绵茵陈提取液的大孔树脂动态吸附工艺研究

目的:考察绵茵陈提取液在F型大孔树脂的动态吸附工艺。方法:以绵茵陈药液中绿原酸、吸光度结合HPLC指纹图谱为指标,考察其在F树脂的动态吸附及洗脱过程,确定最大上样量以及洗脱溶媒种类和用量。结果:动态吸附考察结果表明绵茵陈提取液在该树脂的最大上样量以绿原酸计为20.9mg/g干树脂,并确定5倍柱体积80乙醇为洗脱溶媒;重复验证实验表明该工艺在有效保留HPLC指纹图谱全成分的同时,使提取液的得膏率降低到2.5。结论:该精制工艺路线达到了富集有效成分的目的。     

谱效结合方法对绵茵陈大孔吸附树脂精制工艺的评价

目的 分别以HPLC指纹图谱的主成分保留率和急性肝损伤的药效模型为指标,评价绵茵陈提取液的大孔吸附树脂精制工艺的合理性.方法 以HPLC指纹图谱的主峰保留率为指标,对绵茵陈提取液的精制工艺进行评价;建立CCl4致小鼠急性肝损伤模型,测定血清中谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST),并观察肝组织病理学变化;进行小鼠灌胃给药的急性毒性实验,考察绵茵陈提取液精制前后口服给药的安全性.结果 绵茵陈提取液精制前后的HPLC指纹图谱基本一致;绵茵陈提取液精制前后的保肝作用无显著差异;绵茵陈提取液精制前后均未发现明显的急性毒性反应.结论 以HPLC指纹图谱和药效学实验相结合的评价方法 ,证实了绵茵陈提取液大孔吸附树脂精制工艺的合理性.     

大孔树脂纯化绵茵陈中总有机酸和绿原酸的研究

目的:研究大孔树脂分离纯化绵茵陈中总有机酸和绿原酸的最佳工艺条件。方法:通过对绵茵陈总有机酸和绿原酸在9种大孔树脂上的吸附与解吸附特性的比较,筛选最佳树脂;采用正交试验及单因素考察等方法对该树脂纯化绵茵陈提取液中总有机酸和绿原酸的工艺条件进行优选。结果:以HPD200A型大孔树脂为分离载体,树脂柱径高比为1∶6,样品液浓度为1 g/mL,上柱体积流量为1 BV/h(1 BV=1柱体积),吸附量为生药1.5 g/g树脂,先用3 BV水洗脱除杂,再用2 BV 90%乙醇解吸,过柱后总有机酸和绿原酸的精制度分别为588.74%和567.89%。结论:HPD200A型大孔树脂纯化绵茵陈中总有机酸和绿原酸的工艺简便可靠,可用于规模化生产。     

杭白菊药液大孔树脂精制工艺研究

目的:确定杭白菊药液大孔吸附树脂精制工艺的相关参数.方法:分别以绿原酸、木犀草素标定的总黄酮为指标,确定树脂种类、最大上样量、洗脱溶媒种类及用量,并以上述成分结合木犀草素的保留率为指标,验证大孔树脂工艺参数.结果:杭白菊药液在F型树脂的最大上样量以绿原酸计为10.8mg绿原酸/g干树脂,以木犀草素标定的总黄酮测得最佳洗脱溶媒为80%乙醇,洗脱溶媒用量为5倍柱体积;过柱后总黄酮、绿原酸、木犀草素精制度分别为589.2%、605.4%、650.1%.结果:杭白菊药液F型大孔吸附树脂精制工艺可保留极性较大的绿原酸和极性较小的总黄酮,达到"去粗存精"的纯化效果.     

绵茵陈药材提取液中绿原酸稳定性影响因素考察

目的:考察绵茵陈药材提取液中绿原酸稳定性的影响因素。方法:HPLC法测定茵陈药材水提液、醇提液在不同受热时间,以及不同pH条件下绿原酸的含量变化。结果:茵陈药材提取液的受热温度和pH是影响其中绿原酸稳定性的重要因素。结论:在含绿原酸的药材提取、浓缩、干燥工艺过程中应关注受热温度和pH对绿原酸保留率的影响。     

γ-巯丙基键合硅胶脱除金银花提取液中的铅离子

目的:探索γ-巯丙基键合硅胶(γ-mercaptopropyl-modified silica gel,MPS)脱除金银花药液中铅离子的吸附规律和最佳工艺.方法:采用静态吸附和动态吸附的方式考察铅的脱除率,并以药液含固量、HPLC指纹图谱和指标成分含量为指标,比较脱铅的过程中,药液化学成分的变化情况.结果:静态吸附表明,MPS吸附药液中铅的速度很快,铅的脱除率达到80%.动态吸附的铅脱除效果优于静态吸附,最佳脱铅的工艺为上样量为6个柱体积药液,柱径高比1:10,洗脱速度6 BV·h-1,温度25℃.脱铅过程中,药液含固量、HPLC指纹图谱及指标成分的含量无明显变化.结论:γ-巯丙基键合硅胶可以有效地脱除金银花药液中的铅离子.     

