牡丹皮不同采收期质量综合评价研究

目的：以多成分含量为指标,研究牡丹皮不同采收期质量变化规律,确定牡丹皮药材的最佳采收期。方法：通过采集安徽亳州地区不同采收月份、不同生长年限的牡丹皮药材,测定其浸出物、没食子酸、儿茶素、氧化芍药苷、芍药苷、苯甲酸、丹皮酚和苯甲酰芍药苷的含量,采用灰色关联度法综合评价不同采收期的牡丹皮药材质量。结果：不同采收期牡丹皮的有效成分和浸出物含量存在差异,以6年生所含的含量最高,而同一年份中以8月-10月所含的含量较高,产量较大。结论：亳州牡丹皮的适宜采收年限为移栽后的5-6年,以6年采收最佳,最佳采收月份为8-10月份。     

垫江丹皮质量影响因素分析

目的:分析垫江丹皮乙醇浸出物、丹皮酚和芍药苷含量的影响因素,为垫江丹皮的质量控制提供参考依据。方法:采用2010版《中国药典》一部"牡丹皮"标准项下规定方法测定稀乙醇浸出物含量,采用HPLC方法测定丹皮酚、芍药苷含量。结果:所有垫江丹皮样品均符合《中国药典》2010版对丹皮的质量标准要求。栽培品种、生长土壤类型、采收时间均会影响垫江丹皮的内在质量。结论:白花单瓣品种的乙醇浸出物、芍药苷含量在三种品种中最高,且其丹皮酚含量也较高。矿子黄泥中出产的丹皮乙醇浸出物和芍药苷含量均最高,但其丹皮酚含量却最低。9月初采收的丹皮乙醇浸出物、丹皮酚、芍药苷含量均较高。传统生产于9月上旬采挖丹皮暗合了科学道理。     

安徽铜陵牡丹皮适宜采收期的研究

目的:研究安徽铜陵牡丹皮适宜采收期,为牡丹皮基地提供科学依据。方法:选铜陵2002年秋季移栽的3年生牡丹植株,2005年生长季节,每月定期采样30株,测定根干鲜重及根中丹皮酚的含量。结果:从产量上分析,6月之后,牡丹地下部显著增重,根部干物质积累平均为52.4g;从丹皮酚的含量分析,移栽3年生牡丹植株均已达到《中国药典》标准,其中以8月份丹皮酚含量较高,为2.2%。从不同年限、不同等级牡丹皮的生产率分析,移栽3年、4年干重比前1年增加率都在10%以上,移栽4年的牡丹皮一、二级所占比例较高,为47.8%。所以采收应选择移栽4年后的牡丹皮。结论:安徽铜陵牡丹皮采收年限应在移栽第4年的8月下旬～9月中旬。     

HPLC法比较测定垫江产牡丹皮传统商品规格、木心、粗皮中丹皮酚与芍药苷含量

目的:比较测定垫江产牡丹皮传统商品规格和木心、粗皮中丹皮酚与芍药苷含量,为牡丹皮饮片的现代制备提供参考。方法:采用HPLC法同时测定垫江产牡丹皮粗皮、木心、刮丹皮、直接干燥品(未除去粗皮及木心)和传统四个商品规格连丹皮中的芍药苷与丹皮酚含量。结果:粗皮及木心均含有所测成分芍药苷和丹皮酚,且丹皮酚含量高于其饮片刮丹皮,而直接干燥品(未除去木心及粗皮)芍药苷和丹皮酚含量均高于其对应刮丹皮,4种商品规格中四等和弃去的须根芍药苷和丹皮酚含量最高,二、三等含量相近,一等最低。结论:传统经验鉴别注重样品的外观、气味、色泽等商品的外在品相,而现代定量检测则主要关注其内在指标成分的含量多少,两者所关注重点不同,既有统一性又有差异性,如何做到二者的结合统一是目前中医药工作的一大难点与重点。     

