大环骨架结构的倍半萜化合物——Ⅵ.马兜铃新内酯的化学结构测定

自绵毛马兜铃(Aristolochia mollissima Hance)根茎中分得九个化合物,其中已报道的七个化合物是尿囊素、马兜铃内酯、绵毛马兜铃内酯、β-谷甾醇、马兜铃酸A、9-乙氧基马兜铃内酯和9-乙氧基马兜铃内酰胺,本文报道结晶K₃的化学结构,经光谱分析(IR,¹H-NMR,¹³C-NMR,2D-NMR和MS),化学反应及X-衍射晶体分析,确证K₃为一个新骨架结构的倍半萜化合物,命名为马兜铃新内酯。     

绵毛马兜铃化学成分研究 Ⅴ.

从南京地区产的绵毛马兜铃(Aristolochia mollissima Hance)根茎中,分离出九个化合物(Ⅰ～Ⅸ),其中已报道的五个化合物是尿囊素、马兜铃内酯、绵毛马兜铃内酯、β-谷甾醇、马兜铃酸A,本文再报道另外两个新化合物Ⅴ和Ⅶ的结构测定。     

绵毛马兜铃化学成分研究——Ⅳ.绵毛马兜铃内酯的化学结构测定

从马兜铃属植物绵毛马兜铃Aristolochia mollissima Hance根茎中分得9种(Ⅰ～Ⅸ)成分,其中结晶Ⅲ为一新倍半萜内酯,用光谱法测定了化学结构,命名为绵毛马兜铃内酯Mollislactone,晶Ⅰ为尿囊素,晶Ⅱ为马兜铃内酯,晶Ⅳ为β-谷甾醇,晶Ⅸ为马兜铃酸,其余成分尚在研究中。     

马兜铃酸的倍半萜的酯类化合物VI.绵毛马兜铃中马兜铃酸萜酯I的结构鉴定

从绵毛马兜铃(Aristolocha mannisima Hance)中分得一个马兜铃酸倍半萜的酯类化合物,经红外、紫外、高分辩质谱和多种一维和二维核磁共振谱鉴定,确定了其骨架结构及顺反构型,命名为马兜铃酸萜酯I。     

马兜铃酸的倍半萜的酯类化合物Ⅶ．绵毛马兜铃中马兜铃酸萜酯Ⅰ的结构鉴定

从绵毛马兜铃（ＡｒｉｓｔｏｌｏｃｈａｍａｎｎｉｓｓｉｍａＨａｎｃｅ）中分得一个马兜铃酸倍半萜的酯类化合物，经红外、紫外、高分辨质谱和多种一维和二维核磁共振谱鉴定，确定了其骨架结构及顺反构型，命名为马兜铃酸萜酯Ｉ。     

管花马兜铃化学成分的研究

从管花马兜铃(Aristolchia tubflora Dunn)中分得一个新化合物,经光谱(IR,UV,HRMS,HNMR,NOEDS)鉴定为9,1O-二羟基-8-甲氧基-3,4-亚甲二氧基菲-1-羧酸-内酯,命名为马兜铃菲内酯I;另七个马兜铃菲类化合物是马兜铃酸Ⅰ,Ⅱ,Ⅲa,Ⅶa,马兜铃内酰胺Ⅰ,Ⅱ及青木香酸。     

单叶细辛中一个新的马兜铃酸类化合物

为了研究单叶细辛(Asarum himalaicum)的化学成分,利用溶剂提取、硅胶柱色谱、凝胶(SephadexLH-20)柱色谱和半制备型高效液相色谱(semi-preparative high performance liquid chromatography,HPLC)等手段进行分离、纯化,从单叶细辛全草中共分离鉴定了15个化合物。其结构经1H NMR、13C NMR、HR-ESI-MS等谱学方法分别鉴定为4-去甲氧基马兜铃酸BII(4-demethoxyaristolochic acid BII,1)、马兜铃酸I(aristolochicacid I,2)、马兜铃酸Ia(aristolochic acid Ia,3)、7-羟基马兜铃酸I(7-hydroxyaristolochic acid I,4)、马兜铃酸IV(aristolochic acid IV,5)、马兜铃次酸II(aristolic acid II,6)、青木香酸(debilic acid,7)、马兜铃内酰胺I(aristololactam I,8)、9-羟基马兜铃内酰胺I(9-hydroxyaristololactam I,9)、7-...     

