铁皮石斛HPLC特征图谱研究

目的:建立铁皮石斛HPLC特征图谱,为铁皮石斛鉴别提供可靠方法.方法:采用Ultimate XB C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.2％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长280nm,柱温30℃.运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会)进行分析.结果:以柚皮素为参照峰,初步构建了由6个特征峰组成的铁皮石斛乙醚部位HPLC特征图谱.结论:该法建立的特征图谱可为铁皮石斛鉴别提供参考.     

鲜铁皮石斛HPLC特征图谱研究

目的研究不同产地鲜铁皮石斛HPLC特征图谱。方法采用Zorbax SB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.2%的甲酸溶液梯度洗脱;检测波长为270 nm;柱温为35℃;体积流量为1.0 mL/min。结果鲜铁皮石斛标示出35个特征共有峰,10批样品的相似度为0.900～0.956。主要特征峰紫外光谱可分成四类,第Ⅰ类在202、265 nm附近有最大吸收;第Ⅱ类在207、270 nm附近有最大吸收;第Ⅲ类在200、220及280 nm附近有最大吸收;第Ⅳ类在220、270及340 nm附近有最大吸收,为黄酮类成分。结论方法准确可靠,重复性好。     

3种铁皮石斛种源HPLC特征图谱比较研究

目的 研究不同产地种源铁皮石斛高效液相色谱（HPLC）特征图谱,并初步比较丹霞地貌种源（广东、福建、浙江、江西）、浙江本地种、铁 皮兰种（广西、云南）特征图谱的差异。方法 采用Zorbax SB Aq色谱柱;流动相为乙腈-体积分数为0.2 %的甲酸溶液（梯度洗脱）;检测波长为270 nm;柱温为35 ℃;流 速为1.0 mL·min-1。采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004A版）生成对照图谱。结果 10批丹霞种源样品标示出37个特征共有峰,以对照图谱为 对照,10批样品的相似度为0.907~0.972;10批丹霞种源生成的对照图谱与5批浙江本地种对照图谱、5批铁皮兰种对照图谱的相似度分别为0.855,0.700。结论 分析方法准 确可靠,重复性好;提出了铁皮石斛“丹霞铁皮种”、“浙江本地种”、“铁皮兰种”的种源概念;3种铁皮石斛种源主要成分群基本一致,显示铁皮石斛内在成分的稳定性 ;不同道地产地种源成分群比例以及少数特征峰存在差异,又为区分丹霞种源、浙江本地种、铁皮兰种区域特征提供一定依据。     

铁皮石斛药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立铁皮石斛药材的RP-HPLC指纹图谱.方法 采用梯度洗脱的方法,以Kromasil9(R)KRl00-5C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分析用色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相建立了铁皮石斛药材的指纹图谱,并进行了相似度的计算.结果 该方法可使铁皮石斛中各成分得到较好的分离,并根据检测结果确定了15个共有指纹峰.结论 该指纹图谱检测方法简便、重现性好,可作为铁皮石斛药材质量控制的重要方法.     

玫瑰石斛HPLC特征图谱研究

目的：建立玫瑰石斛HPLC特征图谱。方法：采用ZORBAX SB-Aq色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长270 nm。结果：建立了12批玫瑰石斛HPLC特征图谱,标记出41个共有峰,相似度为0.901~0.986。结论：该法稳定可靠、重复性好,为玫瑰石斛的鉴别提供依据。     

霍山石斛HPLC特征图谱研究

目的建立霍山石斛(霍山米斛)HPLC特征图谱分析方法,拟定黄酮类成分指标群。方法采用Kromasil100-5 C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长为340 nm;柱温为35℃;体积流量1.0m L/min。结果霍山石斛标示出24个黄酮类特征共有峰,10批样品的相似度为0.918⁰.990,相似度较高。结论方法准确可靠,重复性好,本研究为霍山石斛的质量控制提供了方法依据。     

