大黄的炮制及不同炮制品番泻苷A和番泻苷B含量测定方法的建立

目的建立反相高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中番泻苷A和番泻苷B的含量。比较其含量差异,揭示中药炮制前后物质基础的变化规律。方法建立采用HPLC法,色谱柱为Inertsil 0DS-3 C_(18)柱(4.60 mm×250 mm, 5μm),流动相∶甲醇-0.1%磷酸(28∶72),检测波长329 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,梯度洗脱。结果反相高效液相色谱法测定番泻苷A和番泻苷B,线性方程为:番泻苷A:Y=836.27X-12.551,番泻苷B:Y=668.74X-12.965,分别在0.120 5-1.205(R~2=0.999 7)、0.116-1.160(R~2=0.999 1)的线性范围内呈良好线性关系,大黄不同炮制品中番泻背A和番泻背B的含量差异显著,或增或减,说明炮制工艺对中药大黄各成分影响不同。结论:建立了高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中番泻苷A和番泻苷B的含量,该方法可作为大黄及其不同炮制品的质量控制研究的方法。     

HPLC测定牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的:建立测定牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B含量的方法.方法:Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水,流速1 mL·min~(-1),检测波长280 nm.结果:番泻苷A和番泻苷B的分离度良好(R>1.5),2条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r>0.999 9),番泻苷A和番泻苷B的检测限均低于2.40 ng、定量限均低于6.40ng,高、中、低3个水平日内和日问精密度的RSD均小于3.2%,加样回收率分别高于为93.5%和92.6%.应用所建立的方法测定了10批购自不同地区的牛黄解毒丸中以上番泻苷A和番泻苷B的含量,其结果差别较大.结论:本研究所建立的牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B同时定量的方法准确、可靠,可作为牛黄解毒丸中番泻苷A与番泻苷B的含量测定方法,为该药的全面质量评价提供参考.     

栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B的含量测定方法研究

目的:建立栀子金花丸中同时测定栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),检测波长254/nm.结果:栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B的分离度良好(R>1.5),4条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r>0.9999),其检测限均低于2.80 ng、定量限均低于6.90 ng,高、中、低3个水平日内和日间精密度的RSD均小于3.1%,加样回收率分别为95.2%,97.4%,92.5%,93.6%.应用所建立的方法测定了10批购自不同地区的栀子金花丸中以上4个成分的含量,其结果差别较大.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时定量,为该药的全面质量评价提供参考.     

HPLC法测定维吾尔药通滞埃提勒菲力沙那片中番泻苷A、B的含量

目的:建立维吾尔药通滞埃提勒菲力沙那片中番泻苷A、B的含量测定方法。方法:采用HPLC法对通滞埃提勒菲力沙那片中番泻苷A、B的含量进行测定,Thermo Acclaim TM120-C18(4.6mm×250mm 5μm),流动相为乙腈-5mmol·L~(-1)四庚基溴化铵的乙酸-乙酸钠缓冲液(p H5.0)(1→10)(37:63),流速为1.0m L·min~(-1),柱温为40℃,检测波长为340nm。结果:番泻苷A在1.792~179.2μg·L~(-1)范围内,有良好的线性关系(r2=0.9999);平均回收率为96.3%(n=9,RSD%=1.78%);番泻苷B在1.883~188.3μg·L~(-1)范围内,有良好的线性关系(r2=1.0000);平均回收率为105.2%(n=9,RSD%=2.06%)。结论:该方法简便、准确、重现性好,适用于该制剂中番泻苷A、B的含量测定。     

HPLC测定番泻总苷提取物中番泻苷A、番泻苷B的含量

目的：建立测定番泻总苷提取物中番泻苷A和番泻苷B的含量方法（高效液相法）。方法：采用ZORBAX Eclipse XDB—C8。柱，以乙腈-0．1％三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱，340nm为检测波长。结果：番泻苷A在0．2188μg到1．0940μg范围内呈良好的线性关系（r=1．0000），番泻苷B在0.262μg到1．310μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论：采用HPLC直接测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B的含量，方法简单快捷，结果可靠，可作为番泻总苷提取物质量控制的方法。     

HPLC测定大黄提取工艺产物番泻苷A的含量

目的:测定大黄溶剂萃取工艺提取物与SFE-CO2工艺提取物中番泻苷A含量.方法:以甲醇超声振荡提取番泻苷A;选用Allitima RP C18分析柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%TFA-HCN(44: 56),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,参比波长为600 nm,柱温25℃.结果:从番泻苷A的转移率来看,溶剂萃取工艺优于SFE-CO2工艺.     

