气相色谱法测定万福液中利多卡因和樟脑的含量

目的：建立一种用气相色谱法测定万福液中樟脑、利多卡因二组分含量的方法。方法：气相色谱法,采用HP-5MS毛细管色谱柱;柱温90℃,保持1min,然后以5℃／min升温至130℃,保持5min,再以20℃／min升温至240℃,保持10rain;进样口温度为210℃;检测器温度（FID）为240℃;载气为氮气。结果：盐酸利多卡因线性范围为0．3923～1．5692mg／ml,r=0．9993;樟脑线性范围为0．2328-1．8624mg/ml,r=0．9995。平均加样回收率分别为盐酸利多卡因99．58％,RSD为0．38％（n=9）;樟脑99．51％,RSD为0．46％（n=9）。结论：该法简便快速,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法测定帕米膦酸二钠中的有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量。方法采用DIM—Wax毛细管柱（30m×0．32mm,0．50μm）;载气为氮气;以50％N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温40℃,保持5rain,以20℃／min升温至180qC,保持1min;进样口温度240℃;检测器温度250℃（FID）。结果甲醇在62．4—499．2mg／ml的浓度范围内线性关系良好,r=0．9992（n=,检测限为O．4ng,回收率为98．95％（RSD：1．12％）;氯苯在11．6—58．0mg／ml的浓度范围内线性关系良好,r=0．9994（n=5）,检测限为0．2ng,回收率为98．82％（RSD：1．40％）。结论气相色谱法可用于帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量测定。     

毛细管气相色谱法测定三叉苦中有机氯农药残留

目的建立三叉苦药材中9种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。方法将三叉苦药材粉碎后用水浸润过夜,依次用丙酮、二氯甲烷超声提取,有机层浓缩后用浓硫酸磺化净化杂质,用DB-1701弹性石英毛细管柱对待测农药组分进行分离,电子捕获检测器（ECD）进行检测。气相色谱进样口温度为2300C,ECD检测器温度为300℃．采用色谱柱升温程序（初始温度为100℃,再以10℃／min的升温速率升至220℃．接着以8℃／min的升温速率升至2500℃并保持10min）,柱流量：1．0mL／min,不分流进样,进样量：1斗L。结果该检测方法的回收率范围为73．0％～104．7％,RSD为1-3％～2．2％。结论该气相色谱分析方法快速、简便且成本低,适用于三叉苦中有机氯农药残留的检测。     

60Co-γ射线辐照灭菌前后发酵虫草菌粉(Cs-4)中脂肪酸类成分稳定性研究

目的：建立同时测定⁶⁰Co-γ射线辐照前后发酵虫草菌粉(Cs-4)中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量的方法,并对5种脂肪酸类成分的稳定性进行考察。方法：采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.25μm),程序升温,检测器为氢离子火焰检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为270℃,载气为高纯氮气,流速为0.5 mL/min,进样量为1μL,进样分流比为10∶1。通过影响因素试验、加速试验及长期试验考察⁶⁰Co-γ射线辐照前后发酵虫草菌粉中脂肪酸类成分的稳定性。结果：通过方法学考察,5种脂肪酸类成分在59.68～477.44,23.58～188.61,91.40～594.10,158.72～1 587.20,27.97～279.70μg/mL内线性关系良好(r>0.997);平均加样回收率为97.87%～100.77%,RSD≤3.00%。稳定性考察结果表明,5种脂肪酸类成分均较稳定,含量变化无显著差异。结论：本研究所建方法准确可靠、重复性好,⁶⁰Co-γ射线辐照灭...     

气相色谱法测定食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸的含量

目的 建立用气相色谱法同时测定食用调和油中α-亚麻酸和亚油酸含量的方法 。方法 采用聚乙二醇-20000（PEG-20M）高效石英毛细管气相色谱柱和氢焰检测器,检测器温度250℃,进样口温度250℃,载气为N2,流速30mL／min,柱温控制采用程序升温,分流比为90：1。结果 α-亚麻酸检测浓度在0．1838～3．6760g／ml。范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．73％（RSD=1．29％,n=3）。亚油酸检测浓度在0．1997～3．5980mg／mL范围内线性关系良好（r=009998）,平均回收率为99．59％（RSD=2．66％,n=3）。红花油与胡麻油的比例为1：1时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是39．28％和43．48％;红花油与胡麻油比例为1：3时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是17．76％和71．55％;红花油与胡麻油比例为7：1时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是76．55％和8．93％。结论 气相色谱法灵敏。准确,可靠,可适用于食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸含量的测定。     

黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的建立高效液相法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量。方法采用WATERS公司HPLC-ELSD系统；色谱柱：YMC-Pack C18柱（250×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（40：60）；流量：1．0ml／min；进样量201al。检测器漂移管温度为75℃。载气压力为30psi，柱温为30℃。结果加样回收率考察中平均回收率为97．64％，RSD为0．73％（n=6）。结论本方法有效减少杂质干扰，准确可靠。     

