高效液相色谱法同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量

目的 建立一种同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法 采用Kromasil KR60-5CN色谱柱(4.6 mm × 150 mm,5 μm),以乙腈-水(34∶66)为流动相,检测波长为203 nm,进样量10 μm,流速1 mL·min-1,柱温30 ℃。结果 莪术二酮在0.139 8～1.398 0 g·L-1浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好(r= 0.999 8,n=6),平均回收率为99.75%,RSD为0.76%;莪术醇在0.030 4～0.304 0 g·L-1浓度范围线性关系良好(r= 0.999 8,n=6),平均回收率为99.52%,RSD为1.04%;牻牛儿酮在0.096 8～0.968 0 g·L-1浓度范围线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.67%,RSD为0.63%。结论 该方法可以同时测定莪术中3种有效成分含量,并且准确、方便、专属性强,可以很好地控制制剂的质量。     

GC法测定不同品种莪术药材中3种成分的含量

目的建立莪术药材中β-榄香烯、=牛儿酮和莪术二酮的GC含量测定方法 ,并比较不同品种莪术药材中3种成分的含量。方法采用DB-225毛细管柱,FID检测器。结果β-榄香烯、=牛儿酮和莪术二酮的线性范围分别为：1.019-5.095mg.mL-1（r=1.0000）;1.0609-10.609mg.mL-1（r=0.9999）;2.218-4.436mg.mL-1（r=0.9999）。平均回收率分别为：β-榄香烯100.6%,RSD=1.95%（n=9）;=牛儿酮100.6%,RSD=1.85%（n=9）;莪术二酮99.6%,RSD=2.13%（n=9）。结论不同品种莪术药材挥发油中莪术二酮的含量存在显著性的差异。该法准确、可靠,可用于莪术药材的质量控制。     

莪术油葡萄糖注射液中莪术醇及牻牛儿酮的含量测定

目的建立测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇及牻牛儿酮含量的高效液相色谱法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(65∶35),流速为1mL/min,检测波长为210nm。结果莪术醇及牛儿酮的线性范围分别为25.61～2.561μg/mL和25.42～2.542μg/mL,r分别为0.9997和0.9999(n=6),平均回收率分别为99.43%和99.50%,RSD分别为0.38%和0.40%(n=9)。结论该法简便、准确,能同时测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇及牻牛儿酮的含量,可用于其质量控制。     

UV-Vis法测定莪术酮胶束中莪术酮的含量

目的:建立以紫外-可见分光光度法测定莪术酮胶束中莪术酮含量的方法。方法:以香草醛硫酸溶液显色,在500nm波长处测定吸收度。结果:莪术酮检测浓度在0.050～0.400mg.mL-1范围内与吸收度呈良好线性关系(r=0.9993);平均回收率为99.14%,RSD=1.23%(n=9)。结论:本方法简便、准确,可用于本品的质量控制。     

CO2超临界流体色谱法同时测定莪术油中3个倍半萜类成分的含量

目的 建立CO₂超临界流体色谱法测定莪术油中呋喃二烯、牻牛儿酮和莪术二酮含量的方法。方法 采用ACQUITY UPC² HSS C₁₈ SB色谱柱（3.0 mm×150 mm,1.8 μm）,以CO₂-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃,背压为2 000 psi。结果 呋喃二烯在2.67~1 337.26μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为97.94%（n=6,RSD=1.50%）。牻牛儿酮在2.77~1 386.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为96.07%（n=6,RSD=1.68%）;莪术二酮在6.99~3 493.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为99.33%（n=6,RSD=1.88%）。结论 本方法快捷准确、稳定且绿色环保,可用于莪术油中上述3个倍半萜类成分的质量控制。     

温莪术药材中的牛儿酮含量测定

目的建立温莪术药材的牛儿酮含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为HypersilCN(4.6mm×250mm,5μm);乙腈-水(40∶60)为流动相;流速为1.0mL/min,检测波长为210nm。结果牛儿酮的线性范围为1.9～22.8μg/mL(r=0.9999),平均回收率为96.95%,RSD为1.12%。结论该测定方法简便易行,结果准确,可作为温莪术药材的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定莪术中吉马酮的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定莪术中吉马酮含量的方法。方法 :色谱柱为C18,流动相为乙腈 -水 (梯度洗脱 ) ,流速为1 .0ml/min ,检测波长为214nm。结果 :吉马酮检测浓度在0. 95～285μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为97.89 % (RSD=2.52 % ,n=5)。结论 :本方法简便、可靠 ,可用于莪术药材的含量测定和质量控制。     