铁皮石斛黄酮苷类成分HPLC特征图谱优化及不同种源特征性分析

目的:优化铁皮石斛黄酮苷类成分HPLC特征图谱分析方法,明确不同种源的共性成分与特异性成分。方法:色谱条件采用Kromasil 100-5 C18色谱柱;流动相四氢呋喃-乙腈-甲醇(10∶22∶5)-0. 05%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长340 nm;柱温30℃;流速1. 0 mL·min~(-1)。结果:27批铁皮石斛共标示出13个黄酮类特征峰,鉴别了6个黄酮碳苷(新西兰牡荆苷Ⅱ,新西兰牡荆苷Ⅰ,夏佛塔苷,异夏佛塔苷,佛莱心苷,异佛莱心苷)与1个黄酮氧苷(芦丁)共7个特征峰。不同批次样品检出7~11个特征峰,其中新西兰牡荆苷Ⅱ为不同来源样品相对稳定的共有峰,芦丁、佛莱心苷与异佛莱心苷特征峰差异较大。根据特征峰的相对丰度,可将样品分为3大类,其中第Ⅰ类10批样品主要来源于广东、江西、福建、浙江(武义)等丹霞地貌(即丹霞种),以检出明显的芦丁强峰为特征;第Ⅱ类11批样品主要来源于云南、广西等地(包括了云南广南种广西铁皮兰种),以能检出佛莱心苷与异佛莱心苷特征峰为特征;而第Ⅲ类6批样品主要来源于浙江(即浙江本地种),以难以检出佛莱心苷与异佛莱心苷特征峰,检出不同程度的芦丁峰为特征。比较丹霞种与广西铁皮兰种的仿野生和大棚栽培铁皮石斛HPLC特征图谱,结果仿野生铁皮石斛中的特征峰在大棚栽培石斛中也能稳定检出,验证了铁皮石斛种源的可靠性。结论:所建立的分析方法能对铁皮石斛黄酮类特征峰达到较好的分离效果,重复性好,基本明确了不同种源铁皮石斛的共性及特异性黄酮苷类成分。提示新西兰牡荆苷Ⅱ适合作为特征图谱的参照物峰;可根据芦丁相对丰度或佛莱心苷与异佛莱心苷特征峰的检出及相对丰度作为铁皮石斛丹霞种云南广南与广西铁皮兰种与浙江本地种的判断依据。     

兜唇石斛HPLC特征图谱研究

目的 建立兜唇石斛HPLC特征图谱.方法 采用Zorbax SB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液(梯度洗脱);检测波长为270 nm;柱温为35℃;流速为1.0 mL·min-1.结果 兜唇石斛标示出42个共有峰;10批样品的相似度为0.901～0.961;兜唇石斛鲜品与兜唇石斛干品(水草枫斗)特征峰基本一致.结论 此方法准确可靠,重复性好,为兜唇石斛的质量控制提供了方法依据.     

有瓜石斛HPLC特征图谱研究

目的建立有瓜石斛HPLC特征图谱分析方法。方法采用ZORBAX SB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长分别为220 nm和340 nm;柱温为35℃;流速为1.0 m L·min-1。结果在220 nm检测波长下,12批有瓜石斛分为4类,共标示出16~26个特征峰,有14个特征共同峰。其中第Ⅰ类5批有16个共有峰,相似度为0.950~0.988;第Ⅱ类3批有26个峰,相似度为0.943~0.987;第Ⅲ类3批有23个峰,相似度为0.977~0.988;第Ⅳ类1批与第Ⅲ类相比,多一个特征峰,差异较大。同类样品的相似度为0.943~0.998,相似度较高;不同类样品共有模式间的相似度仅为0.568~0.882,有明显差异。在340 nm检测波长下,12批有瓜石斛可分2类,共标示出7~8个黄酮类特征峰,其中第Ⅰ’类11批标示出7个共有峰,相似度为0.966~0.988;第Ⅱ’类1批,比第Ⅰ’类多1特征峰,以11批模式为对照,其相似度仅为0.671。结论该方法准确可靠,重复性好,在340 nm检测波长下,黄酮类成分特征峰比较稳定,样品差异较小;在220 nm检测波长下,特征峰信息丰富,可为有瓜石斛的质量控制及鉴别提供方法学依据。     

流苏石斛与其他黄草类石斛HPLC特征图谱的比较研究

目的建立流苏石斛HPLC特征图谱,并初步比较黄草类石斛(金钗石斛、流苏石斛、叠鞘石斛)高效液相(HPLC)特征图谱的差异。方法采用HPLC特征图谱技术,建立流苏石斛及黄草类石斛特征图谱分析方法,采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)进行相似度分析。结果在流苏石斛的HPLC特征图谱中,标记出9个共有峰,相似度为0.837~0.992。检测发现金钗石斛、流苏石斛、叠鞘石斛3种石斛所含化学成分存在较大差异,但均含有石斛酚。结论建立流苏石斛HPLC特征图谱的方法稳定可靠、重复性好,能在一定程度上能够反映金钗石斛、流苏石斛、叠鞘石斛3种石斛主要化学成分的种类和相对含量差异,并为流苏石斛与另外两种黄草石斛的鉴别提供依据。     