指纹图谱在赤芍总苷精制工艺中的应用

目的:采用指纹图谱监控赤芍总苷提取精制工艺,比较不同除杂方法对赤芍指纹图谱的影响。方法:采用氧化镁吸附除鞣,聚酰胺吸附除鞣,明胶除鞣以及大孔树脂吸附法处理赤芍提取液,考察各种预处理方法对赤芍指纹色谱的影响。结果:以氧化镁吸附除鞣预处理的方法所测得的指纹色谱较好。结论:指纹图谱可用于赤芍总苷提取工艺的优选监控,方法简便,可靠。     

茵陈的HPLC指纹图谱研究

目的:建立茵陈的HPLC指纹图谱,为茵陈的质量控制提供新方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为1%醋酸水-甲醇溶剂系统,线性梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温30℃,进样量5 μL.以相似度和色谱指纹图谱指数鉴别药材质量,以指纹成分表观百分含量定量评价药材中各指纹成分含量高低.结果:建立了茵陈药材的HPLC指纹图谱,以绿原酸峰为参照物峰,确定了22个共有峰,测定了不同产地茵陈HPLC指纹图谱与共有模式间的相似度.结论:所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于茵陈药材的质量控制.     

基于指纹图谱的金银花物质组纯化工艺研究

目的采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组纯化工艺。方法采用HPLC法建立金银花指纹图谱,以8种指标成分[新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断马钱子苷半缩醛内酯(沃格闭花木苷)、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C]回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样条件和洗脱条件。结果 XDA-8树脂对8个成分回收率最高。上样浓度为0.25 g/m L,p H值为3.5,上样量为0.9 g/g,4倍量40%和4倍量80%乙醇梯度洗脱,纯化后提取物8种成分的回收率为78%~96%,HPLC指纹图谱相似度大于0.98,成分均衡回收。结论采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组大孔树脂纯化工艺,可保证纯化前后成分组成较高的一致性。     

含量测定结合指纹图谱筛选泽兰总黄酮(酚酸)精制的树脂类型

目的:研究泽兰总黄酮(酚酸)精制的树脂类型。方法:以总黄酮(酚酸)、咖啡酸含量结合指纹图谱主要特征峰面积转移率为考察指标;采用紫外分光光度法测定总黄酮(酚酸)含量,HPLC法测定咖啡酸含量,HPLC法分析主要特征指纹峰。结果:通过对S-8,D-101,NKA,AB-8,X-5,D-4020,D-301等不同树脂的静态吸附与动态吸附研究表明,S-8型大孔树脂对泽兰的总黄酮(酚酸)类成分有较好的吸附与解吸特性。结论:S-8型大孔树脂适合应用于泽兰总黄酮(酚酸)的分离与纯化。     

指纹图谱技术在茵陈提取工艺优化中的应用

目的:研究茵陈蒿汤中茵陈药材的最佳提取工艺条件。方法:建立了茵陈的HPLC指纹图谱方法,采用均匀设计法,以溶剂浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数4个因素,每个因素9个水平进行提取工艺试验,并采用HPLC指纹图谱技术对各工艺条件下得到的提取物进行分析;最后以指纹图谱相似度与茵陈的提取效率为评价指标确定了茵陈的最佳提取工艺条件。结果:25倍量11.14的乙醇,每次提取90min,提取3次。结论:指纹图谱技术对茵陈提取工艺的优化具有指导意义。     

薄层色谱 - 生物自显影技术测定绵茵陈提取液中绿原酸的含量并评价其抗氧化活性

 目的 建立绵茵陈中绿原酸的含量测定方法并采用薄层色谱 - 生物自显影法研究绵茵陈提取液的抗氧化活性。 方法 薄层 扫描法测定绵茵陈提取液中绿原酸的含量,随后用 二苯代苦味肼基自由基 溶液显色,双波长扫描,获得其抗氧化成分的峰面积。 结果 常规薄层扫描与生物自显影扫描测定得到的 绿原酸 含量具有一致性, 由 生物自显影扫描法测得 色谱峰 总积分值明显大于绿原酸单峰面积,表明 绵茵陈中除了绿原酸外,还存在其它抗氧化能力较强的活性成分。 结论 以 DPPH 作显色剂,双波长扫描,可利用 TLC- 生物自显影技术对天然提取物中具有自由基清除及抗氧化活性的活性成分进行快速筛选与评价 。     

