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1.
目的 采用HPLC指纹图谱与化学计量学相结合、UPLC-MS/MS测定多黄酮成分含量的方法,测定不同产地陈皮质量,为其鉴别和质量控制提供依据。方法 采用HPLC-DAD指纹图谱检测并结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”建立6个产区,49个不同批次陈皮药材(S1~S49)指纹图谱,并进行相似度评价和共有峰确认,结合聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA)等化学计量学综合分析。采用UPLC-MS/MS法建立了8个黄酮类成分柚皮素、柚皮苷、木犀草苷、川陈皮素、橙皮素、橙皮苷、橘皮素和芸香柚皮苷的含量测定方法对60批7个产地陈皮药材进行评价。结果 建立了49批不同产地陈皮药材的指纹图谱,相似度为0.864~0.999,共标定了11个共有峰,HCA分析49批陈皮明显分为4类;PCA得到5个主成分的累积方差贡献率为92.748%;OPLS-DA表明8、7、10和11号峰可能是影响陈皮药材质量的差异标志物;含量测定结果表明不同产地陈皮中黄酮类含量存在显著差异,广东新会以川陈皮素和橘皮素为主要标志成分,四川荷花池以木犀草苷为差异性成分,江西樟树以柚皮素和柚皮苷为差异性成分,广西玉林则以橙皮素、橙皮苷和芸香柚皮苷为主,重庆云阳以川陈皮素和橙皮苷为主。结论 建立了稳定性强的不同产地陈皮HPLC指纹图谱和8个黄酮类UPLC-MS/MS定量测定方法,结合化学计量学可用于陈皮药材综合评价和质量控制。  相似文献   

2.
目的:建立枳壳及其不同炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的4种黄酮类成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长283 nm,流速1.0 m L·min^-1,建立生枳壳、麸炒枳壳和制枳壳的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对枳壳炮制前后指纹图谱进行分析,并对芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行含量测定。结果:建立了枳壳及其炮制品的指纹图谱,以柚皮苷为参照峰,生枳壳标定了8个共有峰,麸炒枳壳标定了15个共有峰,制枳壳标定了11个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均>0.95。芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷在炮制前的质量分数分别为0.574 7%,5.986 3%,0.302 2%,3.574 7%;经炮制后,上述4种成分在麸炒枳壳中的质量分数分别为0.948 4%,5.103 4%,0.549 3%,3.533 7%,在制枳壳中的质量分数分别为0.605 3%,4.762 3%,0.404 7%,3.264 9%。结论:枳壳的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了显著变化。4种黄酮类成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中芸香柚皮苷、橙皮苷含量排序为麸炒枳壳>制枳壳>生枳壳,样品中柚皮苷、新橙皮苷含量排序则为生枳壳>麸炒枳壳>制枳壳。  相似文献   

3.
目的:为了控制江枳壳药材质量,建立了江枳壳药材的HPLC指纹图谱,同时测定江枳壳中橙皮苷及柚皮苷的含量,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在检测波长254 nm、流速0.8 mL·min~(-1)的条件下,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,建立不同批次江枳壳的HPLC指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析。结果:不同批药材的指纹图谱共标示8个共有峰,各批药材的相似度均0.9,测定不同批次江枳壳中柚皮苷及橙皮苷的含量差别不大。结论:该方法简便准确、重复性好,为控制江枳壳药材的质量提供参考。  相似文献   

4.
 目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱及测定其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林3种成分的含量,以建立药材有效的质量评价方法方法 通过建立HPLC指纹图谱和有效成分含量测定方法,对来自10个产地的枳壳药材进行分析。色谱条件为Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm;流动相为乙腈-0.1%十二烷基磺酸钠和0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min-1;指纹图谱检测波长为 224 nm,柚皮苷和新橙皮苷含量的检测波长为283 nm,辛弗林含量的检测波长为224 nm。结果 得到分离度、重现性均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱,标示了6个共有色谱峰,对10批来自不同产地的枳壳的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了10种枳壳样品中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,结果显示,不同产地枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量差异较大。结论方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为枳壳药材的质量控制方法。不同产地的枳壳药材有效成分(柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量具有明显差异。  相似文献   

