藤黄健骨丸质量标准研究

目的:提高完善藤黄健骨丸的质量标准。方法:采用显微法对淫羊藿和鹿衔草进行鉴别;采用TLC法对熟地黄,淫羊藿进行鉴别;采用HPLC法分别测定骨碎补中柚皮苷以及淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱为ECOSIL C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相分别为乙睛-水（15:85）、乙睛-水（30:70）;柱温为35℃,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长分别为283 nm、270 nm。结果:淫羊藿和鹿衔草的显微特征较易见;TLC色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好;柚皮苷对照品在0.136～3.410μg范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.69%（浓缩大蜜丸,RSD=0.82%）、99.07%（浓缩水蜜丸,RSD=1.38%）。淫羊藿苷对照品在0.045～2.236μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.68%（浓缩大蜜丸,RSD=1.0%）、99.46%（浓缩水蜜丸,RSD=0.93%）。结论:本方法简便、可靠、准确,灵敏度高,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定抗骨质疏松中成药中柚皮苷及淫羊藿苷的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法同时测定几种抗骨质疏松类中成药中柚皮苷及淫羊藿苷含量的方法。方法:色谱柱为InertsilC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为285nm。结果:柚皮苷进样量在0.0874～8.74μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),加样回收率在99.3%～103.8%之间,RSD为2.18%～3.01%(n=6);淫羊藿苷进样量在0.0606～6.06μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),加样回收率在95.9%～98.6%之间,RSD为0.97%～1.66%(n=6)。结论:本法简便、准确、稳定、重复性好,可为评价含淫羊藿、骨碎补中药制剂的质量提供参考。     

芪苓益肾片的质量标准研究

目的建立芪苓益肾片的质量标准。方法采用TLC法定性鉴别处方中的黄芪、茯苓、淫羊藿、僵蚕、全蝎、泽泻和青风藤;采用HPLC法鉴别石韦。采用HPLC法测定黄芪甲苷的含量:色谱柱:Alttima C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(35∶65);流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;蒸发光散射检测器检测。采用HPLC法测定淫羊藿苷的含量:色谱柱:Waters Symmetry C_(18)(250 mm×4.6 mm,0.5μm);流速:1.0 mL·min~(-1);流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长:270 nm;柱温:30℃。结果 TLC鉴别斑点清晰,分离效果良好,专属性强;HPLC法定性鉴别中供试品呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。黄芪甲苷和淫羊藿苷分别在0.500～4.995(r_1=0.999 2)和0.113～1.130 (r_2=0.999 5)μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.20%和99.37%;RSD值分别为2.85%和1.96%(n=6)。结论该方法结果准确、操作简单,专属性和重复性良好,可作为该制剂的质量控制标准。     

肾消颗粒质量标准研究

目的:建立肾消颗粒的质量标准。方法:采用TLC法鉴别肾消颗粒中黄芪、淫羊藿,采用高效液相色谱法测定制剂中丹参素钠、原儿茶醛和淫羊藿苷含量。结果:TLC鉴别色谱特征斑点清晰;高效液相色谱法测得丹参素钠在0.15～2.40μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%,RSD为2.23%;原儿茶醛在0.012～0.192μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为99.0%,RSD为2.23%;淫羊藿苷在0.058～0.580μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为96.1%,RSD为1.89%。结论:方法专属性强、简便、重复性好,可用于肾消颗粒的质量控制。     

补肾强身胶囊质量标准研究

目的:建立补肾强身胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中淫羊藿、女贞子进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定淫羊藿苷的含量:色谱柱为汉邦十八烷基硅烷键合硅胶填充柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(30∶70),流速为1.0mL.min-1,检测波长为270nm,柱温为30℃。结果:女贞子、淫羊藿的TLC斑点清晰,分离度好。淫羊藿苷进样量在0.266 4~0.932 4μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.77%,RSD=1.89%(n=6)。结论:所建标准可用于补肾强身胶囊的质量控制。     

仙人菇口服液的质量标准研究

目的:建立仙人菇口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对仙人菇口服液中的淫羊藿、黄芪、枸杞、白术、人参进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定仙人菇口服液中淫羊藿苷的含量。色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.8%磷酸水溶液(30∶70,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:TLC鉴别方法分离良好、斑点清晰、专属性强。淫羊藿苷质量浓度在7.97~510.00μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.83%;平均加样回收率为97.69%,RSD为1.30%(n=6)。结论:该法快速、准确、操作简便,可作为仙人菇口服液的质量控制标准。     

回春酒质量标准的研究

目的:建立回春酒质量标准。方法:采用TLC法对当归与丁香进行鉴别;用HPLC法测定淫羊藿的含量,色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(27∶73),柱温35℃,流速为0.8 ml.min-1,检测波长为270 nm。结果:TLC色谱斑点清晰;淫羊藿苷对照品在12.99～1 299 ng范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.5%,RSD为1.5%(n=9)。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定补肾强身片中淫羊藿苷的含量

目的建立补肾强身片中淫羊藿苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Diamonsil(钻石)C18(5μm,250×4.6mm);流动相:乙睛-水(30∶70);检测波长:270nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min;理论板数按淫羊藿苷峰计算不低于3000。结果淫羊藿苷在0.0832～0.3328μg之间线性关系良好,r=0.9999。淫羊藿苷平均回收率为98.49%,RSD=0.62%。结论该方法准确,重复性好,可用于补肾强身片的质量控制。     

固本平喘颗粒的质量标准研究

目的建立固本平喘颗粒(蜜麻黄、盐补骨脂、淫羊藿)的质量标准。方法采用TLC法对处方中蜜麻黄、盐补骨脂、淫羊藿进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中淫羊藿苷(C33H40O15)的含量。结果 TLC能特异性地鉴别蜜麻黄、盐补骨脂和淫羊藿。淫羊藿苷进样量在0.388～1.940μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均加样回收率为97.90%,RSD为0.93%。结论该方法准确,可靠,可行性及重复性良好,可作为控制固本平喘颗粒质量的办法。     

蠲痹强骨颗粒质量标准研究

目的建立蠲痹强骨颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的穿山龙、枸杞子、淫羊藿等药材进行鉴别;采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量：色谱柱为Hypersil BDS C18柱（250mm×4.60mm,5μm）;流动相为乙腈-水30∶70）,流速1.0mL.min-1;检测波长为270nm,进样量为10μL。结果穿山龙、枸杞子、淫羊藿的TLC斑点清晰、分离度良好。HPLC法测定淫羊藿苷含量,在0.1~2.0μg范围内线性关系良好,平均回收率为101.85%,RSD为1.71%。结论所建质量标准简便可行、重复性好,可用于蠲痹强骨颗粒的质量控制。