不同煎煮时间牡丹皮汤液中丹皮酚和芍药苷含量变化分析

目的：考察传统煎药方法对牡丹皮中有效成分丹皮酚和芍药苷在药液含量随煎煮时间变化的规律。方法：应用RP-HPLC分别测定两个有效成分的含量。结果：丹皮酚的含量煎煮5min最高,以后随时间增加逐渐降低;芍药苷含量煎煮10min最高,以后逐渐降低。结论：传统方法煎煮牡丹皮宜“后下”。应将牡丹皮列为后下药。     

中药牡丹皮原植物及药材的质量研究

目的 :最近的植物学研究表明 ,道地药材凤丹皮的原植物凤丹 (杨山牡丹 )与牡丹是两个不同的植物学种。本文从药学的角度研究来源于两种不同植物的药材在质量上的差别。方法 :用HPLC法对同一时间和地域采集的凤丹 5个样品 (包括野生和栽培 )、牡丹 4个样品以及 6个购买的商品药材进行了芍药苷和丹皮酚的含量测定 ,并考察了其中所含的芍药苷类和丹皮酚类主要成分的情况。结果与结论 :①凤丹和牡丹在有效成分含量和各种成分构成上无明显差异 ,但考虑到二者的形态差别 ,建议药典将牡丹皮的来源确定为凤丹Paeonia ostii T .HongetJ.X .Zhang和牡丹P .suffruticosa Andrews;②在药材的采收加工和储藏的过程中 ,有丹皮酚苷类向丹皮酚转化的趋势 ,因而在以丹皮酚的含量评价药材或成药的质量时应予注意。     

不同生长年限牡丹皮中丹皮酚含量研究

目的：通过测定不同生长年限、不同采收期丹皮中丹皮酚含量,揭示丹皮中丹皮酚的积累规律,提示丹皮的最佳采收期。方法：依据中国药典2005版方法即水蒸气蒸馏法,752N紫外分光光度计测定吸收度,计算牡丹皮中丹皮酚的含量。结果：样品中丹皮酚含量随生长年限而呈递增变化,5年达一顶峰,3—4年无明显差别;3—6月、11—12月采收样品丹皮酚含量较高。结论：生长3～4年,花期或初冬采收牡丹皮丹皮酚含量较高,可能是牡丹皮的最佳采收期。     

凤丹皮中丹皮酚类和芍药苷类成分含量的经时变化特征分析

目的:分析凤丹皮中丹皮酚类和芍药苷类成分含量的经时变化特征,丰富凤丹皮品质评价的科学内涵。方法:通过对凤丹根次生木质部的生长轮显微鉴定,获取不同生长年限的凤丹皮。采用HPLC法测定凤丹皮中丹皮酚类和芍药苷类成分的含量,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长选择258、230、270 nm。结果:建立并验证了同时测定凤丹皮中丹皮酚、丹皮酚新苷、丹皮酚原苷、芍药苷、氧化芍药苷和苯甲酰芍药苷含量的HPLC法,上述6种成分在其定量范围内线性关系良好(r0.9990),平均加样回收率98.62%～101.89%,RSD均4.0%。丹皮酚类(除丹皮酚新苷)及芍药苷类成分质量分数呈逐年下降的趋势;丹皮酚类成分相对含量随生长年限逐步增加,至第4年趋于稳定;5年生凤丹皮中丹皮酚类成分含量是芍药苷类成分的2.09倍。结论:丹皮酚新苷是多年生凤丹皮中丹皮酚类成分的主要存在形式。丹皮酚新苷的质量分数、丹皮酚类与芍药苷类成分的相对质量分数可作为多年生凤丹皮品质的评价指标。     

毛细管区带电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量

牡丹皮为毛茛科植物牡丹 Paeonia suffruticosaAndr.的干燥根皮 ,具有清热凉血、活血化瘀之功效 ,鲜根皮含芍药苷 ( paeoniflorin)、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚苷、丹皮酚等。芍药苷是牡丹皮中主要活性成分之一 ,具有镇痛、镇痉、镇静、抗炎等作用。目前 ,牡丹皮中芍药苷的含量测定方法主要有高效液相色谱法[1] 和薄层扫描法[2 ,3] ,毛细管电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量尚未见报道。本研究用毛细管区带电泳法测定了牡丹皮中芍药苷的含量 ,方法简便快捷 ,结果令人满意 ,为牡丹皮的质量控制提供了一种新方法。1　仪器与药品毛细管电…     