5.
选择20批次枳实,以肉和瓤2个部位为研究对象。采用UPLC分别建立枳实肉和瓤的指纹图谱,肉中标定17个共有峰,瓤中标定10个共有峰,指认了6种黄酮类成分,分别为芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行相似度分析,枳实肉和瓤与各自的对照图谱相似度较好,均大于0.90;同一批次枳实肉和瓤的相似度为0.850~0.983。采用SPSS 17.0和SIMCA 14.1软件对枳实肉和瓤的共有峰进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析,结合对照图谱共确定枳实肉和瓤的12个差异性成分。在此基础上对6种指认的黄酮类成分和辛弗林进行含量测定。所建立的UPLC指纹图谱和多成分定量分析方法可用于枳实的质量评价,研究结果为枳实"翻肚如盆口"性状特征的科学内涵提供部分科学依据。  相似文献   

6.
目的 HPLC指纹图谱结合主成分分析法(PCA)和聚类分析法(CA)对不同产地正品麻黄和伪品麻黄药材的质量进行比较研究。方法通过HPLC梯度洗脱建立42个批次不同产地不同品种麻黄药材的指纹图谱,并对42个批次合格麻黄药材进行相似度比较。选取每批次麻黄药材色谱图中7个主要共有色谱峰作为变量,运用SPSS 21.0软件进行PCA和CA分析。结果建立了麻黄药材的共有模式图谱,麻黄药材的相似度为0.319~0.959;PCA结果筛选出累计贡献率达到83.117%的4个主成分。CA结果将所有批次麻黄药材共分为2类,3个亚类,反映了42个批次不同产地不同品种麻黄药材的质量特征的差异性。结论 HPLC指纹图谱结合PCA和CA可以对不同产地不同品种麻黄药材质量的差异性进行客观、有效地评价分析,为麻黄药材正品和伪品的区分,以及正品中不同来源的鉴别提供科学依据。  相似文献   

7.
目的建立并识别不同产地白三七药材HPLC指纹图谱,为其质量控制及标准制定提供参考。方法采用HPLC法建立白三七指纹图谱,同时应用相似度评价、聚类分析和主成分分析(PCA)对实验数据进行识别,以分析不同产地白三七药材间及同科同属5种药材的相似性及差异性,并通过总量统计矩法对白三七药材共有峰进行定性定量分析。结果白三七指纹图谱共标定16个共有峰,并指认了人参皂苷Rg1、Re、Rb1及竹节参皂苷V、IV、IVa色谱峰;其中竹节参皂苷V和IV在不同批次白三七样品中的质量波动较小;各产地白三七样品除产自四川大凉山样品(S7)外相似度在0.90以上;聚类分析及主成分分析均将白三七样品分为3类;五加科人参属5种药材成分总量统计矩参数差异较大。结论建立的白三七HPLC指纹图谱和化学识别模式可为其质量控制和区分同科同属5种药材提供科学依据。  相似文献   

8.
目的:建立济川煎HPLC指纹图谱,并进行化学模式识别评价不同产地饮片对济川煎质量的影响。方法:使用不同产地饮片制备济川煎样品,利用Caprisol C18-AQ 100A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,测定了15批济川煎的指纹图谱,结合相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模式识别方法,对不同产地饮片制备的济川煎进行质量分析。结果:建立的指纹图谱方法符合方法学要求,15批济川煎HPLC指纹图谱有13个共有特征峰,指认了3个特征峰成分,其相似度均在0.9以上;通过CA发现,样品主要受枳壳产地影响,可分为两大类;PCA与CA结果基本一致;OPLS-DA筛选出了不同批次济川煎的2个差异性质量标志物,通过对照品指认,确定了8号为柚皮苷。结论:建立的指纹图谱方法稳定可靠,结合化学模式识别可将济川煎按枳壳产地不同分为2类,差异性质量标志物为柚皮苷,可用于济川煎的质量控制评价。  相似文献   