高效液相色谱法测定新藤黄酸纳米粒中新藤黄酸的含量和包封率

目的：建立新藤黄酸纳米粒中新藤黄酸含量和包封率的测定方法。方法：采用C18-ODS色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：1．0mol／L磷酸（9：1）,流速为1．0ml／min,检测波长为360nm,进样容积为20μl,柱温为25℃。结果：新藤黄酸在10～120μg范围内线性关系良好,r=0．9999（n=7）;新藤黄酸平均回收率为99．32％,RSD为1．03%（n=3）。平均含量为99．52％,包封率为83．81%.结论：高效液相色谱法准确、可靠、重复性好,可用于新藤黄酸纳米粒含量及其包封率的测定。     

薏苡仁土炒炮制前后甘油三油酸酯含量变化研究

目的：探讨薏苡仁土炒炮制前后甘油三油酸酯含量的变化。方法：采用高效液相蒸发散射法对薏苡仁不同炮制品中甘油三油酸酯进行含量测定;Diamonsil C18（5μm,250 mm ×4．6 mm）色谱柱;乙腈二氯甲烷（6535）为流动相;柱温30℃;流速0．7 mL·min －1;载气流速1．4 L·min －1,漂移管温度60℃。理论塔板数按甘油三油酸酯峰计算应不低于5000。结果：甘油三油酸酯含量薏苡仁土炒品0．76％高于薏苡仁生品0．54％。结论：薏苡仁经土炒炮制后甘油三油酸酯的含量较生品有明显提高,薏苡仁土炒后甘油三油酸酯的含量升高可能是薏苡仁功效变化的依据。     

气相色谱法测定新疆昆仑雪菊挥发油中柠檬烯的含量

目的建立新疆昆仑雪菊中柠檬烯含量的测定方法。方法采用气相色谱法,Rtx-5石英毛细管柱（30m×0．25mm,0．25μm）;程序升温：50℃保持5min,以10℃／min升至230℃,保持10min;载气流量：18．30mL／min;柱压：100kPa;进样口温度：250℃;分流比：10：1;进样量：1μL。结果柠檬烯在41.90～251．40μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9996,n=6）,平均回收率为102．72％,RSD为1．35％（n=9）。结论本实验方法可靠,重复性好,专属性强．可用于雪菊挥发油中柠檬烯的含量测定,以控制雪菊挥发油的质量。     

HPLC-ELSD测定抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量

[目的]建立HPLC—ELSD法测定抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量。[方法]采用Lichrospher5-NH2色谱柱，流动相为乙腈-水（86：14），流速1．0ml／min，检测器为ELSD，漂移管温度80℃，雾化室温度60℃，载气体积流量1．2ml／min。[结果]盐酸水苏碱在2．654-13．270μg范围内线性关系良好（r=0．9994），平均回收率为97．7％，RSD为1．94％。[结论]该法简便可行，结果准确，重复性好，可用于抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量测定。     

用于全肠外营养的海豹油脂肪乳的处方工艺研究

目的 优化用于全肠外营养的海豹油脂肪乳的处方和工艺,并考察其性质.方法 通过高速剪切法制备初乳,再用高压均质法制备脂肪乳;以平均粒径、多分散系数(PDI)、Zeta电位、离心稳定性常数等为评价指标,通过归一化多项指标,用正交设计法优化制剂处方,同时考察影响其质量的工艺因素;将根据优化处方和工艺制得的制剂分别置4、25℃...     

HPLC-ELSD同时测定山银花中绿原酸、木犀草苷和川续断皂苷乙的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定山银花中绿原酸、木犀草苷和川续断皂苷乙的方法。方法:采用Col-umn XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,用乙腈(A)-0.5%冰醋酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸和川续断皂苷乙。梯度程序为:0 min(A:9%,B:91%)保持10→12 min(A:29%,B:71%)→20 min(A:33%,B:67%)→25 min(A:45%,B:55%),流速1.0 ml/min;检测器漂移管温度100℃,载气流速为3.0 ml/min。结果:绿原酸、木犀草苷及川续断皂苷乙的回归方程分别为:Y绿原酸=1.341 1X+4.360 1,r=0.999 5;Y木犀草苷=25 948.31X-22.863 41,r=0.999 92,Y川续断皂苷乙=5.688 8 X+5.350 6,r=0.999 6。线性范围分别为:绿原酸0.005-0.045 mg/ml;木犀草苷0.017 7-0.085 5 mg/ml,川续断皂苷乙0.048 6-0.243 mg/ml。结论:该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间,为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法。     