牡丹野生种与主要药用品种的药效成分含量比较

目的测定我国牡丹野生种及主要药用栽培品种的丹皮酚、芍药苷含量,为丹皮产业化提供科学依据.方法运用HPLC法检测芍药苷、丹皮酚含量,多重比较不同资源药效成分含量差异.结果(1)野生牡丹的丹皮酚、芍药苷含量范围分别为0.10%～0.61%,2.22%～5.57%;(2)栽培品种的丹皮酚、芍药苷含量范围分别为0.33%～1.43%,1.60%～2.85%.(3)北京昌平相同地块不同品种的丹皮酚、芍药苷含量范围分别为0.27%～0.75%,1.87%～3.96%;(4)不同地块同一品种的丹皮酚含量范围为0.34%～1.10%,芍药苷含量差异不大.结论野生种药效成分含量并不高于栽培品种,目前栽培的药用品种间差异显著,'建始粉'的丹皮酚含量较高,丹皮生产时应注意品种和适宜栽培地区的选择.     

一测多评法测定牡丹皮中丹皮酚和3种单萜芍药苷类成分

目的:建立牡丹皮药材中丹皮酚和3种单萜芍药苷类成分同时测定的一测多评方法。方法:采用高效液相色谱法,UltimateTMXB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,检测波长254 nm,以丹皮酚为内标物,建立其与芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷的相对校正因子,利用校正因子计算芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷成分的含量,同时利用外标法计算4种成分的含量,并比较计算值与实测值间的差异,验证一测多评的准确性、科学性。结果:12批牡丹皮药材中3种单萜芍药苷类成分的含量可以用一测多评的方法进行测定,其计算值与实测值之间无明显差异。结论:以丹皮酚、芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷建立的一测多评测定含量的方法对牡丹皮药材的质量评价是准确可行的。     

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??OBJECTIVE To establish the preparation technology of Moutan Cortex standard decoction and formula granules. METHODS Moutan Cortex standard decoction was prepared by decocting pot and the parameters and fingerprints of 15 batches of decoction were established.To improve the preparation process of Moutan Cortex formula granules, paeonol was quickly recovered by using volatile oil collection device in the process of vacuum concentration, and the collected paeonol was added back to the concent rated solution.Then, the formula granules of Moutan Cortex were prepared by spray drying and dry granulating.The correlation between the decoction pieces, extract, concentrate, powder, formula granules and standard decoction were compared by taking the contents of paeoniflorin, paeonol and fingerprint as indexes. RESULTS The range of parameters for Moutan Cortex standard decoction(70%-130% of the average value) were as follows:the dry extract rate was 19.46%-36.14%. The content of paeoniflorin was in the range of 1.83%-3.40%, and the transfer rate was 60.32%-100.00%. The content of paeonol was 1.25%-2.33%, and the transfer rate was 14.42%-26.78%.The contents of paeoniflorin and paeonol in the formula granules of Moutan Cortex conformed to the range of standard decoction parameters. CONCLUSION The parameters of Moutan Cortex standard decoctions prepared by decocting pot are confirmed, and a new preparation process of Moutan Cortex formula granules is established.Both of standard decoction and formula granules have good consistency in the contents of the index components,which could provide a certain scientific basis for the guidance of actual production.     

铜陵和亳州牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量比较研究

目的：用HPLC法测定同时间同年生同生长土壤铜陵和亳州的牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量,并比较其质量差异。方法：色谱柱：Waters VP—ODS—C18（150min×4．6mm,5μm）;丹皮酚含量测定流动相：甲醇：水（60：40）,检测波长：274nm,柱温：30℃,流速1．0mL·min^-1;芍药苷含量测定流动相：乙腈：0．1％H3PO4（20：80）;检测波长：230nm;柱温：30℃;流速：1．0mL·mi^-1。结果：丹皮酚在1．073-5．365μg,芍药苷在0．593—2．965μg范围内,均呈良好线性关系,相关系数分别为0．9999、0．9991,平均回收率丹皮酚为99．96％（RSD％=0．72％）,芍药苷为99．03％（RSD％=0．49％）。结论：在选定的牡丹皮中丹皮酚的含量,铜陵产区远高于亳州产区;而芍药苷的含量,铜陵产区略低于亳州产区。     