HPLC法测定番泻叶中番泻苷A、番泻苷B含量

目的：对番泻叶中番泻苷A、番泻苷B的含量测定方法进行方法学确认.方法：流动相为乙腈-5mmol·L1四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液（pH5.0）（1→10）（35：65）;检测波长为340nm;流速：1.0mL·min-1;进样体积为10μL.结果：番泻苷A的线性方程为Y=956.03X-2.4468,R=1.0000;番泻苷B的线性方程为Y=932.98X-3.232,R=1.0000;番泻苷A、番泻苷B的回收率分别为99.52％、101.32％,RSD％分别为0.98％、1.75％.结论：中国药典收载的番泻叶的含量测定方法简便、准确、重现性好,适用于该品的质量控制.     

HPLC波长切换法同时测定排毒养颜胶囊中10种成分

目的利用HPLC法同时测定排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B、松果菊苷、毛蕊花糖苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,结合化学模式识别评价不同批次排毒养颜胶囊的质量差异。方法结合变波长检测器,建立同时测定15批次排毒养颜胶囊中10种成分含量的HPLC法,并对含量测定结果进行主成分分析(PCA)和聚类分析,综合评价市售排毒养颜胶囊质量的差异性。结果排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B、松果菊苷、毛蕊花糖苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚10种成分分别在0.167 4～2.093 0、0.093 5～1.177 0、0.075 9～0.948 6、0.049 9～0.623 7、0.109 0～1.363 0、0.033 5～0.418 4、0.079 7～0.996 1、0.013 9～0.174 3、0.025 2～0.315 6、0.012 3～0.061 4μg/m L线性关系良好;平均加样回收率分别为99.84%、99.15%、99.34%、99.81%、100.6%、99.36%、99.86%、100.1%、100.1%、99.76%,RSD均2.0%;检测限为0.64～2.18 ng/m L;定量限为3.19～9.55 ng/m L;15批样品中10种有效成分的含量分别为0.712 7～1.118 0、0.403 9～0.522 0、0.236 4～0.320 3、0.671 1～1.183 0、0.058 0～0.146 7、0.108 7～0.259 2、0.014 7～0.050 1、0.517 3～0.582 8、0.275 4～0.305 1、0.162 1～0.185 3 mg/粒,各批次样品存在一定差异,主要是不同大黄投料造成。结论实验建立的方法简便准确、重复性好,可用于排毒养颜胶囊的质量控制,提示厂家在制剂生产过程中要加强对大黄药材的质量控制,为排毒养颜胶囊后续质量提高提供参考。     

液相色谱法对不同产地大黄中番泻苷A含量比较分析

目的:不同产地大黄中番泻苷A的含量比较。方法:采用液相色谱法,色谱柱为C18柱,紫外检测器,波长为340nm,流动相为甲醇-4%冰醋酸(40∶60);进样量为10μL,外标法计算含量。结果:在该色谱条件下,测得番泻苷A线性均良好(r=0.9998);番泻苷A在0.5～2.6mg/L范围内呈良好的线性关系。结论:该液相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于不同产地大黄中番泻苷A测定、比较。     

高效液相梯度洗脱法同时测定复方救必应胶囊中紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮含量

目的:建立同时测定复方救必应胶囊中紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮含量的高效液相色谱法。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.9 m L/min;进样量为20μL;紫丁香苷和长梗冬青苷检测波长为210nm,圆柚酮和α-香附酮检测波长为242 nm。结果:紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮在给定浓度范围内线性范围分别为21.16~423.20 mg/L(r=0.9997)、33.31~666.20 mg/L(r=0.9992)、5.25~105.00 mg/L(r=0.9999)、3.39~67.80 mg/L(r=0.9995),线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为96.92%(0.94%)、98.55%(0.85%)、98.68%(1.51%)、99.13%(1.24%)。结论:本文建立的HPLC梯度洗脱法同时测定复方救必应胶囊中紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮含量,方法准确、重现性好、灵敏度高,为评价复方救必应胶囊质量控制提供可靠方法。     

HPLC测定芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定。黄芩苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5 C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1 mL/m in;检测波长280 nm。栀子苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(14∶86):流速:1 mL/m in;检测波长:238 nm。结果:黄芩苷在0.300 4~1.502 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 920,平均加样回收率为99.07%,RSD=0.93%。栀子苷在0.150 2~0.751 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 986,平均加样回收率为99.06%,RSD=1.09%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

RP—HPLC测定小承气汤中番泻苷A的含量

目的：建立小承气汤中番泻苷A的HPLC含量测定方法。方法：采用Sinochrom C18柱（250mm×4．6mm），流动相：乙腈：水：冰醋酸（60：35：5），流速：1．0ml／min，检测波长：340nm。结果：番泻苷A在0．2-1．0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为Y=124．72X＋6．5（r=-0．9995）。结论：所建立的HPLC方法可用于小承气汤的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Shim-pack ODS (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(43:57),检测波长280nm,流速为1.00mL/min,柱温为35℃。结果:黄芩苷在10.8μg/mL～54μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.9996(n=5),平均回收率为100.5%(n=9),RSD为0.55%(n= 9),稳定性RSD为1.07%(n=5),重复性RSD为1.74%(n=5),精密度RSD为1.55%(n=5)。结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方黄芩胶囊质量的有效方法。     