气相色谱法测定蒙药六味安消散中异土木香内酯的含量

目的：建立蒙药六味安消散（阿木日-6）中君药-土木香所含主要成分-异土木香内酯的含量测定方法,为蒙药六味安消散的质量控制提供科学依据。方法：采用美国Trace DSQⅡ型气相色谱仪,柱子：TR-WAX;柱箱温度：起始50℃,停留0 min,升温速率20℃/min,最终温度250℃,停留6 min,升温速率5℃/min,最终温度280℃,停留5 min;载气为氮气,流速为1 mL/min;进样口温度280℃;FID检测器,温度为300℃。结果：异土木香内酯在0.01-0.20 mg/mL范围内呈良好的线性关系,R2=0.9993,平均回收率为99.52%,RSD为2.00%。结论：该方法简便、快速、准确,重现性好,可为六味安消散的质量控制提供方法。     

HPLC法测定活血安痛酒中芍药苷、丹酚酸B的含量

目的：采用HPLC测定活血安痛酒中芍药苷、丹酚酸B的含量。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）。流动相：测定芍药苷为甲醇-1%冰醋酸水溶液（30∶70）,检测波长为230 nm;测定丹酚酸B为甲醇-乙腈-1%冰醋酸水溶液（27∶13∶60）,检测波长为286 nm。柱温：25℃;流速：1 ml/min。结果：芍药苷、丹酚酸B的进样量分别在0.24～2.40μg（r=0.999 7,n=6）、0.32～3.20μg（r=0.999 4,n=6）的范围内与峰面积呈良好的线性关系。芍药苷的平均回收率为99.26%,RSD为1.58%;丹酚酸B的平均回收率为98.22%,RSD为2.16%。结论：该方法简捷、稳定、可靠,拟作为有效控制活血安痛酒质量的参考指标。     

气相色谱法测定积雪草挥发油中石竹烯的含量

目的：建立毛细管气相色谱法测定积雪草挥发油中石竹烯含量的方法。方法：色谱柱：HP-5Ms石英毛细管柱（30m×0.25mm）;FID检测器;柱温：初温90℃（保持5min）以10℃/min升至170℃（保持5min）以40℃/min升至250℃（保持2min）;进样器温度：235℃;检测器温度：270℃;载气：N2;流速：1.2ml.min-1;分流比：1∶10;内标：萘。结果：石竹烯在0.02255～0.3608mg.ml-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.26%。结论：本方法简便、快速、准确,可作为积雪草挥发油质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的：建立以高效液相色谱法（HPLC）测定珍菊降压片中盐酸可乐定含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸（560∶440∶1,用1 mo/L氢氧化钠溶液调节pH至3.0）,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,柱温为室温。结果：盐酸可乐定在1.0～10.0μg/ml范围内成良好的线性关系（r=0.999 9,n=6）,平均回收率为99.4%,RSD为0.93%。结论：本方法精密、准确,可用于珍菊降压片中盐酸可乐定的质量控制。     

HPLC法同时测定杜仲叶中绿原酸和芦丁含量

目的：建立HPLC同时测定杜仲叶中绿原酸和芦丁的质量控制方法。方法：采用Dikma Diamonsil C18柱,梯度洗脱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（0 min→40 min,乙腈10%→22%）,检测波长为355 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃。结果：色谱峰分离情况良好,绿原酸和芦丁线性范围分别为1.3875～22.2000μg（r=0.9999）,0.10～1.60μg（r=0.9999）,平均加样回收率分别为99.00%（RSD=0.67%）,98.55%（RSD=2.15%）。结论：所选方法简便、准确、重现性好,可用于杜仲叶的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定黄芪及金芪降糖片中黄芪甲苷的含量

目的：建立黄芪及金芪降糖片中黄芪甲苷的测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC—ELSD）测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为DiamonsilC。。（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（34：66）为流动相,流速为1．0ml／min,柱温为35℃,漂移管温度为105℃,载气流量为2．5L／min。结果：黄芪甲苷进样量在2．056-8．224μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9995）,黄芪药材中黄芪甲苷的平均回收率为98．67％（RSD=1．72％）,金芪降糖片中黄芪甲苷的平均回收率为98．13％（RSD=1．34％）。结论：该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于黄芪药材及金芪降糖片的质量控制。     

高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中咖啡酸、绿原酸的含量

目的：采用高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中咖啡酸、绿原酸的含量。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相（5∶5∶90）,检测波长：328 nm,流速：0.8 ml/min,进样量：10μl,柱温：35℃。结果：咖啡酸、绿原酸的线性范围分别为2.162～25.944μg/ml（r=1.000 0,n=7）、0.607 2～7.2864μg/ml（r=1.000 0,n=7）,平均回收率分别为98.29%（RSD为0.48%）、98.36%（RSD为0.81%）。结论：所建立的方法快速、简便、准确,可用于蒲地蓝消炎片的质量控制。