9.
目的 基于HPLC指纹图谱技术和统计学分析方法,比较和评价常山柚橙Citrus aurantium ‘Changshan-huyou’未成熟的干燥果实(衢枳壳)与不同栽培变种酸橙间质量的一致性与差异性。方法 使用Extend XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长330 nm,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃。通过聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对35批样品的指纹图谱进行评价。结果 建立的酸橙枳壳的指纹图谱共有模式获得24个共有峰,并指认出12个目标化合物。13批衢枳壳样品的相似度结果范围0.920~0.947,质量一致性好,不同基原枳壳相似度结果为0.127~0.990,质量差异大。CA将衢枳壳均与酸橙枳壳聚为一类,朱栾和部分黄皮酸橙单独聚为一类,结合PCA获得区分不同基原枳壳的差异性标志物,其中9个已知化合物分别为葡萄内酯水合物、川陈皮素、柚皮苷、桔皮素、木犀草素、新橙皮苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、柚皮...  相似文献   

10.
目的:建立不同产地高乌头药材的HPLC指纹图谱,并测定其中2种主要生物碱成分含量,为高乌头药材质量控制提供参考依据。方法:采用HPLC-DAD技术,以Dikma spursil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液为流动相梯度洗脱,建立高乌头药材的指纹图谱并进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对10批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对HPLC指纹图谱进行模式识别分析。结果:建立了高乌头药材指纹图谱,10批高乌头药材的相似度均0.90;标定共有峰11个,并对其中2主要成分(高乌甲素、冉乌头碱)进行含量测定;聚类分析法(CA)将所有批次高乌头药材共分为4类,反映了10个批次不同地区高乌头药材的质量特征;主成分分析法(PCA)筛选出累计贡献率达到89.748%的4个主成分,得到决定高乌头药材质量5个化学成分。结论:建立的HPLC指纹图谱结合含量测定,PCA,CA方法,可以客观、有效、全面地用于高乌头药材的质量评价。  相似文献   

11.
目的建立白脉软膏的指纹图谱并测定其主要成分的含量,结合多元统计分析对其2个产地14个批次质量进行科学全面地评价,为其质量控制提供依据。方法采用HPLC法对白脉软膏中的主要成分甘草苷、甘草酸铵、甘松新酮、姜黄素进行含量测定,建立了白脉软膏的指纹图谱,通过指纹图谱相似度分析、聚类分析、主成分分析(PCA)和因子分析对2个产地的不同批次白脉软膏质量进行全面评价。结果甘草苷、甘草酸铵、甘松新酮、姜黄素的含量测定方法学考察符合要求,质量分数分别为0.051~0.200 mg/g、0.136~0.622 mg/g、0.030~0.345 mg/g、0.001~0.069 mg/g。建立的白脉软膏指纹图谱共标定17个共有峰,经对照品指认共鉴定出甘草苷、甘草酸铵、甘松新酮3个色谱峰,14批样品的相似度均大于0.975。聚类分析中2个产地14批白脉软膏可以分为4类,其中西藏林芝市生产的批次S1~S11聚为一类,甘肃省兰州市生产的S12聚为一类,S13聚为一类,S14聚为一类。PCA和因子分析结果显示甘肃省兰州市生产的3个批次S12~S14主成分综合得分均高于西藏林芝市生产的11个批次S1~S11,推测是因为产地生产条件或药材来源变化导致了质量的差异,与聚类分析结果一致。结论首次建立白脉软膏含量测定、指纹图谱结合多元统计分析的质量控制方法科学可靠,不但可以用于白脉软膏的质量控制,还可以对其不同产地批次质量进行全面评价,为白脉软膏质量标准的提高和中药批次间的质量评价提供借鉴。  相似文献   

12.
目的:建立浙产覆盆子药材指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:以Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.5%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长360 nm,柱温25℃;采集覆盆子HPLC指纹图谱,用相似度软件进行相似度比较;选取每批覆盆子共有色谱峰峰面积作为变量,运用SPSS 19.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了浙产地覆盆子的共有峰模式,标定了19个共有峰,15批覆盆子药材的相似度为0.939~0.993。CA结果将所有批次覆盆子药材共分为2类;PCA结果筛选出累计贡献率达到86.849%的5个主成分,以它们计算所有样本的综合得分,对覆盆子药材质量进行排序。结论:HPLC指纹图谱结合CA和PCA可以对浙产覆盆子的质量进行客观、有效的评价。  相似文献   