不同品种、产地和栽培基质铁皮石斛的指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法(HPLC)法建立铁皮石斛的指纹图谱,考察不同品种、产地和栽培基质铁皮石斛药材质量的差异情况。方法 HPLC法采用Zorbax SB-C18色谱柱(46 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,筛选检测波长为315 nm,测定了13批铁皮石斛样品的指纹图谱,并通过指纹图谱评价软件和聚类分析等手段,计算相似度,对样品进行评价。结果建立了铁皮石斛的指纹图谱,13批各类铁皮石斛样品共有15个共有峰,相似度评价结果显示:1批样品为0.565,其余均在0.704～0.966之间,聚类分析结果显示13批样品可以聚为三大类。结论建立的指纹图谱方法简便可靠,铁皮石斛的内在质量受品种、栽培基质的影响较大,受产地的影响相对较小。     

霍山石斛与美花石斛多糖柱前衍生HPLC特征图谱比较

目的 研究比较霍山石斛与美花石斛多糖柱前衍生高效液相色谱（HPLC）特征图谱的差异。方法 以盐酸水解石斛多糖,水解产物加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）进行衍生化,采用HPLC法分析单糖的衍生物。色谱柱为Kromasil 100-5 C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.02 mol·L-1的乙酸铵溶液（冰乙酸调pH=6.7）,梯度洗脱;检测波长为250 nm;柱温为30 ℃;流速为1 mL·min-1。采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004A版）生成对照图谱。结果 10批霍山石斛多糖柱前衍生特征图谱标示出6个特征峰,主要由D-甘露糖（71.8 %）与D-葡萄糖（27.2 %）组成,D-甘露糖与D-葡萄糖峰面积比值为2.05～3.71,此外含微量的D-半乳糖醛酸、D-半乳糖、D-木糖、D-阿拉伯糖。10批美花石斛多糖柱前衍生特征图谱亦标示出6个特征峰,主要为D-甘露糖（42.9 %）与D-葡萄糖（54.0 %）组成,D-甘露糖与D-葡萄糖峰面积比值为0.67～0.98,此外含微量的D-半乳糖醛酸、D-半乳糖、D-木糖、D-阿拉伯糖。与对照图谱比较,10批霍山石斛、美花石斛的相似度分别为0.994～1.000,0.934～1.000,霍山石斛与美花石斛共有模式之间的相似度为0.871。结论 该方法准确可靠,重复性好;两种石斛多糖构成差异较大,不宜混用。     

不同产地铁皮石斛的质量比较研究

目的:比较云南、福建、江苏、浙江产铁皮石斛在浸出物、多糖、甘露糖、氨基酸以及微量元素上的差异,以期为铁皮石斛的质量标准及资源的开发利用提供理论依据。方法:参照2015年版《中华人民共和国药典》,采用热浸法测定醇溶性浸出物的含量;采用苯酚-硫酸法测定多糖含量,HPLC法测定甘露糖含量;通过酸水解法提取,采用氨基酸分析仪测定18种氨基酸的含量;采用微波消解ICP-MS法测定铁皮石斛中微量元素的含量。结果:不同产地的铁皮石斛浸出物含量以浙江、福建两省的含量较高;多糖、甘露糖含量分别在22.5%~63.5%和14.1%~49.2%,其中以浙江产含量较高;铁皮石斛中总氨基酸平均含量在24.05 mg·g~(-1),其中人体必需氨基酸占总氨基酸含量的36%,不同产地的氨基酸含量存在较大差异,以福建漳浦产含量较高;铁皮石斛中含有丰富的人体必需元素,不同产地之间以浙江产含量较高。结论:不同产地铁皮石斛的主要活性成分存在较大的差异,其品质高低受环境的影响,综合来看以浙江产品质为优,其次为福建漳浦。     

流苏石斛和其它黄草类石斛HPLC特征图谱的比较研究

摘要：目的 建立流苏石斛HPLC特征图谱,并初步比较黄草类石斛（金钗石斛、流苏石斛、叠鞘石斛）HPLC特征图谱的差异。方法 采用HPLC特征图谱技术,建立流苏石斛特征图谱分析方法,并建立黄草类石斛特征图谱分析方法,采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004A版）进行相似度分析。结果 建立了流苏石斛的HPLC特征图谱,标记出9个共有峰,相似度为0.837~0.992。金钗石斛、流苏石斛、叠鞘石斛这三种石斛所含化学成分存在很大差异, 不过金钗石斛、流苏石斛、叠鞘石斛都检测出含有石斛酚。结论 建立流苏石斛HPLC特征图谱的方法稳定可靠、重复性好。金钗石斛、流苏石斛、叠鞘石斛三种石斛的HPLC特征图谱分析方法在一定程度上能够反映三种石斛主要化学成分的种类和相对含量差异,为流苏石斛和另外两种黄草石斛的鉴别提供依据。     