反相高效液相色谱法测定莪术油注射液中莪术醇和牛儿酮的含量

目的利用反相高效液相色谱法同时测定莪术油注射液中莪术醇和牛儿酮含量。方法采用AgilentTC ODS色谱柱(4.6 mm×15 cm,5μm),流动相A:乙腈-甲醇-水-磷酸(550∶225∶225∶1);流动相B:甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长:210 nm。结果在该条件下,莪术醇、牛儿酮浓度分别在0.940 6~94.06μg/mL和1.333~133.2μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系;回收率分别为100.70%和100.37%,RSD分别为0.86%和0.92%。结论本法可用于同时测定莪术油注射液中莪术醇和牛儿酮的含量,方法简便、结果准确。     

HPLC同时测定四季三黄片中芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮和西红花苷-I的含量

目的 采用HPLC同时测定四季三黄片中芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮和西红花苷-I的含量。方法 采用welch Topsil-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,4 μm);流动相：甲醇-0.2%磷酸水溶液;梯度洗脱;检测波长分别为254 nm(芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮)和440 nm(西红花苷-I);流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30 ℃。结果 芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮和西红花苷-I线性范围分别为0.079 10~1.582 μg·mL^-1(r=0.999 5),0.167 5~3.350 μg·mL^-1(r=0.999 8),0.097 92~1.958 μg·mL^-1(r=0.999 7)和0.033 57~0.671 5 μg·mL^-1(r=0.999 4),平均加样回收率分别为95.9%(RSD=0.7%),97.5%(RSD=0.8),96.4%(RSD=1.0%),95.5%(RSD=1.3%)。结论 该方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于四季三黄片中芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮和西红花苷-I的定量分析。     

莪术油葡萄糖注射液中莪术醇及牻牛儿酮的含量测定

目的建立测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇及栊牛儿酮含量的高效液相色谱法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为乙腈-0．5％冰醋酸水溶液（65：35），流速为1mL／min，检测波长为210vim。结果莪术醇及栊牛儿酮的线性范围分别为25．61-2．561μg／mL和25．42～2．542μg／mL，r分别为0．9997和0，9999（n=6），平均回收率分别为99．43％和99．50％，RSD分别为0．38％和0．40％（n=9）。结论该法简便、准确，能同时测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇及栊牛儿酮的含量，可用于其质量控制。     

黔产莪术和种子中提取挥发油的具体成分异同比较

目的研究黔产莪术和莪术种子中挥发油质控成分的检定方法与含量范围。方法建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定黔产莪术与莪术种子中吉马酮和呋喃二烯含量方法:色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~20 min,60%A~95%A;20~35 min,95%A),流速为1 ml/min,检测波长为216 nm,柱温35℃,进样量10μl。结果吉马酮和呋喃二烯的检测浓度分别在4.18~83.6μg/m L(r=0.9999),10.21~204.2μg/ml(r=1.0000)范围呈现良好的线性关系;吉马酮和呋喃二烯的平均回收率(n=6)分别103.2%(RSD=1.44%,102.2%(RSD=1.28%),重复性实验(n=6)RSD分别为0.90%,2.10%。结论黔产莪术与莪术种子中提取的挥发油的质量,可以用挥发油中所含吉马酮和呋喃二烯含量进行控制。控制范围是:黔产莪术挥发油中吉马酮,呋喃二烯含量依次是85.87%~100.10%,59.07%~78.92%;黔产莪术种子挥发油中吉马酮,呋喃二烯含量依次是65.69%~80.47%,59.94%~68.41%。     

HPLC测定郁金类药材中的吉马酮和莪术二酮

目的 测定郁金类药材中的吉马酮、莪术二酮.方法 采用HPLC法,色谱柱为C18柱,提取溶剂为甲醇,流动相为乙腈-水(75:25),流速0.8 ml·min-1,检测波长244 nm.结果 加样回收率95%～105%,RSD分别为1.34%、1.87%(n=5).结论 所建方法简便、准确,为郁金类中药材吉马酮、莪术二酮的测定提供了参考依据.     

HPLC法测定强力止咳宁胶囊中牻牛儿酮的含量测定

目的:建立强力止咳宁胶囊中牻牛儿酮含量的HPLC测定法。方法:采用Agilent XDB-C18柱,流动相为甲醇-水(80:20),检测波长为210 nm。结果:牻牛儿酮在0.041 85～1.256μg范围内成线性关系,平均回收率为99.1%(n=6),RSD为0.5%。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定椒莪合剂中5种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法测定椒莪合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯和α-亚麻酸的含量。方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水,梯度洗脱测定椒莪合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯的含量,检测波长为216 nm,流速:1. 0 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。以乙腈-1%醋酸溶液（85∶15）为流动相,检测波长为205 nm,柱温:25℃,进样量:10μl,检测α-亚麻酸的含量。结果:莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、α-亚麻酸在4. 49～71. 84μg·ml-1,5. 60～73. 52μg·ml-1,2. 67～42. 64μg·ml-1,1. 84～21. 44μg·ml-1,20. 00～428. 48μg·ml-1范围内线性关系良好,r≥0. 999 6;平均加样回收率分别为97. 83%,96. 41%,98. 31%,98. 31%,97. 83%,RSD分别为2. 9%,2. 9%,2. 5%,2. 9%,1. 8%（n=6）。结论:该方法操作简单、数据准确、重复性好,能够对椒莪合剂中的5种成分进行含量测定,为提高椒莪合剂的质量标准提供了有效的方法。     

