皂苷元以甲醇-水(95∶5)为流动相,进样量为20μL;其他色谱条件均采用Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量为1 mL/min,柱温为30℃;Corona参数:氮气压力为241.3 kPa,Filter:High,Range:200 pA。结果知母皂苷BⅡ在0.305-4.880μg线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为99.1%,RSD值为1.2%;菝葜皂苷元在0.490-7.840μg线性关系良好,r=0.9991,平均回收率为98.0%,RSD值为1.3%。知母中知母皂苷BⅡ为3.16%-5.92%,盐制后为4.15%-7.20%;知母中菝葜皂苷元为0.42%-1.39%,盐制后为0.52%-1.54%。结论 CAD检测器具有较为平稳的基线和较高的灵敏度,更加适用于知母皂苷类及含有较弱或无紫外吸收成分的测定,知母盐制后知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的量均有所升高。  相似文献   

13.
目的:建立同时测定复方黄柏液涂剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、盐酸黄柏碱、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸C、盐酸小檗碱和连翘苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 m L·min-1;柱温为25℃;PAD检测器。结果:9种成分含量测定的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为12.37~185.55(r=0.999 9)、38.80~582.06(r=1.000 0)、15.90~238.50(r=0.999 9)、1.52~22.86(r=0.999 8)、48.26~723.87(r=1.000 0)、5.90~88.56(r=0.999 3)、6.58~98.64(r=1.000 0)、9.79~119.58(r=0.999 9)、16.91~253.71μg·m L-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.63%、102.57%、101.31%、97.95%、102.59%、98.41%、97.59%、98.77%、101.31%;方法的精密度良好,RSD均小于2.0%(n=6)。结论:该方法准确,可靠,可用于复方黄柏液涂剂的质量控制。  相似文献   

14.
目的建立安舒液的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中地肤子、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱含量进行测定,ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸(1000 m L加50μL二乙胺)为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长284 nm。结果薄层色谱分别检出黄柏中的盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱及地肤子中的地肤子皂苷Ic。盐酸小檗碱线性关系为Y=23.109X-30.548(r2=0.999 8),加样回收率RSD=2.97%,表明盐酸小檗碱进样量在0.050 5~2.525 0μg范围内有良好的线性关系;盐酸黄柏碱线性关系为Y=10.038X-2.446 6(r2=0.999 9),加样回收率RSD=1.24%,表明盐酸黄柏碱进样量在0.050 0~2.500 0μg范围内有良好的线性关系。结论该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于安舒液的质量控制及评价。  相似文献   

15.
 目的 建立同时测定黄柏知母药对中盐酸小檗碱、新芒果苷和芒果苷的超高效液相色谱(UPLC)方法方法 采用UPLC色谱系统,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱( 2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为0.1%磷酸(三乙胺调pH 3.0)-乙腈,梯度洗脱(乙腈:0 min为5%, 5.5 min为18%, 8 min为42%),流速0.25 mL·min-1,柱温35 ℃,检测波长260 nm。结果 盐酸小檗碱、新芒果苷和芒果苷分别在9.76~625.00,3.75~240.00,3.44~220.00 μg·mL-1内线性关系良好(r≥0.999 9),平均回收率分别为(97.78±4.84)%,(96.45±1.26)%和(95.00±3.28)%。结论方法快速、准确,可用于同时测定黄柏知母药对中3个主要化学成分的含量。  相似文献   

16.
李艳荣  蒋晔  郝福  丁翔宇 《中成药》2006,28(8):1126-1129
目的:建立了反相高效液相色谱法同时测定功劳去火片(功劳木,黄柏,黄芩等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。方法:采用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相组成为A:乙腈,B:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH3.1)(10∶90)梯度洗脱;流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm。结果:栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为:3.22~206μg/mL(r=0.999 9),2.95~186μg/mL(r=0.999 9)和1.64~104μg/mL(r=0.999 9)。平均回收率均大于98.4%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于功劳去火片中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,以便更好地控制功劳去火片的质量。  相似文献   

17.
HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量   总被引:9,自引:1,他引:9       下载免费PDF全文
 目的 建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱:MZ C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:水-乙腈(71:29),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343 nm;流速:1 mL·min-1。结果 盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6 500和7500。盐酸巴马丁回归方程为7=-433 601+93 680 500×,r= 0.9999,线性范围0.1674?0.837 2μg,平均回收率为98.7% (n=5,RSD 1.3%)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9,线性范围0.378 9?1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD1.6%)。结论 该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石青散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。  相似文献   

18.
师永清 《中成药》2011,33(11):1919-1923
目的建立同时测定导赤丸(黄连、栀子、黄芩、大黄、连翘、木通、玄参、天花粉、赤芍、滑石粉)中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法采用多波长RP-HPLC,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱依次为A:15%~20%(0.00~10.00)min,A:20%~25%(10.00~15.00)min,A:25%~35%(15.00~25.00)min;柱温为室温;体积流量为1.0 mL/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)和340 nm(盐酸小檗碱)。结果栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.037 5~0.337 5μg(r=0.999 7),0.0368~0.736μg(r=0.999 9)和0.039~0.351μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.95%、102.83%和98.61%;RSD分别为2.63%、1.90%和2.98%。结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱。  相似文献   

19.
不同产地知母药材中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量测定   总被引:4,自引:4,他引:0  
目的:测定不同产地知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。方法:分别采用HPLC和HPLC-ELSD法测定芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。测定芒果苷的流动相为乙腈:0.85%磷酸水溶液(12∶88),流速为1.0 mL.min-1,柱温35℃;测定知母皂苷BⅡ的流动相为乙腈:水(25∶75),流速为1.0 mL.min-1,柱温25℃,蒸发光检测器漂移管温度105℃,载气流速3.0 L.min-1。结果:不同产地知母药材中芒果苷含量为0.99%~1.68%,知母皂苷BⅡ含量为3.90%~10.25%。结论:本实验方法用以测定知母中的芒果苷和知母皂苷BⅡ含量准确、适合、重复性好,方法学考察均符合要求,可以用来控制知母药材质量。  相似文献   

20.
目的建立滋肾通关胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中知母、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法同时对制剂中新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱进行定量检测。结果通过薄层鉴别分别检出知母中的芒果苷、黄柏中的盐酸黄柏碱。新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱分别在0.025 25~2.02μg(r=0.999 7)、0.025 5~2.04μg(r=0.999 7)、0.026~2.08μg(r=0.999 7)、0.025 5~2.04μg(r=0.999 6)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.99%、101.06%、103.05%、100.55%,RSD分别为2.69%、5.62%、2.49%、2.06%。结论本方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制及评价。  相似文献   

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