天山雪莲黄酮类成分大孔树脂纯化工艺优选

目的：优选天山雪莲总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法：以芦丁为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,采用单因素试验考察上样量、上样流速、洗脱流速、洗脱剂用量对天山雪莲黄酮纯化工艺的影响。结果：X-5型大孔树脂纯化效果最好,最佳纯化工艺条件为上样液质量浓度50 g·L^-1,上样量6 BV,上样流速3 BV·h^-1,加水3 BV洗去水溶性杂质,加20%乙醇6 BV除去其他杂质,加40%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速3 BV·h^-1,收集40%乙醇洗脱液;树脂纯化前后提取物中芦丁质量分数由1.07%提高至12.14%。结论：X-5型树脂可用于富集天山雪莲中黄酮类成分。     

大孔树脂吸附知母总皂苷的动力学与热力学研究

目的：研究大孔树脂吸附知母总皂苷的动力学与热力学特征。方法：通过静态和动态吸附解吸试验筛选出纯化知母总皂苷的大孔树脂类型,确定了AB-8树脂纯化知母总皂苷的吸附动力学模型、等温吸附模型和热力学参数。结果：可用拟二级动力学方程很好地描述吸附动力学过程,可用Langmuir方程较好地拟合等温吸附热力学过程。结论：吸附过程为吸热反应,自发进行,高温有利于吸附,吸附速率主要由颗粒内扩散控制。     

大孔树脂吸附法富集地锦草总黄酮的工艺研究

目的:研究大孔树脂富集地锦草中有效成分地锦草总黄酮的工艺条件及参数。方法:以地锦草总黄酮含量为考察指标,采用正交试验设计,选用L_9(3~4)正交试验表,以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为试验因素,每个因素取三个水平,进行地锦草总黄酮大孔树脂吸附法富集的工艺研究。结果:10ml样品液(每1 ml 75％乙醇液含地锦草干浸膏0.5g)上柱,静置吸附时间30 min,用95％乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺。结论:通过大孔树脂富集,在洗脱液干燥后的总固物中地锦草总黄酮含量大于16％,高于醇提干浸膏的含量(7.61％),且洗脱率大于93％。采用此法可较好地富集地锦草中的有效成分。     

半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的: 优选半枝莲总黄酮提取液的前处理工艺及AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺。 方法: 以野黄芩苷转移率、溶液颜色及澄清度为指标,考察半枝莲提取液的前处理工艺。以野黄芩苷转移率和出膏率为指标,采用单因素试验考察洗脱剂浓度、水洗量、洗脱流速等对半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺的影响。 结果: 前处理工艺为调节提取液pH 3.0~3.3,离心2次,野黄芩苷转移率达90%。AB-8型树脂纯化的最佳工艺条件为径高比1:5,上样液质量浓度0.17 g·mL^-1,药材量-树脂体积(1:2),上样流速2 BV·h^-1,水洗量4.5 BV,洗脱溶剂40%乙醇,洗脱剂用量5.5 BV,洗脱流速4 BV·h^-1;野黄芩苷转移率约93%,质量分数约8%,出膏率约2.5%。 结论: 提取液的前处理工艺可显著降低半枝莲纯化物的出膏率和颜色,优选的AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺稳定可行,适用于工业化生产。     

大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱工艺优选

目的:优选大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱的工艺.方法:通过静态、动态吸附和解吸动力学试验,筛选最佳大孔树脂型号,并优选其纯化工艺.结果:最佳纯化工艺为采用HPD100型大孔树脂,径高比1∶9,上样液pH 8.0,上样液生药质量浓度5 g·mL-1,上样体积13 BV,吸附流速1 mL· min -1,8 BV水洗除杂,用10 BV 80％乙醇洗脱,洗脱流速1 mL· min -1,收集80％乙醇洗脱液.优选的纯化工艺可使浙贝母总生物碱含量＞65％.结论:HPD100型大孔树脂对浙贝母总生物碱的富集综合性能较好,适合用于其分离纯化.     

金荞麦提取液的大孔树脂分离纯化工艺研究

目的：研究大孔树脂分离纯化金荞麦提取液的工艺,为工业化生产提供实验依据。方法：以金E比吸附量为指标，动态吸附法考察3种树脂的吸附效果并系统研究大孔树脂分离纯化金荞麦提取液的吸附性能和洗脱参数。结果：D-101型树脂对金E有较好的吸附分离性能,适合于金荞麦提取液的提纯。结论：采用大孔树脂分离纯化金荞麦提取液是可行的。