RP-HPLC同时测定坤泰胶囊中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量

目的:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊(熟地黄、黄连、白芍、黄芩、阿胶、茯苓)中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.4%磷酸溶液洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为230nm。结果:芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.01658～0.3316μg(r=0.9999),0.05980～1.1960μg(r=0.9999),0.01291～0.2582μg(r=0.9999),0.04198～0.8396μg(r=0.9999)。加样回收率分别为98.91%(RSD为1.29%),99.20%(RSD为0.92%),97.86%(RSD为0.89%),98.63%(RSD为0.62%)。结论:该方法简便易行,重复性好,可用于对坤泰胶囊的质量控制。     

HPLC测定胃康宁颗粒中5种指标成分含量

目的建立胃康宁颗粒中指标成分表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法,为胃康宁颗粒的质量控制提供依据。方法采用HPLC,色谱柱Agilent Eclipse Plus C18为(4.6 mm×250 mm,5μm)。黄连生物碱流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),检测波长为345nm;黄芩苷流动相为乙腈-0.2%磷酸(21∶79),检测波长为280nm。结果黄连生物碱及黄芩苷测定均无阴性干扰,表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱及黄芩苷的进样量分别在0.005 26～0.211μg(r=0.999 6)、0.005 37～0.215μg(r=1)、0.005 55～0.222μg(r=1)、0.028 06～1.123μg(r=1)、0.096 5～1.930μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,精密度、稳定性均良好,平均回收率分别为97.63%(RSD=2.32%)、99.05%(RSD=2.21%)、97.66%(RSD=1.94%)、101.50%(RSD=1.92%)、100.31%(RSD=1.12%)。结论本方法准确、稳定、重复性好,可用于胃康宁颗粒中表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立一种可测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的RP-HPLC方法.方法:采用Hypersil-BDS C18(200mm×4.6mm 5μm)为色谱柱;流动相:黄芩苷为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78);盐酸小檗碱乙腈-磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠(1:1)含0.2%三乙胺](40:60);盐酸小檗碱和黄芩苷的检测波长分别为347nm与278nm;柱温:30℃;进样量均为20μL;流速均为1.0mL/min;峰面积外标法定量.结果:本法盐酸小檗碱在16.0～128μg·mL-1,黄芩苷在40.2～321μg·mL-1范围内两者均有良好的线性关系(r=0.9999),黄芩苷和盐酸小檗碱的平均回收率与RSD%分别为99.1%,(RSD)0.28%和99.7%,(RSD)1.03%.结论:方法简便,快速,准确可靠,可作为该制剂的质控方法.     

RP-HPLC梯度洗脱法测定儿童Ⅱ号口服液中龙胆苦苷,盐酸巴马汀、盐酸小檗碱

目的:建立儿童Ⅱ号口服液(黄柏、龙胆草、知母等)中龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法.方法:以DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长为270nm,流速为1mL·min-1.结果:龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72.8～728μg·mL-1(r=0.9998),7.55～75.5μg·mL-1(r=0.9998),12.45～124.5μg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为98.17%,98.78%,98.60%;RSD分别为1.60%,1.35%,1.25%.结论:该方法准确,重复性好,专属性好,适合于儿童Ⅱ号的质量控制.     

UPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中3种成分含量

目的:建立UPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.5m L/min;柱温30℃;检测波长240 nm(0~5 min),270 nm(5~12.5 min)。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷分别在11.5~115.0μg/m L(r1=0.9999)、10.5~105.0μg/m L(r2=0.9999)、12.5~125.0μg/m L(r3=0.9999)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.83%(RSD=2.53%)、98.67%(RSD=1.96%)、99.21%(RSD=2.95%)。结论:该方法快速、简便、灵敏度高、重复性好,可用于万氏牛黄清心丸的质量控制。     

多波长RP-HPLC法同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱

目的建立同时测定导赤丸(黄连、栀子、黄芩、大黄、连翘、木通、玄参、天花粉、赤芍、滑石粉)中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法采用多波长RP-HPLC,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱依次为A:15%～20%(0.00～10.00)min,A:20%～25%(10.00～15.00)min,A:25%～35%(15.00～25.00)min;柱温为室温;体积流量为1.0 mL/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)和340 nm(盐酸小檗碱)。结果栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.037 5～0.337 5μg(r=0.999 7),0.0368～0.736μg(r=0.999 9)和0.039～0.351μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.95%、102.83%和98.61%;RSD分别为2.63%、1.90%和2.98%。结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