HPLC法测定白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的建立HPLC对白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷同时定量的分析方法。方法采用HPLC法。色谱柱Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.015%磷酸溶液,梯度洗脱程序为0min(8%A),5min(12%A),20min(20%A),25min(20%A);35min(45%A),40min(45%A);检测波长230nm;柱温30℃。结果芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系。平均回收率芍药内酯苷为96.99%,RSD为0.56%;芍药苷为103.6%,RSD为0.77%;苯甲酰芍药苷为104.2%,RSD为1.35%(n=5)。结论该方法分离度好,简便易行,具有良好的重现性,可用于白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的同时测定。     

HPLC法测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B

目的建立同时测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B 3种成分的高效液相色谱分析方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长230 nm。结果龙胆苦苷在0.151～1.51μg线性关系良好(r=0.999 6),芍药苷在0.075 2～0.752 0μg线性关系良好(r=0.999 8),丹酚酸B在0.113 2～1.358 4μg线性关系良好(r=0.999 5);平均回收率分别为龙胆苦苷99.5%、芍药苷101.95%、丹酚酸B 102.74%,RSD分别为1.02%、1.77%、1.81%。结论该方法准确、重现性好、可用于强肝胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定血府逐瘀胶囊中苦杏仁苷、芍药苷和柚皮苷

目的 建立血府逐瘀胶囊中苦杏仁苷、芍药苷、柚皮苷的HPLC-ELSD测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为HiQ-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.8%醋酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温30℃;ELSD飘移管温度为110℃,载气(空气)体积流量为2.5 L/min,进样量:20 μL.结果 3个成分均能达到基线分离,平均回收率分别为苦杏仁苷97.47%、RSD为2.1%(n=6);芍药苷99.19%、RSD为1.9%(n=6);柚皮苷98.38%、RSD为1.3%(n=6).结论 本方法简便、快速、准确,可作为血府逐瘀胶囊的质量控制方法.     

RP-HPLC法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。方法:采用kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长为250nm及320nm;柱温:30℃。结果:葛根素进样量在232～29μg范围内(r=0.9998),二苯乙烯苷进样量在220～19.5μg范围内(r=0.9997)线性关系良好,平均回收率葛根素为97.2%(RSD=0.8%),二苯乙烯苷为97.6%(RSD=0.7%)。结论:该方法操作简便,分离度高,重复性好,可同时测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。     

尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量测定

目的:建立HPLC方法同时测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。方法:采用Cosmosil 5C18-MS-II(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱程序为0~10min,10%→33%(A);10~20min,33%(A),流速1.0mL/min,检测波长247nm,柱温30℃。结果:龙胆苦苷、獐牙菜苷的分别在10.95~438.0μg/m L,7.61~304.4μg/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程的相关系数r分别为0.9996、0.9995;龙胆苦苷、獐牙菜苷的平均加样回收率(n=6)为98.8%,100.1%。结论:该方法能够快速、准确的测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。     

HPLC法同时测定大柴胡颗粒中芍药苷和黄芩苷的含量

目的:采用HPLC技术建立大柴胡颗粒中芍药苷、黄芩苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Kromasil 100-5C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)梯度洗脱,流速:0.8 m L/min;柱温:30℃;检测波长:采用分段变波长扫描模式,0～20 min,检测波长为230 nm; 20～30 min,检测波长为280 nm。结果:芍药苷进样量在0.1～2.0μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=689.72X+15.214 (r=0.9999),平均回收率为100.41%,RSD值为1.37%(n=6);黄芩苷进样量在0.4525～9.05μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=1275.8X+45.213 (r=0.9999),平均回收率为99.91%,RSD值为1.59%(n=6)。结论:本研究建立的方法操作简便、准确性好、灵敏度高,且重复性良好,回收率高,可作为大柴胡颗粒中黄芩苷、芍药苷的含量测定方法。     

丹芍生脉胶囊中丹酚酸B与芍药苷的含量测定

目的:采用高效液相色谱法测定丹芍生脉胶囊中丹酚酸B与芍药苷的含量,建立该制剂中主药丹参与赤芍的主要有效成分丹酚酸B与芍药苷含量测定方法。方法:色谱条件:色谱柱均为Kromassil C18(250mm×4.6mm,5μm),丹酚酸B以乙腈-甲醇-甲酸-水(10:30:1:59)为流动相,检测波长为286nm;芍药苷以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶65)为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长为230nm。丹酚酸B在0.1～0.6μg范围内线性良好(r=0.9998),芍药苷在1.0～5.0μg范围内线性良好(r=0.9999)。平均回收率丹酚酸B为98.4%(RSD=(1.89%),芍药苷为98.7%(RSD=1.06%)。本方法简便,无干扰,重复性好,可用于该制剂的质量控制和评价。