高效液相法测定陈皮药渣中橙皮苷含量

摘 要 目的:通过对陈皮药材及药渣中橙皮苷含量进行比较分析,为陈皮药渣的二次开发提供依据。方法: 色谱柱:Eclipse XDB- C₁₈(280 mm×4.6 mm, 5 μm)流动相：甲醇∶水∶冰醋酸（30∶66∶4）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：283 nm。结果:橙皮苷与其它色谱峰分离良好。橙皮苷的线性范围在0.42～4.20 μg,r=0.999 7。陈皮药材的平均加样回收率为98.5%,RSD=2.12%(n=6);陈皮药渣的平均加样回收率为98.1%,RSD=2.35%(n=6)。结论:陈皮药渣中橙皮苷的提取量为陈皮药材中橙皮苷的提取量52%,表明陈皮药渣具有二次开发利用的价值。     

医院制剂生产过程中陈皮粉碎工艺优选

目的:优选医院中药制剂生产过程中陈皮的粉碎工艺。方法:以粉碎细度、干燥温度、干燥时间为可变因素,以挥发油含量、橙皮苷含量为考察指标,选用L9(34)表进行试验。结果:陈皮粉碎的适宜工艺为在50℃条件下干燥2h,粉碎成100目的细粉。结论:以该工艺制备的陈皮细粉适用于大多数需保留陈皮为中药原粉的制剂。     

新会陈皮传统制作技艺及品质辨识

目的:针对目前新会陈皮尚无统一的炮制工艺标准及鉴别标准的现状,探讨其传统制作技艺及品质辨识经验,为制定新会陈皮传统制作工艺与鉴定标准提供参考,将有利于该非物质文化遗产的传承与保护.方法:通过在新会陈皮地理标志保护区观摩学习,收集了当地陈皮经商家族及民间以口手相传方式世代传承的传统经验,结合当地相关文献,整理出独具地方特...     

正交试验优选陈皮挥发油的最佳提取工艺条件

目的确定舒胃宁中陈皮挥发油的最佳大生产提取工艺。方法采用正交试验法对陈皮挥发油的提取工艺条件进行优选,以挥发油得率和乳化比值为评价指标。结果陈皮挥发油的最佳提取工艺为药材粉成粗粉、加6倍量水、浸泡1h、提取6110结论最佳提取工艺可行且节约成本。     

Identification of polymethoxylated flavones from green tangerine peel (Pericarpium Citri Reticulatae Viride) by chromatographic and spectroscopic techniques

Polymethoxylated flavones (PMFs) were extracted from Pericarpium Citri Reticulatae Viride using a procedure that obtained a consistent mixture of PMFs both in identity and proportion. The mixture consisted of isosinensetin (0.2%) (1), sinensetin (1.7%) (4), tetramethyl-o-isoscutellarein (0.3%) (5), nobiletin (40.5%) (6), tetramethyl-o-scutellarein (1.2%) (7), tangeretin (45.6%) (10), 5-demethylnobiletin (8.7%) (12), 5-demethyl tangeretin (0.8%) (14) and other flavonoids including heptamethoxyflavone (1.0%) (9), among which, compounds 1, 4, 5, 7 and 9 were identified based on their UV spectra, MS data and elution order described in the literature while compounds 6, 10, 12 and 14 were isolated and identified by UV, IR, MS, (1)H NMR, (13)C NMR and 2D NMR spectral studies. In addition, compound 14 was isolated and identified for the first time from Citrus.     

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术分析四花青皮的成分

目的：采用超高效液相色谱串联四极杆轨道阱高分辨率质谱技术（UHPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS）对四花青皮的成分进行定性分析。方法：分析采用ZORBAX Rclipse Plus C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,柱温40℃。结果：在正离子模式下,从四花青皮中共鉴定了32个成分,包括18个黄酮类化合物,7个有机酸类化合物,2个生物碱类成分和5个其他成分,其中14个成分为四花青皮中首次报道。结论：本方法适用于四花青皮中成分的快速鉴定,可为四花青皮的质量控制和进一步应用开发提供参考依据。     

橘白与橘络挥发油成分的比较

目的比较橘白（Album Citri Reticulatae,ACR）与橘络（Cylindricae Citri Reticulatae,CCR）挥发油成分的异同。方法采用GC-MS进行检测,通过交互移动窗口因子分析法对重叠峰进行解析,实现ACR与CCR挥发油成分的定性、定量比较分析。结果 ACR与CCR分别定性出30和32种化合物,分别占挥发油总含量的92.03%和94.28%。两者有24个共有化合物,分别占到ACR与CCR挥发油总含量的89.38%和92.04%。结论 ACR与CCR挥发油成分在物质种类上差异较小,但各物质在含量上有明显差异。     

大孔树脂分离纯化青皮中总黄酮的工艺研究

目的:研究大孔树脂分离纯化青皮中总黄酮的工艺参数.方法:以总黄酮的含量为评价指标,通过动态吸附与解吸附实验研究,筛选大孔树脂分离纯化青皮中总黄酮的最佳工艺.结果:吸附工艺:上样液浓度为0.25 g·ml-1,上样量为1.1 g·g-1树脂,树脂径高比为1:8;洗脱工艺为5倍柱体积水洗除杂,10 倍柱体积 50%乙醇洗脱.所得中间体总黄酮含量90%以上.结论:大孔树脂具有较好的分离纯化青皮中总黄酮的应用价值.     

