红毛七总生物碱提取工艺研究

目的:对红毛七总生物碱提取工艺进行研究,为其大规模工业生产应用奠定基础。方法:以红毛七总生物碱中塔斯品碱为指标,建立塔斯品碱的HPLC分析方法,采用正交设计方法考察盐酸水浸提的最佳工艺,然后考察使用阳离子交换树脂分离红毛七总生物碱的工艺条件。结果:盐酸水浸提的最佳工艺为7倍量,1%盐酸,浸提3次。以2ml/min流速上LSD001阳离子交换树脂柱,10倍柱体积4%氨水乙醇为洗脱溶剂,红毛七总生物碱得率为1.35%,总生物碱中塔斯品碱含量为6.80%。结论:该方法工艺较简单,成本低,产率高。     

阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究

目的研究阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件。方法分别以钩藤碱、钩藤总生物碱的比吸附量、洗脱率、产物质量分数为指标,优选钩藤总生物碱的最佳纯化工艺。结果最佳工艺为钩藤药材提取液以6 BV/h的体积流量通过001×7氢型阳离子交换树脂柱(径高比为1∶8),树脂饱和后,水洗至中性,再用含5%氯化钠的50%乙醇溶液以8 BV/h的体积流量洗脱,洗脱10倍量树脂柱体积。钩藤碱及钩藤总生物碱洗脱率分别为88.2%和89.9%,钩藤碱、钩藤总生物碱的质量分数分别为13.9%、47.6%。结论采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱效率高,易实现管道化、连续化,具有广阔的工业应用前景。     

百部总生物碱提取纯化工艺研究

目的:研究用阳离子树脂富集纯化百部总生物碱的工艺条件。方法:以总生物碱的吸附量和解吸率为考察指标,采用UV分光光度法测定百部总生物碱的含量,对7种不同型号的阳离子树脂进行评价,并考察最佳工艺参数。结果:最佳提取工艺是:百部粉碎成粗粉,加入8倍量的90%乙醇,加热回流提取3次,每次1h。D004型阳离子交换树脂对百部总生物碱最大吸附量为0.5003mg/g,洗脱率68.45%,总生物碱转移率为58.70%,最终产品的生物碱纯度达到70%。结论:D004型树脂可用于纯化百部总生物碱,该方法简便可行。     

阳离子树脂纯化川贝母总生物碱的工艺研究

目的:研究阳离子交换树脂分离纯化川贝母总生物碱的工艺条件。方法:以川贝母中西贝母碱、总生物碱的比吸附量、洗脱率、转移率为指标,优选川贝母中总生物碱的最佳纯化工艺。结果:最佳纯化工艺为川贝母酸水提取液以6 BV/h的流速逆向通过001×7氢型阳离子交换树脂柱(柱径与柱高比为1:2.5)进行动态吸附,树脂饱和后,水洗至中性,再用5 BV含5%氯化钠的60%乙醇液洗脱,洗脱速度为10 BV/h,收集洗脱液。川贝母中西贝母碱的洗脱率为75.44%,转移率为56.69%。得膏率为2.12%,总生物碱含量为74.31%。结论:采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化西贝母碱效率高,成本低,在保证转移率的前提下能显著降低得膏率,实现对传统方剂中药物精制的目的。     

阳离子交换树脂纯化金钗石斛总生物碱工艺优选

目的:优选阳离子交换树脂纯化金钗石斛总生物碱的工艺条件。方法:采用732型阳离子交换树脂对金钗石斛中总生物碱进行富集纯化,分别以生物碱吸附率、洗脱率为指标,优选最佳纯化工艺。结果:最佳纯化工艺为样品溶液浓度为每1mL含原生药0.2g、pH=4.0,通过732型阳离子交换树脂,上样量为1.5BV,2BV去离子水除杂,然后用3BV含2%氨水的80%乙醇溶液进行洗脱。结论:732阳离子交换树脂对金钗石斛总生物碱的吸附能力较好,可用于金钗石斛总生物碱的分离纯化。该方法具有潜在工业生产价值,为金钗石斛总生物碱的工业化生产提供了实验依据。     