不同品种石斛的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的:采用HPLC-DAD-ELSD建立石斛指纹图谱,并对金钗、鼓槌、叠鞘、细茎和反瓣等5种石斛的指纹图谱进行对比研究。方法:采用Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%冰乙酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,流速1 mL·min-1,DAD串联蒸发光散射检测器检测。结果:建立5种石斛的HPLC指纹图谱,并标定9个指纹峰,5种石斛相似度较低。结论:建立的指纹图谱方法稳定、可靠、重现性好,可直接反映石斛品种与化学成分变化的关系。     

3种种源铁皮石斛叶黄酮类成分HPLC特征图谱比较

目的:研究不同产地种源铁皮石斛叶黄酮类成分HPLC特征图谱,并初步比较丹霞地貌种源(广东、福建、浙江、江西)、浙江本地种、铁皮兰种(广西、云南)特征图谱的差异。方法:采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(梯度洗脱),检测波长340 nm,柱温25℃,流速0.8 m L·min~(-1)。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"(2004A版)生成共有模式。结果:3种种源的23批样品共标示出14个共有特征峰。其中,10批丹霞种源样品标示出12个共有特征峰(峰14为最强峰),样品相似度为0.880~0.996;6批浙江本地种源样品标示出13个共有特征峰(主要峰的相对峰面积较接近),样品相似度0.774~0.981;7批铁皮兰种源样品标示出9个共有特征峰(峰10,峰11相对峰面积较大),样品相似度0.922~0.974。丹霞种源对照图谱与浙江本地种对照图谱、铁皮兰种对照图谱的相似度分别为0.395,0.061,铁皮兰种对照图谱与浙江本地种对照图谱相似度仅为0.370。结论:该分析方法准确可靠,重复性好;相同种源铁皮石斛叶黄酮类成分群基本一致,显示铁皮石斛叶内在的稳定性;不同产地种源成分群组成及比例存在明显差异,亦为快速区分丹霞种源、浙江本地种、铁皮兰种区域特征提供了依据。     

不同种类麻黄药材HPLC特征图谱的比较研究

目的比较不同产地麻黄药材的HPLC特征图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠方法。方法采用HPLC法建立麻黄特征图谱;色谱条件:色谱柱为Gemini C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行洗脱,柱温25°C,流速为0.8ml/min,检测波长210nm。结果初步建立的麻黄药材的特征图谱,共标定了6个共有峰,并指认出3个,不同种类麻黄药材中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量明显不同。结论采用HPLC法建立麻黄药材的特征图谱,操作简单,选择性高,分离效果好,可用于麻黄药材的质量控制。     

铁皮石斛药材不同加工方法的比较

铁皮石斛是名贵中药材,传统铁皮枫斗加工过程复杂、成本较高且服用不方便。本研究以在两个地点采集的铁皮石斛鲜条为材料,以传统枫斗加工法作对照,分别采用6种不同方法对铁皮石斛进行加工,使用硫酸-苯酚法测定其中多糖的含量并进行比较。结果表明:六种加工铁皮石斛药材的折干率均为34%左右,无统计学差异;多糖含量变幅在34.97%~54.19%之间,处理间差异达极显著水平,与对照相比,以鲜条切断晒干效果最差,多糖含量仅为36.97%;烘烤-揉搓后切片烤干效果最好,多糖含量高达54.19%;说明铁皮石斛鲜条不宜直接晒干,需选择合适的加工方式。边烤边揉再切片烘干与传统工艺相比加工方式简单,有可迅速干燥药材和保留有效成分,成品为干片,更便于服用,是替代枫斗的较好加工方法。     

不同品种石斛药材鉴别特征研究

目的:鉴定兰科石斛属药用植物的石斛药材性状特征,为石斛类药材的品种整理、鉴定及质量标准制定提供实验依据。方法:采用药材来源、性状鉴定方法。结果:总结26种石斛属药用植物的石斛药材的性状鉴别特征。结论:该方法为石斛药材质量标准的制定、石斛的品种整理及其与混淆品的鉴别奠定了基础。     

铁皮石斛、杯鞘石斛、齿瓣石斛的指纹图谱研究

<正>兰科植物石斛为常用中药,其药用历史十分悠久,历代本草均有收载。传统医学认为其具有滋阴清热、益胃生津、润肺止咳、益肾明目的功效,历来石斛类药材十分复杂,而且常常混淆严重,给石斛品种鉴定带来一定困难。《中国药典》(2010版)收载了4种石斛,即铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo)、金钗石斛(Dendrobium nobil Lindl.)、鼓