穆坪马兜铃化学成分的研究

自穆坪马兜铃(Aristolochia moupinensis Franch)根、茎中分得十三个化合物,其中化合物Ⅰ～Ⅻ经鉴定分別为马兜铃酸Ⅰ(aristolochic acid Ⅰ)(Ⅰ),尿囊素(allantoin)(Ⅱ),紫丁香酸(syringic acid)(Ⅲ),香豆酸(P-coumaric acid)(Ⅳ),马兜铃酸Ⅳ(aristolochic acid Ⅳ)(Ⅴ),β-谷甾醇(Ⅵ),木兰碱(magnoflorine)(Ⅶ),马兜铃酸Ⅳ甲醚aristolochic acid Ⅳ methyl ether(Ⅵ),棕榈酸(Ⅸ),马兜铃酸Ⅱ(aristolochic acid Ⅱ)(Ⅹ),N(Phydroxyphenethy1)P-coumaramide(Ⅺ),马兜铃酸Ⅳ甲醚甲酯(aristolochic acid Ⅳ methyl ether methyl ester)(Ⅻ),化合物ⅩⅢ为新化合物,经光谱分析和化学合成等方法证明其结构为N(P-hydroxyphenethyl)-ferulamide,命名为穆坪马兜铃酰胺(moupinamide)。 初步药理试验表明穆坪马兜铃酰胺体外有抑制血小板聚集和影响血小板内前列腺素合成的作用。     

穆坪马兜铃化学成分的研究

自穆坪马兜铃(Aristolochia moupinensis Franch)根、茎中分得十三个化合物,其中化合物Ⅰ～Ⅻ经鉴定分別为马兜铃酸Ⅰ(aristolochic acid Ⅰ)(Ⅰ),尿囊素(allantoin)(Ⅱ),紫丁香酸(syringic acid)(Ⅲ),香豆酸(P-coumaric acid)(Ⅳ),马兜铃酸Ⅳ(aristolochic acid Ⅳ)(Ⅴ),β-谷甾醇(Ⅵ),木兰碱(magnoflorine)(Ⅶ),马兜铃酸Ⅳ甲醚aristolochic acid Ⅳmethyl ether(Ⅵ),棕榈酸(Ⅸ),马兜铃酸Ⅱ(aristolochic acid Ⅱ)(Ⅹ),N(Phydroxyphenethy1)P-coumaramide(Ⅺ),马兜铃酸Ⅳ甲醚甲酯(aristolochic acid Ⅳmethyl ether methyl ester)(Ⅻ),化合物ⅩⅢ为新化合物,经光谱分析和化学合成等方法证明其结构为N(P-hydroxyphenethyl)-ferulamide,命名为穆坪马兜铃酰胺(moupinamide)。初步药理试验表明穆坪马兜铃酰胺体外有抑制血小板聚集和影响血小板内前列腺素合成的作用。     

甘草中三萜皂甙元的分离和结构鉴定

自乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)根茎中提取出粗皂甙。经盐酸甲醇水解反应,柱层分离,共分离出七个皂甙元,其中四个化合物经化学方法和光谱解析,分别鉴定为甘草次酸甲酯(A),甘草内酯(c),3β,24-二羟基齐墩果-11,13(18)-二烯-30羧酸甲酯(D),24-羟基甘草次酸甲酯(F),化合物C系首次得自乌拉尔甘草中。化合物G的结构经测定为24-羟基甘草内酯,尚未见文献报道。本文报道新成分24-羟基甘草内酯的结构测定工作以及四个已知化合物的鉴定。     

睾丸素母液中两个新差向异构体的分离与结构鉴定睾丸素母液中两个新差向异构体的分离与结构鉴定

目的研究药物睾丸素中所含的杂质。方法应用柱色谱方法进行分离和纯化，NMR和MS等波谱解析化学结构。结果从睾丸素母液中分离得到2个化合物。结论化合物1,2为新差向异构体，其结构分别鉴定为：3α-乙氧基雄甾-4-烯-17β-醇(1),3β-乙氧基雄甾-4-烯-17β-醇(2)。     

北马兜铃的化学成分研究——Ⅱ、马兜铃酸E的化学结构

北马兜铃(Aristolochia contorta Bunge)系马兜铃科马兜铃属植物,根、果入药具有祛痰发汗之效。关于北马兜铃的化学成分未见较详细的研究报道。作者对北马兜铃根的乙醇提取物,经酸碱处理,通过柱层析,制备薄层分离得到六个结晶性成分,分别鉴定为尿囊素(allatoin),马兜铃酸A(aristolochic acid A),木兰碱(magnoflorine),β-谷甾醇(β-     

木通马兜铃化学成分研究

从木通马兜铃(Aristolochia manshuriensis Kom)茎皮中分得一个新化合物(5),经光谱(IR,UV,HRMS,^{1HNMR,NOEDS)鉴定为3,4-二甲氧基-10-硝基菲-1-羧酸甲酯,命名为马兜铃酸BII甲酯。另11个已知化合物是马兜铃酸Ⅰ,Ⅱ,Ⅲa,Ⅳ,Ⅳa,对羟基桂皮酸,β-谷甾醇,豆甾烷-3,6-二酮,6-羟基-豆甾-4-烯-3-酮,胡萝卜甙,二十八酸甘油单酯;其中二十八酸甘油单酯为首次从该属植物中分得。}     

