HPLC测定肾石通颗粒中王不留行黄酮苷的含量

目的:建立肾石通颗粒中王不留行黄酮苷的含量测定方法。方法:运用高效液相色谱法[1],C/N5020-39003C18柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长280nm。结果:王不留行黄酮苷在0.102～1.539μg线性关系良好(R2=0.999 7),平均加样回收率为98.28%,RSD为0.57%。结论:该法简便、准确、重复性好、专属性强,可作为肾石通颗粒质量控制的一种方法。     

高效液相色谱法测定肾石通颗粒中槲皮素的含量

目的建立肾石通颗粒中槲皮素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长:370 nm,流速:1.0 m l.m in-1,柱温:40℃。结果HPLC法可测定肾石通颗粒中槲皮素的含量,结果验证槲皮素在5.20~20.80 mg.L-1的浓度范围内峰面积与量呈良好的线性关系,回归方程为:A=3.858×105×C 8.094×103(r=0.99998,n=7);平均加样回收率可达98.9%(RSD=0.40%,n=9)。结论该法具有专属、可靠、灵敏度高、干扰小等特点,可作为肾石通颗粒中槲皮素的含量测定方法。     

HPLC测定肾石通颗粒中丹参素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肾石通颗粒中丹参素含量的方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(5∶95),检测波长280nm,流速1ml/min。结果:丹参素钠在0.2936~2.936μg质量与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率98.4%,RSD0.9%。结论:该法灵敏、准确,可做为肾石通颗粒的质量控制方法。     

HPLC测定肾石通颗粒中延胡索乙素含量

目的建立HPLC法对肾石通颗粒中延胡索乙素含量测定。方法采用Shim-packODS柱(250mm×5.0mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55∶45V/V)为流动相,流速0.8mL/min;紫外检测波长:280nm,柱温40℃。结果延胡索乙素在0.02325~0.16275μg范围内线性关系良好(r=0.9995,n=7),最低检测质量浓度0.02325μg,肾石通颗粒中延胡索乙素含量为39.0~40.6μg/g。结论该方法具有操作简便、方法可靠、稳定性好的特点,可用于肾石通颗粒中延胡索乙素含量测定及质量控制。     

HPLC法同时测定肾通颗粒中6种成分的含量

目的:建立同时测定肾通颗粒的6种成分—淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、隐丹参酮及丹参酮Ⅱ_A 含量的分析方法。方法:色谱柱:Alltech C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:水(A)-乙腈(B),梯度洗脱法;检测波长:270nm,245 nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min~(-1);进样量为20μL。结果:淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、隐丹参酮及丹参酮Ⅱ_A 的线性范围分别为0.30～2.97,0.05～0.50,0.03～0.32,0.12～1.16,0.06～0.56,0.10～1.00μg范围内,线性关系良好(r>0.9995)。平均加样回收率(n=6)分别为100.7%,99.0%,101.2%,101.8%,98.0%,100.1%;RSD<2.0%。结论:本方法操作简单、重复性好,为评价和控制肾通颗粒的质量提供了可靠的方法。     

HPLC法测定肾石通颗粒中槲皮素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肾石通颗粒中槲皮素含量的方法.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱 (200 mm×4.6 mm),柱温30℃,流动相为甲醇-水(50∶50),流速1.0 mL/min,检测波长360 nm.结果:槲皮素在0.090 4～0.904 0 μg范围内质量与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率98.8%,RSD = 1.71%.结论:该法灵敏、准确,可作为肾石通颗粒的质量控制方法.     