13.
目的 建立茜草药材的高效液相指纹图谱,为不同产地茜草药材的质量评价提供方法。方法 采用高效液相谱法对10批不同产地茜草进行测定;采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对指纹图谱进行研究。结果 建立了茜草HPLC指纹图谱共有模式图标定了12个共有峰,并指认了4个共有峰化学成分;10批茜草指纹图谱与对照指纹图谱之间相似度均大于0.90; 10批次样品被聚类为两大类;主成分分析显示,提取出5个主成分,累计方差贡献率达93.78%。结论 建立的指纹图谱较全面、直观地反映了茜草整体化学成分信息,结合多元统计分析,为茜草药材的质量评价提供参考。  相似文献   

14.
徐男  孙蓉  朱晓明  黄欣  李明臣  时海燕 《中草药》2019,50(19):4595-4602
目的基于多元统计方法分析不同批次半夏白术天麻汤差异的标志性成分,辨识质量标志物(Q-marker)。方法建立18批半夏白术天麻汤活性部位的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)对指纹图谱数据进行处理,使用SPSS 20.0进行系统聚类分析和主成分分析(PCA),根据PCA结果再进行聚类分析,筛选出可能影响半夏白术天麻汤质量差异的标志性成分,并测定样品中其含量。结果选取了12个色谱峰作为指纹图谱共有峰,18批样品的相似度计算结果均大于0.900,说明各批次有较好的一致性;通过聚类分析可将18批样品聚为3类,由PCA结果筛选出5个标志性色谱峰,其中2个色谱峰鉴定为天麻素、柚皮苷,将这5个标志性色谱峰再进行聚类分析与之前结果基本一致,18批样品主成分综合得分与天麻素、柚皮苷的含量测定结果存在相关性。结论通过多元统计方法能够较好地辨识影响半夏白术天麻汤差异的标志性成分,为进一步半夏白术天麻汤差异成分与药效关联研究提供参考,为半夏白术天麻汤的Q-marker及全面质量控制奠定基础。  相似文献   

15.
目的基于传统煎药工艺建立不同产地黄芪的HPLC指纹图谱,用于黄芪药材质量的评价。方法采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对15批不同产地的黄芪药材的HPLC指纹图谱进行相似度评价,并使用SPSS22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果选取了12个色谱峰作为指纹图谱共有峰,15批样品的相似度计算结果均大于0.990,说明各产地黄芪药材具有较好的一致性;通过聚类分析可将15批样品聚为4类;主成分分析采用3个主成分对黄芪药材进行综合评价,综合得分结果显示,甘肃民乐县所产批号为HQ-18001(S1)、HQ-18002(S2)和甘肃岷县所产批号为HQ-18007(S7)、HQ-18006(S6)的黄芪药材在所有样品中的综合得分位于前4名。结论建立基于传统煎药工艺的黄芪药材质量评价方法操作简单,重复性好,结果可靠,可以用于黄芪药材的质量控制和评价。  相似文献   

16.
高喜梅  池玉梅  张雯  赵晓莉  狄留庆 《中草药》2020,51(9):2548-2556
目的通过对枳实进行多成分定性、定量分析,为不同产地酸橙枳实药材的质量控制提供依据。方法结合指纹图谱和一测多评(QAMS)模式,采用Waters X-Brige C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动性,梯度洗脱,检测波长为283 nm和330 nm,体积流量1 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。结果建立了不同产地酸橙枳实药材的HPLC-UV指纹图谱,确定了21个共有峰,鉴别出了芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、橙皮素、甜橙黄酮、川陈皮素、桔皮素9种成分,且23批次枳实样品的相似度均大于0.9,聚类分析(CA)及主成分(PCA)分析结果显示的分类情况与该药材的产地分布情况相一致,以新橙皮苷为参照物的QAMS法测定结果均显示一定的差异性。结论从成分的角度来看,不同产地间药材质量存在一定差异,实验所建的QAMS法准确、高效、可行,与标准曲线法和外标法相比具有明显的优势,可应用于酸橙枳实的质量评价,为不同产地酸橙枳实药材的质量控制奠定实验基础。  相似文献   