RP-HPLC测定牡丹皮饮片中3种活性成分的含量

目的：建立同时测定中药饮片牡丹皮中没食子酸、芍药苷和丹皮酚3种有效成分含量的反相高效液相色谱分析方法。方法：采用YMC-C₁₈柱,以甲醇-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,针对不同类型组分,实行分段变波长检测,以外标法定量。结果：没食子酸、芍药苷和丹皮酚的线性范围分别为0.013 0～0.267,0.088 0～1.76,0.164～3.28 μg；平均加样回收率分别为104.3%,101.7%,99.5%。结论：本方法准确可靠,重复性好,回收率高,适用于丹皮及其制剂的质量分析。     

牡丹皮趁鲜切制饮片质量标准研究

目的建立牡丹皮趁鲜切制饮片质量标准。方法采用2010年版《中国药典》规定方法测定牡丹皮饮片的水分、灰分;采用高效液相色谱法测定丹皮酚和芍药苷。结果同一工艺条件下源自不同产地的10批牡丹皮药材趁鲜切制饮片质量存在差异,建议水分控制在9.0%¹3.0%,灰分不得过5.0%,丹皮酚含有量不得少于1.2%,芍药苷含有量不得少于1.5%。结论制定牡丹皮趁鲜切制饮片质量标准十分必要。     

不同产地牡丹皮中微量元素与多指标成分灰色关联度评价及相关性分析

目的:测定不同产地不同加工方法牡丹皮药材中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷等7个成分及Fe,Mg等24种微量元素的含量,探讨牡丹皮药材中物质与微量元素间的关系,为牡丹皮药材的质量综合评价提供参考。方法:采用高效液相色谱波长融合方法测定没食子酸,芍药内酯苷,芍药苷,1,2,3,4,6-五没食子先葡萄糖,苯甲酸,苯甲酰芍药苷,丹皮酚7个成分的含量;采用微波消解-电感等离子体质谱法(ICP-MS)测定Fe,Mg等24种微量元素的含量;通过对指标成分、微量元素等进行相关分析并建立灰色关联度模型,综合评价不同产地不同加工方法牡丹皮的质量。结果:不同产地不同加工方法牡丹皮指标性成分及微量元素含量部分有显著差异(P0.05),灰色关联度模型稳定,牡丹皮中的不同成分、各种微量元素之间存在显著的或极显著的正相关或负相关(P0.05)。结论:微量元素与多指标成分的相关性分析和灰色关联度模型为牡丹皮优质药材选择提供充分的依据和参考。     

牡丹皮不同部位有效成分含量测定及指纹图谱化学成分研究

目的：对牡丹皮不同部位进行化学成分研究，为牡丹皮的最佳产地加工方法提供依据。方法：采用高效液相色谱法，测定牡丹皮各部位中丹皮酚、芍药苷的含量，并进行指纹图谱分析。结果：栓皮部与韧皮部比较，其丹皮酚的含量约高出1倍，木心部中的含量接近韧皮部的1/2；栓皮部与韧皮部比较，其芍药苷的含量约高出3.5倍，木心部中的含量约高出韧皮部的1倍；指纹图谱中，韧皮部中有效成分的含量较高。结论：产地加工时可以不去皮而只去心，既能简化产地加工的繁琐程序又能提高样品中有效成分的含量。     

趁鲜切制法对牡丹皮饮片中丹皮酚含量的影响研究

目的:考察趁鲜切制法对牡丹皮饮片质量的影响。方法:采用高效液相色谱法,测定不同加工方法样品中丹皮酚的含量。结果:采收4年生凤丹皮药材净制、趁鲜切片、晒干的方法加工牡丹皮饮片。结论:该研究为牡丹皮饮片的产地趁鲜切制提供了科学依据。