RP-HPLC同时测定功劳去火片中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的:建立了反相高效液相色谱法同时测定功劳去火片(功劳木,黄柏,黄芩等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。方法:采用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相组成为A:乙腈,B:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH3.1)(10∶90)梯度洗脱;流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm。结果:栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为:3.22~206μg/mL(r=0.999 9),2.95~186μg/mL(r=0.999 9)和1.64~104μg/mL(r=0.999 9)。平均回收率均大于98.4%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于功劳去火片中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,以便更好地控制功劳去火片的质量。     

高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法 .方法 采用ODS C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=54∶46(磷酸调pH2.5),检测波长为263 nm,柱温为25 ℃, 流速1.0 ml·min-1.结果 盐酸小檗碱和黄芩苷分别在10.0～60.0 μg1-051-05ml-1(r=0.999 2)和25.0～150.0 μg·ml-1 (r=0.999 1)内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为99.24 %和98.66 %.结论 该方法 简便、准确、重复性好,可同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量.     

乙肝解毒胶囊质量标准的研究

目的建立乙肝解毒胶囊(黄柏、黄芩、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别乙肝解毒胶囊中的黄柏、黄芩、大黄;用HPLC法同时对制剂中的盐酸小檗碱、黄芩苷进行了定量分析,色谱柱Phe-nomenex Luna 5μC18(2)(250×4.6 mm),流动相:甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(38∶62∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:276 nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在0.020 56~0.205 6μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=6);黄芩苷在0.0405 6~0.405 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.7%,RSD为2.22%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确、可靠,能有效地控制制剂的质量。     

HPLC法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),流速1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量10μL。结果盐酸小檗碱在9.957⁹9.57μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.99%(n=6)。结论高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量,简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

HPLC同时测定牛黄消炎灵胶囊中3种药效成分的含量

目的:建立高效液相色谱同时测定牛黄消炎灵胶囊中栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷3种药效成分含量的方法.方法:采用固定相为Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8～1.0mL· min-1,柱温30℃,双波长紫外检测.结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的进样量分别在0.0204～0.408μg(r=0.999 7),0.041 2 ～0.412 μg(r=0.999 8),0.0608～0.608 μg (r=0.9999)与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.12％,99.92％,99.32％,RSD分别为1.77％,1.24％,1.63％.结论:方法操作简便,准确度高,重复性好,专属性强,可用于牛黄消炎灵胶囊的质量控制.     

感冒一小时胶囊中黄芩苷及盐酸小檗碱的HPLC测定

目的:建立高效液相色谱法对感冒一小时胶囊(羌活、独活、粉葛、黄芩、黄莲等)中黄芩苷和盐酸小檗碱测定方法。方法:用Hypersil C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱;分别以乙腈-0.05mol/L磷酸水溶液(25∶75)和乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(含0.5%三乙胺,磷酸调pH3.0)(24∶76)为流动相,检测波长分别为276nm和346nm。结果:黄芩苷线性范围0.176μg~0.880μg,相关系数为0.9998,盐酸小檗碱线性范围0.148μg~0.845μg,相关系数为0.9995;平均回收率黄芩苷99.30%(RSD=1.56%),盐酸小檗碱98.84%(RSD=2.41%)。结论:方法简便、准确、灵敏可靠,为感冒一小时胶囊的质量控制提供了依据。     

SPE-HPLC法测定胃肠宁片中3种生物碱的含量

目的:建立SPE-HPLC法测定胃肠宁片(布渣叶,辣蓼,番石榴叶,火炭母,功劳木)中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱的含量.方法:选用WCX弱阳离子交换柱用于固相萃取,HPLC采用Hvydro-RP 80A C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH2.8)(27:73)为流动相,柱温为35℃,流速:1.0 mL/min,检测波长为265 nm.结果:盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在3.443 7～6.887 4 ng(r=1.000 0)、2.306～23.060 ng(r=1.000 0)和2.361 3～23.613 5 ng(r=0.999 7)范围内线性关系良好,回收率分别为99.71%(RSD为0.85%)、100.32%(RSD为0.98%)和100.32%(RSD为1.09%)(n=9).结论:该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于胃肠宁片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定.     