HPLC法测定石淋通颗粒中夏佛塔苷的含量

目的建立测定石淋通颗粒中夏佛塔苷含量HPLC法。方法采用Apollo C18色谱柱,甲醇-水(32∶68)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长272nm。结果夏佛塔苷在0.0160～0.2400mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);方法回收率为98.51%,RSD为1.23%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,适用用于石淋通颗粒中夏佛塔苷的含量测定。     

HPLC法测定肾石通颗粒(无糖型)中延胡索乙素的含量

目的建立肾石通颗粒(无糖型)中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱:Diamonsil(钻石)C18(5μm,250×4.6mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH6.0)(55∶45);检测波长:280nm;柱温:40℃;流速:1.0mL/min;理论板数按延胡索乙素峰计算不低于3000。结果延胡索乙素在0.1~0.6μg之间线性关系良好,r=0.9996。延胡索乙素平均回收率为99.3%,RSD=0.83%。结论该方法准确,重复性好,可用于肾石通颗粒(无糖型)的质量控制。     

萹蓄中杨梅苷和槲皮苷的含量测定

目的:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分析萹蓄中杨梅苷和槲皮苷的含量。方法:Agilent LC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(18︰82)作为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长256 nm。结果:杨梅苷和槲皮苷分别在1.22～24.30μg/mL和0.77～15.40μg/mL范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.9%、99.6%,RSD分别为1.11%和1.09%。结论:该方法准确,简便,重复性好,可用于萹蓄中杨梅苷和槲皮苷的定量分析。     

HPLC法同时测定通宣理肺颗粒中黄芩苷和柚皮苷的含量

探讨高效液相色谱法同时测定通宣理肺颗粒中黄芩苷和柚皮苷的含量。方法：色谱柱：Agilent HC-C18 ( 4.6 mm×250 mm,5 μm );流动相：乙腈：0.1%磷酸 ( 22:78 );流速：1.0 mL?min-1;柱温：25 ℃;检测波长：281 nm;进样量：10 μL。结果：黄芩苷和柚皮苷分别在0.359-5.322 mg?mL-1和0.156-2.408 mg?mL-1范围内呈良好的线性关系。测定通宣理肺颗粒中黄芩苷和柚皮苷的含量分别为2.7225 mg?g-1和0.7963 mg?g-1。黄芩苷平均回收率95.58%,RSD为1.56%;柚皮苷平均回收率94.26%,RSD为1.68%。结论：本方法简单方便、准确可靠、专属性强,可用于通宣理肺颗粒药物的质量控制。     

肾石通颗粒中丹酚酸B的含量测定方法研究

目的建立肾石通颗粒中丹酚酸B的测定方法。方法以丹酚酸B作对照品,采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量。检测波长286 nm;柱温30℃;流速1.0 mL.min-1。结果丹酚酸B在0.323 4~1.617 0μg范围内呈良好的线性关系,回归方程A=12 562C-1 423(r=0.999 8,n=5),平均回收率为95.42%,RSD=0.94%。结论本法操作简便,结果准确,可以作为肾石通颗粒的质量控制方法。     

糖肾康颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射法测定糖肾康颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法:色谱柱:Phonomenex C_(18) (150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(32:68);流速0.8 ml·min~(-1);ELSD参数:漂移管温度105℃;载气流速2.7 ml·min~(-1);柱温40℃。结果:黄芪甲苷进样量在1.004～5.020μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均回收率为98.82%。RSD为0.64%。结论:该方法灵敏度高、专属性及重现性好,结果准确可靠,可用于糖肾康颗粒的质量控制。     

盆炎净洗剂中杨梅苷的含量测定

目的:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盆炎净洗剂有效成分杨梅苷的含量。方法:ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(12∶88),流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长352 nm。结果:杨梅苷在2.12～42.4μg/mL范围内有良好的线性关系,回归方程为Y=0.4951X-0.0154,r=0.999 9,平均加样回收率为99.7%,RSD=1.06%。结论:该法简便、准确,可用于盆炎净洗剂中杨梅苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定石淋通颗粒中夏佛塔苷的含量