17.
目的研究虎杖药材的HPLC指纹图谱并建立同时虎杖苷、白藜芦醇、蒽苷B、大黄素、大黄酸、大黄酚6种成分的含量测定方法。方法采用HPLC-DAD技术,以Kromasil C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),乙腈-水溶液进行梯度洗脱,流速1 ml/min,进样量20μl,检测波长287 nm,柱温25℃为条件。对13批次虎杖药材进行指纹图谱及含量测定研究,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2004A)进行分析,再通过SPSS 23.0对指纹图谱中的共有峰进行主成分分析和聚类分析。结果建立了虎杖指纹图谱,相似度0.735~0.968,13批次样品指纹图谱中有13个共有峰,4个主成分累计贡献率达85.43%,聚类分析说明含量存在产地相似性。13批次药材中6种成分含量有明显差异。结论该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可用于虎杖质量控制。  相似文献   

18.
目的:评价不同产地苦杏仁的质量,建立苦杏仁药材指纹图谱,并进行主成分分析和聚类判别。方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长215 nm,体积流量1.0 m L·min-1,测定10个不同产地苦杏仁指纹图谱,建立苦杏仁的HPLC指纹图谱,通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA),对不同批次的苦杏仁药材进行质量评价。结果:建立了苦杏仁指纹图谱共有模式,标定了12个共有峰,并采用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行模式识别。结论:所建立的苦杏仁指纹图谱表征方法为不同产地苦杏仁的质量评价及合理采收提供了理论依据;河北采集的苦杏仁质量较佳,可以作为华盖散处方中苦杏仁的优选来源产地。  相似文献   

19.
柑橘属常用中药黄酮类成分HPLC指纹图谱研究与比较   总被引:1,自引:0,他引:1  
陈永刚  林励 《中国中药杂志》2011,36(19):2660-2665
目的:建立芸香科柑橘属毛橘红、光橘红、陈皮、青皮、枳壳、枳实6种临床常用理气类中药黄酮类成分的液相色谱(HPLC)指纹图谱,分析比较其指纹特征差异性,为柑橘属常用中药的谱效相关性研究和临床用药合理性提供科学依据.方法:以C18色谱柱为分析柱,流动相甲醇-水(含冰乙酸)梯度洗脱,制备同一色谱条件下6种药材的HPLC指纹图谱.结果:6种常用中药按照植物化学分类学方法被分为柚皮苷型和橙皮苷型.根据色谱峰保留时间,毛橘红、光橘红共标出15个共有峰;陈皮、青皮、枳壳、枳实共标出10个共有峰.全部药材共标出5个共有峰.毛橘红与光橘红色谱图与共有模式的整体相似度在0.9285~0.9962,相似度较高.陈皮、青皮、枳实三者色谱图与共有模式的整体相似度在0.922 1 ~0.997 3,相似度较高.而枳壳与共有模式的相似度仅为0.454 7 ~0.773 3.结论:建立的柑橘属6种常用中药黄酮类成分指纹图谱,可以直观的比较出谱图间的差异,同时各特征峰峰高及峰面积也存有显著区别,与这6种药材在临床应用中理气功能异同的关联尚待研究.  相似文献   

20.
王爱潮  祁东利  罗配  范丽丽  刘洋  刘志东 《中草药》2014,45(23):3408-3413
目的 研究和建立温胆汤UPLC-UV指纹图谱,确定色谱峰药材来源,同时对各成分进行定性研究,为该方物质基础和质量控制提供科学依据.方法 UPLC-UV法进行温胆汤指纹图谱研究,对14批样品进行相似度分析;阴性液对照法进行共有峰药材来源研究;UPLC-MS/MS法对温胆汤中成分进行定性研究.结果 建立了温胆汤UPLC-UV指纹图谱,进行了方法学考察,结果显示该方法精密度、稳定性、重复性良好;对14批样品进行指纹图谱研究,得出共有峰指纹图谱,标记了22个共有峰;进行了14批样品相似度比较,相似度在0.863~0.998;通过与对照品保留时间比较,直接指认了橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、甘草苷和甘草酸铵;与药材阴性液比较,对22个共有峰药材来源进行了归属;UPLC-MS/MS法定性了橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、甘草苷和甘草酸铵5个成分,推断出了圣草枸橼苷、异柚皮苷、枸橘苷、乌拉尔甘草皂苷乙4个成分.结论 建立的指纹图谱方法准确、可靠,对温胆汤物质基础和质量控制研究提供了一定参考.  相似文献   

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