褐藻羊栖菜Sargassum fusiforme (Harv.) Setch.化学成分研究(II)Δ*

目的 研究褐藻羊栖菜Sargassum fusiforme的化学成分。方法：采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备HPLC等技术方法进行化学成分分离,运用核磁共振波谱和质谱等数据,并结合文献鉴定化合物的结构。结果：从羊栖菜乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲醛(1)、2,5-二羟基苯甲醛(2)尿黑酸(3)、尿黑酸乙酯(4)、对羟基苯甲酸(5)、5-乙氧基甲基尿嘧啶(6)、黑麦草内酯(7)、异黑麦草内酯(8)、schiffnerilolide(9)、焦谷氨酸乙酯(10)。结论：化合物1~10为首次从羊栖菜中分离得到。     

中药防风草中大环二萜的生物活性Ⅱ.卵防风二内酯衍生物及其细胞毒性

前文报道,从防风草分离得6种新的大环二萜类。本文通过化合物(1)、(2)和(3)制备了衍生物Δ~4,16-吡唑啉卵防风二内酯(8)、16-吡唑啉防风酸甲酯(9)、Δ~3,5-羟基卵防风二内酯(10)和Δ(3,5)卵防风二内酯(11),并     

反相高效液相色谱法测定甘露消毒丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定甘露消毒丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(68∶32∶1)为流动相,检测波长为250 nm,流速为1.0 mL.m in-1。用超声提取法提取甘露消毒丸中的马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ。结果马兜铃酸Ⅰ在0.135~27.000μg.mL-1(r=0.999 8,n=5),马兜铃酸Ⅱ在0.325~65.000μg.mL-1(r=0.999 9,n=5)线性关系良好。马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的最低检测浓度分别为0.081,0.065μg.mL-1,平均回收率分别为98.50%,99.12%,RSD分别为2.30%,3.50%。结论该方法简便、快速、灵敏。     

变色马兜铃中银袋内酯乙、丙的结构测定

从变色马兜铃(Aristolochia versicolar S M Hwang)的块根中分离到两个新倍半萜内酯,分别命名为银袋内酯乙(versicolactone B)和银袋内酯丙(versicolactone C)。前者分子式C₁₅H₂₀O₃,熔点135～136℃;后者分子式C₁₅H₂₂O₄,熔点181～182℃,[α]_D³⁶—11.4°(C,2.6,EtOH)。经光谱(UV,IR,¹H NMR,¹³SCNMR,MS)分析和化学方法证明,并经x-衍射证实,两者的结构分别为(Ⅰ)和(Ⅲ)。银袋内酯丙系一新型骨架的奠类倍半萜内酯。     

雷公藤化学成分的研究——Ⅱ.雷公藤新二萜内酯——雷酚酮内酯的结构测定

雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook)系卫矛科(Celastraceae)雷公藤属植物。前曾报道从福建泰宁县产雷公藤根皮中分得四种二萜内酯类化合物。其中Ⅰ～Ⅲ经鉴定与文献报道的雷公藤内酯酮(Triptonide)、内酯醇(Triptolide)和二醇(Tripdiolide)一致。化合物Ⅳ为一种新二萜内酯,本文将简要报道其分离和结构测定。     

银袋内酯丁的结构

从变色马兜铃中分离得一双缩倍半萜内酯,银袋内酯丁(versicolactone D,B₁),经IR,UV,MS,¹HNMR,¹³CNMR,¹H-H COSY,¹³C-¹H COSY和X-ray衍射等确定系一新型骨架的化合物。     

雷公藤中二萜内酯类成分的研究(Ⅱ)

为对雷公藤(Tripterygium willfordii Hook.f)进行植物化学和药理的研究,应用现代色谱技术对雷公藤植物的化学成分进行了提取分离,应用UV、IR、MS、HR-MS、1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、1H-13C COSY和NOESY技术对分离得到的4个化合物进行结构确证。4个化合物分别归属为:化合物1为雷公藤内酯酮(triptonide)、化合物2为新雷公藤内酯四醇(neo-triptetraolide)、化合物3命名为2α-羟基雷公藤内酯酮(2α-hydroxytriptonide)和化合物4命名为15-羟基雷公藤内酯酮(15-hydroxytriptonide)。其中化合物3、4为新的二萜内酯并对K562细胞(慢性粒细胞白血病细胞)及HL60细胞(急性髓性白血病细胞)具有显著抑制作用。