HPLC法测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:采用HPLC法测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法:采用Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.033mo L·L-1KH2PO4(磷酸调pH3.0,25∶75)为流动相;流速为1.0 m L/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱分别在4.50~226.31μg/m L、1.14~57.12μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;精密度、重复性及稳定性试验结果良好;黄芩苷和盐酸小檗碱的平均加样回收率分别为100.04%、99.80%,RSD分别为1.74%、2.01%。结论:HPLC测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,其灵敏、准确,分离效果较好,可作为湿迪胶囊质量标准评价提供依据。     

HPLC测定炎可宁片中盐酸小檗碱、黄芩苷和汉黄芩素的含量

目的:建立炎可宁片中盐酸小檗碱、黄芩苷和汉黄芩素含量的HPLC测定方法。方法:采用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 3.0),梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长265 nm。结果:盐酸小檗碱、黄芩苷和汉黄芩素的线性范围分别为3.838～115.1(r=0.999 8),15.51～465.2(r=1.000 0),7.005～210.1 mg.L-1(r=1.000 0),方法回收率均不低于98%。结论:方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

HPLC法同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、小檗碱和大黄素的含量

目的:建立同时测定四黄止痛喷雾剂中3种有效成分黄芩苷、小檗碱与大黄素的含量的HPLC法。方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H至3.0)(B),采用梯度洗脱(0~9 min,24%A;9~10 min,24%A→29%A;10~20 min,29%A;20~22 min,29%A→63%A;22~32 min,63%A),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长分别为280 nm(黄芩苷),265 nm(盐酸小檗碱),254 nm(大黄素)。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.5907~2.9536μg(r=0.9999),0.3046~1.5232μg(r=1),0.01444~0.0722μg(r=1)范围内线性关系良好;加样回收率(n=6)分别为99.86%、100.84%和99.66%,RSD分别为1.24%、1.97%和1.35%。结论:本法适用于同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为制定四黄止痛喷雾剂质量标准及产品质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定清肺解毒片中小檗碱、黄芩苷含量

目的:采用HPLC法同时测定清肺解毒片中的小檗碱和黄芩苷含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为HederaODS-2柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为A(0.1%磷酸)∶B(乙腈)=50∶50,柱温为30℃;检测波长为280nm。结果:小檗碱和黄芩苷分别在0.0251~0.251μg和0.0365~0.365μg范围内与峰面积积分呈良好的线性关系,r分别为0.999和0.998;小檗碱平均加样回收率为97.4%,RSD为1.95%(n=6),黄芩苷为99.6%,RSD为0.94%(n=6)。结论:该方法结果准确,重复性好,可用于清肺解毒片的质量控制。     

双波长高效液相色谱法测定三黄颗粒中黄芩苷、小檗碱的含量

目的 建立同时测定三黄颗粒中黄芩苷、小檗碱含量的HPLC法。方法 采用Kromasil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm)色谱柱为固定相,以甲醇-0.1 %磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,柱温:25 ℃,进样量:10 μL,检测波长:黄芩苷为280 nm,盐酸小檗碱为345 nm。结果 黄芩苷、小檗碱的线性范围分别为0.2048~2.0480 μg(r = 0.9999),0.2160～2.160 μg(r = 0.9999);平均加样回收率分别为99.89 %、99.98 %,RSD分别为1.45 %、1.76 %。结论 本方法操作简便快捷,结果准确可靠,重复性好,可用于三黄颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定导赤丸(水蜜丸)中10种成分

目的 建立HPLC法同时测定导赤丸(水蜜丸)中栀子苷、芍药苷、连翘酯苷A、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用依利特C₁₈-BP色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相0.2%三乙胺-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230、267 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率98.44%～99.72%,RSD 0.47%～1.06%。结论 该方法简便、快速、重复性好,可用于导赤丸(水蜜丸)的质量控制。