苦参中总生物碱的富集工艺研究

目的:研究用阳离子交换树脂富集苦参中总生物碱的工艺条件。方法:采用732阳离子交换树脂对苦参中总生物碱进行富集,以苦参中总生物碱含量为考察指标,采用分光光度法测定总生物碱含量。结果:苦参中总生物碱的最佳富集工艺条件为:上样溶液质量浓度为0.4g·mL-1,以1%Na2CO31BV.h-1洗脱,收集17BV。结论:732阳离子交换树脂对苦参中总生物碱的吸附能力较好,适用于苦参中总生物碱的富集。     

延胡索总生物碱纯化工艺

目的:研究采用阳离子交换树脂法富集延胡索生物碱的工艺参数。方法:以总生物碱交换量为考察指标,经阳离子交换树脂法富集后,采用紫外分光光度法测定。结果:纯化工艺条件为药材-浓缩液=1∶5做为上柱液,药材比树脂为1∶1,流速2 BV.h-1,径高比约为1∶10,5 BV的纯化水2 BV.h-1水洗除杂,4 BV的含5%氨水的70%乙醇2 BV.h-1洗脱树脂柱。结论:该法富集纯化生物碱稳定可行。     

离子交换树脂法纯化苦参总生物碱的工艺优选

目的:考察阳离子交换树脂不同洗脱剂纯化苦参总生物碱的效果,优选最佳纯化工艺条件。方法:采用732型阳离子交换树脂对苦参总生物碱进行纯化,以苦参总生物碱和苦参碱含量为指标,考察以氨水、氨性乙醇作为洗脱剂纯化苦参总生物碱的效果。结果:经过优选,离子交换树脂的最佳洗脱条件为:先以浓氨水浸渍2 h,再以10%氨水洗脱至生物碱反应阴性为止。结论:优选得到的工艺纯化苦参总生物碱效率高,成本低,可操作性强,工艺简便,可用于苦参总生物碱的分离纯化。     

离子交换树脂对钩藤总生物碱的纯化工艺

目的: 建立阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱的工艺。方法: 以钩藤总生物碱为研究指标,考察离子交换树脂分离钩藤总生物碱的工艺条件。结果: 选择732型阳离子交换树脂,以1 mL ·min^-1的流速上样,分别用10 BV水,6 BV 80%乙醇洗脱除杂,最后选用1%氨性80%乙醇洗脱得到钩藤总生物碱,含量达到50%。结论: 该方法工艺较简单,总碱含量较高,适合工业化生产。     

维药野西瓜总生物碱的阳离子交换树脂纯化工艺和HPLC/DAD指纹图谱研究

目的建立维药野西瓜总生物碱的阳离子交换树脂纯化工艺方法,并对总生物碱进行指纹图谱研究。方法以野西瓜中盐酸水苏碱和总生物碱(以盐酸水苏碱计)的含量为评价指标,优选阳离子交换树脂纯化工艺条件;采用HPLC法测定总生物碱含量,并建立HPLC指纹图谱:色谱条件:Hypersil NH2(4.6mm×250mm,5μm);乙腈-水线性梯度洗脱,体积流量0.8ml·min-1,柱温30℃,200~400nm全波长扫描。结果盐酸水苏碱含量为8.3934mg·g-1,总生物碱(以盐酸水苏碱计)的含量为113.5783mg·g-1。检测波长确定为202nm,HPLC指纹图谱中共确定8个特征峰,主要色谱峰分离良好,10批样品的相似度均大于0.9。结论纯化工艺方便简单,提取物得率高、纯度好;HPLC定量测定和指纹图谱测定方法准确,重现性良好,可用于准确分辨野西瓜总生物碱提取物的质量。     

甘草总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离、纯化甘草总黄酮的工艺条件.方法:以总黄酮吸附量和解吸率为考察指标,对12种不同类型树脂进行筛选,在此基础上对其纯化工艺条件进行优选.结果:AB-8型大孔吸附树脂对甘草总黄酮的纯化效果最好,其最佳工艺条件为上样液质量浓度为0.2 g·mL-1,每mL树脂最大上样量为2 mL,吸附流速0.5 BV·h-1,上样液pH 6,6BV水以流速1 BV·h-1洗脱除杂,4 BV 70％乙醇以1 BV·h-1流速洗脱.该优选条件下,洗脱物中甘草总黄酮纯度为38％.结论:该优选工艺合理、可行,适合工业生产.     