目的建立了高效液相色谱法测定石淋通颗粒中夏佛塔苷含量的测定方法。方法采用DiamonsilTM C18色谱柱（5μm,4.6×250μg）,甲醇-0.10%磷酸溶液（32∶68）为流动相,流速：1.0mL·min-1,检测波长272nm,柱温：35℃。结果夏佛塔苷进样量在0.006μg~1.044μg范围内与峰面积呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为99.53%,RSD=1.05%（n=6）。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于石淋通颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定排石利胆颗粒中绿原酸和龙胆苦苷的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定排石利胆颗粒中绿原酸和龙胆苦苷的含量。方法色谱柱:DiamonsilC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-1%醋酸溶液(21∶79);流速:0.9 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:280nm。结果在32.512～325.12μg的范围内,绿原酸的进样量与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为Y=1 546.2X-1 904,r=0.999 9,平均回收率为100.314%,RSD=0.5%(n=6);在98.496～984.86μg的范围内,龙胆苦苷的进样量与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为Y=1 413.7X-9 226.2,r=1.000,平均回收率为99.527%,RSD=0.6%(n=6)。结论本方法操作简单,准确、专属性强、重现性好,可作为制订排石利胆颗粒质量标准的依据。     

RP-HPLC法测定排石利胆颗粒中龙胆苦苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定排石利胆颗粒中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex synergi fusion C_(18)(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(27:73),检测波长为270nm。结果:龙胆苦苷进样量在0.0896～1.4336μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为95.7%,RSD=0.93%(n=6)。结论:本法操作简便、快捷、准确,可用于排石利胆颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定脑通颗粒中黄芪甲苷和人参皂苷Rb_1的含量及稳定性

目的:建立测定脑通颗粒中黄芪甲苷和人参皂苷Rb1含量的方法,并用该方法对制剂中黄芪甲苷和人参皂苷Rb1的稳定性进行考察。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Elipse-XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1 mL·min-1,柱温为40℃;采用ELSD器,漂移管温度为40℃,雾化器压力为0.30 MPa。结果:黄芪甲苷和人参皂苷Rb1的进样浓度分别在0.058 8～0.940 8 mg·mL-1(r=0.998 9)、0.119 6～1.913 5 mg·mL-1(r=0.999 1)范围内的对数值与各自峰面积的对数值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.28%、98.53%,RSD分别为3.6%、3.0%(n均为9)。制剂中黄芪甲苷和人参皂苷Rb1含量经加速试验考察,稳定性良好。结论:本方法简便、快速、准确,可用于脑通制剂中黄芪甲苷和人参皂苷Rb的含量测定;经稳定性考察制剂中黄芪甲苷和人参皂苷Rb质量稳定。     

肾石通颗粒的薄层鉴别研究

目的:建立肾石通颗粒的薄层色谱鉴别方法。方法:采用硅胶G薄层板对木香、丹参、延胡索,聚酰胺薄膜对金钱草进行薄层鉴别。结果:本方法对肾石通颗粒中的木香、丹参、延胡索、金钱草的薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:本方法具有良好的专属性和重现性,可用于肾石通颗粒的定性鉴别。     

RP-HPLC法同时测定排石颗粒中木通苯乙醇苷B、京尼平苷酸和丹皮酚的含量

目的 建立能同时测定排石颗粒中木通苯乙醇苷B、京尼平苷酸和丹皮酚含量的RP-HPLC法.方法 将排石颗粒研细后,加甲醇超声提取,滤过.以Agilent eclipse zorbaxSB-C18色谱柱分离;检测波长:254 nm(京尼平苷酸)、273 nm(丹皮酚)和330 nm(木通苯乙醇苷B);流速1.0mL·min...     

高效液相色谱法同时测定地桃花提取物中杨梅苷、异槲皮苷和木犀草素的含量

目的 建立地桃花提取物中杨梅苷、异槲皮苷和木犀草素的高效液相色谱法(HPLC)同时测定方法.方法 采用HPLC法,Kromasiol-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.25%醋酸水(31∶69)等度洗脱,检测波长:351 nm,流速:1 mL·min-1;柱温30 ℃.结果 杨梅苷、异槲皮苷和木犀草素分别在6.97~278.80 mg·L-1、7.29~291.50 mg·L-1和2.96~118.40 mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.39%、98.53%和97.41%.结论 该方法准确、可靠,重复性好,可用于地桃花提取物的质量评价与控制标准.