高效液相色谱法测定复方莪术油微乳凝胶中牻牛儿酮含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方莪术油微乳凝胶中牻牛儿酮的含量.方法 采用依利特BDS-C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);以乙腈-水(70∶30,v/v)为流动相;流速1.0 mL· min-;柱温35℃;检测波长210 nm;进样量20 μL.结果 在该色谱条件下,阴性样品对测定无干扰,牻牛儿酮在0.169 6～0.848 μg与峰面积线性关系良好(r=0.9995);平均回收率为99.4％(n=9),RSD=1.1％.结论 本法简便、快速、准确、专属性好,可用于复方莪术油微乳凝胶中牻牛儿酮含量测定.     

高效液相色谱法测定扑米酮中的杂质苯巴比妥含量

采用高效液相色谱法测定扑米酮中特殊杂质苯巴比妥的含量。色谱柱μ-Bondsphere C₁₈(3.9mm×150mm,5μm)流动相为甲醇-水(18:32),检测波长254nm。线性范围为0.05～0.3μg(n=5,r=0.9998),平均回收率为100.2％(n=5,RSD=1.737％)。     

赵晓頔,刘云飞,杨利红*(黑龙江省食品药品检验检测所,哈尔滨 150088)

目的 建立HPLC法测定盐酸羟甲唑啉滴鼻液的含量。方法 采用Diamonsil ODS C₁₈柱(4.6 mm?250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(500：450：5：1.5),流速为1.0 mL.min_-1,检测波长279 nm,柱温25 ?C,进样量10 μL。结果 盐酸羟甲唑啉在0.0512 mg.mL_-1～1.023 mg.mL_-1(r = 1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%,RSD为1.2%(n = 9)。结论 本方法简便准确,重复性好,能有效地控制盐酸羟甲唑啉滴鼻液的质量。     

温莪术和温郁金中牛儿酮的含量测定

目的建立温莪术和温郁金药材中牛儿酮的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为Hypersil CN(4.6 mm×250 mm，5 μm)；乙腈 水（40∶60）为流动相；流速为1.0 mL·min 1，检测波长为210 nm。结果牛儿酮的线性范围为1.9～22.8 μg·mL 1(r＝0.999 9)，平均回收率为96.95 %，RSD为1.12 %。结论该测定方法简便易行，结果准确，可作为温莪术、温郁金药材的质量控制方法。     

HPLC法测定莪术油葡萄糖注射液中莪术二酮的含量

目的建立莪术油葡萄糖注射液中莪术二酮的含量测定方法。方法采用Kromasil-CN柱(250×4.6mm),乙腈—水(32:68)为流动相,检测波长为220nm。结果莪术二酮的回收率为98.86%,RSD=2.58%(n=5)。结论本法简便、快速、重现性好,可作为莪术油葡萄糖注射液的定量分析方法。     

促渗剂对莪术软膏中莪术醇、吉马酮透皮吸收的影响

目的:研究不同促渗剂对莪术软膏中莪术醇、吉马酮透皮吸收的影响。方法:采用Franz扩散池法,以离体大鼠皮肤为透皮屏障,以高效液相色谱法测定加入不同促渗剂(3%冰片、3%薄荷脑、3%冰片+3%薄荷脑)的莪术软膏中莪术醇、吉马酮的累积渗透量,同时测定稳态透皮速率以计算增渗倍数。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-1%磷酸溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为216 nm,进样量为20μl。结果:莪术醇、吉马酮检测质量浓度的线性范围分别为9.62~47.11μg/ml(r=0.999 1)、33.61~167.82μg/ml(r=0.999 5);精密度、稳定性试验的RSD均小于2.05%,回收率为99.42%。加入3%冰片、3%薄荷脑、3%冰片+3%薄荷脑后莪术醇、吉马酮10 h平均累积渗透量分别为221.21、209.92、269.44μg/cm2与506.74、480.85、615.67μg/cm2;莪术醇、吉马酮6 h增渗倍数分别为1.62、1.41、1.85与1.66、1.50、2.13。结论:3%冰片+3%薄荷脑对莪术醇和吉马酮促渗效果最佳;本试验为莪术软膏的深入研究提供了一定的理论基础。