大孔树脂对黄独总皂苷的分离纯化工艺优选

目的:优选黄独总皂苷的分离纯化工艺.方法:以黄独总皂苷含量为指标,采用紫外分光光度法测定其含量,动态吸附-解吸法筛选大孔树脂型号,并优选黄独总皂苷的分离纯化工艺.结果:D-101型大孔树脂富集纯化黄独总皂苷的最佳工艺为黄独提取液质量浓度0.2 g·mL-1,上样量6 BV,流速1.0 mL·min-1,加4 BV水洗除杂,50％乙醇4 BV解吸,收集洗脱液.此工艺条件下所得提取物黄独总皂苷质量分数61.85％.结论:该优选工艺简单可行,能满足大生产实际要求.     

火绒草中总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选火绒草中总黄酮的大孔吸附树脂富集纯化工艺.方法:采用静态吸附/解吸与动态吸附/解吸相结合的方法,用紫外-可见分光光度法测定火绒草中总黄酮含量,筛选最佳大孔吸附树脂,并对其纯化工艺进行优选.结果:确定采用HPD100型大孔吸附树脂对火绒草中总黄酮进行富集纯化,其最佳工艺条件为以2 BV火绒草供试品溶液(生药质量浓度0.1 g·mL-1)为最大上样量,吸附速率为1 BV·h-1,吸附2h,洗脱流速4 BV·h-1,5 BV水洗脱,4 BV 30％乙醇洗脱,3 BV 50％乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,即得.按上述最佳纯化工艺总黄酮洗脱率＞90％.结论:该优选工艺稳定可行,适合工业化生产.     

鱼腥草总生物碱的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选鱼腥草总生物碱大孔吸附树脂的分离纯化工艺.方法:以盐酸小檗碱、胡椒内酰胺及马兜铃内酰胺B含量为指标,比较不同型号树脂和不同工艺条件对鱼腥草总生物碱的分离纯化能力.结果:HPD-100型大孔树脂对鱼腥草总生物碱有良好的吸附分离性能,最佳工艺条件为药液质量浓度20 g?L-1,pH 3,吸附流速0.5 mL? min -1,洗脱溶剂为氨水乙醇溶液(氨水浓度0.5 mol?L-1,乙醇体积分数80％),洗脱剂用量4 BV,洗脱速度3.0mL?min -1.结论:HPD-100型大孔树脂可用于鱼腥草总生物碱的提取纯化.     

阴离子交换树脂纯化安息香总香脂酸的工艺优选

目的:优选阴离子交换树脂纯化安息香总香脂酸的工艺参数。方法:采用UV测定总香脂酸含量,检测波长223 nm。以总香脂酸的吸附量和洗脱率为考察指标,通过静态吸附-洗脱试验考察717,D201,D301型阴离子交换树脂对安息香总香脂酸的纯化效果,筛选大孔树脂型号,通过单因素试验优选纯化工艺参数。结果:717型阴离子交换树脂交换能力明显强于其他2种树脂,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.02 g·m L-1,上样液p H 12.0,上样量8 BV,上样液吸附流速2 BV·h-1,加水量3 BV,加稀盐酸1 BV洗脱,加95%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速1 BV·h-1。总香脂酸纯度达73.49%,较纯化前26.47%增加了2.78倍。结论:717型强碱性阴离子交换树脂对安息香总香脂酸的纯化效果较好,优选的纯化工艺稳定可行。     

土贝母总皂苷大孔树脂分离纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂分离纯化土贝母总皂苷的工艺条件.方法:以吸附量和解吸率为考察指标,通过静态和动态试验比较不同型号大孔树脂对土贝母总皂苷的分离纯化性能,选出最佳树脂并对其纯化工艺进行优选.结果:HPD-750型树脂对土贝母总皂苷有较好的吸附分离性能,最佳工艺条件为树脂径高比为1∶5,上样液质量浓度1.6 g·mL-1,最大上样量为13 mL,1 BV水洗除杂,8 BV 95％乙醇洗脱,吸附和洗脱流速均为1 mL· min-1,收集洗脱液,回收乙醇至干,采用紫外分光光度法检测总皂苷质量分数为63.53％.结论:该优选工艺简单易行,能较好地分离纯化土贝母总皂苷.