陈皮粥促进妇科手术术后肛门排气的临床研究

目的研究陈皮粥对妇科手术术后肛门排气的作用。方法将80例行妇科腹部手术的患者随机分为两组：观察组（40例）在术后12小时给予陈皮粥饮食;对照组（40例）在术后12小时给予半流质全粥饮食。观察两组术后肛门排气时间、术后焦虑程度、腹胀情况、术后改普食天数、总住院天数及手术天数。结果观察组术后肛门排气时间为（34．58±9．35）h,对照组为（47．73±9．85）h,两组比较,差异有统计学意义（P〈0．01）。术后焦虑程度、腹胀情况、普食时间,观察组优于对照组,患者总住院天数及手术后住院天数,两组差异无统计学意义。结论陈皮粥能有效地促进妇科手术术后肛门排气。     

Determination of hesperidin in Pericarpium Citri Reticulatae by semi-micro HPLC with electrochemical detection

Determination of hesperidin contents in Pericarpium Citri Reticulatae was performed by a simple extraction with methanol and semi-micro high-performance liquid chromatography with electrochemical detection (muHPLC-ECD). Chromatography was performed using a microbore octadecylsilica (ODS) column, methanol-water-phosphoric acid (40:60:0.5, v/v/v), as a mobile phase and applied potential at +0.9 V versus Ag/AgCl. Peak heights were found linearly related to the concentrations of hesperidin injected 9.16 ng/ml to 3.06 microg/ml (r>0.999). The detection limit (S/N=3) was 3.06 ng/ml (15.3 pg). Hesperidin of 305 ng/ml was detected with a relative standard deviation (R.S.D.) of 0.79% (n=5). Hesperidin in Pericarpium Citri Reticulatae was extracted with methanol, diluted with the mobile phase, and injected into the muHPLC-ECD for determination. The hesperidin content of Pericarpium Citri Reticulatae from four different districts in China were determined with R.S.D. of 3.59%, 2.29%, 2.36%, and 2.32% (n=5), respectively. Recoveries of hesperidin from the four Pericarpium Citri Reticulatae sources were 100.3%, 99.83%, 100.7%, and 100.6%, respectively. This method is useful for the determination of hesperidin in Pericarpium Citri Reticulatae, and especially so for instances when samples are sparse.     

正交实验法优选青皮的醇提工艺

目的优选青皮的最佳醇提工艺。方法以橙皮苷为标样,采用HPLC归一化法测定出的总黄酮提取率为考察指标,先比较不同浓度的乙醇对青皮的提取效果,然后采用L9(34)正交试验法,考察乙醇用量、提取时间及提取次数对提取效果的影响。结果 60%乙醇的提取效果最好,提取次数对考察指标具有显著性影响。结论青皮的最佳醇提工艺为加8倍药材量的60%乙醇,加热回流提取3次,每次1.0h。     

源于重庆产大红袍红橘的陈皮挥发油成分研究

目的:研究源于重庆产大红袍红橘的陈皮挥发油成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定挥发油成分;利用GC-MS数据分析与自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)软件对挥发油总离子流(TIC)中的重叠峰进行解析。结果:共定性、定量了70个化合物,总含量为96.343%。含量最高的5个化合物分别为柠檬烯、芳樟醇、百里香酚、γ-萜品烯、α-甜橙醛,分别占总含量的48.089%、16.066%、6.776%、5.916%、2.899%。单萜烯(共13个)是含量最大的一类化合物,占56.062%;含氧化合物(共44个)占的比重较大,为36.497%,主要的几类物质是醇、酚、醛。结论:源于重庆产大红袍红橘的陈皮挥发油成分属于柠檬烯/芳樟醇化学型。GC-MS数据分析与AMDIS软件的联合使用可以较好地解决中药挥发油TIC中重叠峰解析的难题。本研究结果将促进重庆产大红袍红橘的深层次开发利用。     

橘叶挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的:分析橘叶挥发油的化学成分。方法:采用水蒸汽蒸馏法提取橘叶挥发油,用气相色谱-质谱(GC/MS)联用法分析鉴定其化学成分,并应用面积归一法测定各成分的相对百分含量。结果:从橘叶挥发油中分离出50种化学组分,鉴定了其中34种,占总油量的83%。结论:橘叶挥发油中主要成分为β-榄香烯(19.96%)、石竹烯(10.27%)、石竹烯氧化物(8.78%)、[1R-(1a,3aβ,4a,7β)]-1,2,3,3a,4,5,6,7-八氢-1,4-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)-薁(6.97%)、邻伞花烃(6.27%)等。     

Rapid characterization of 96 chemical constituents in Citri Reticulatae Folium (leaves of ‘Fuju’) using HPLC-DAD-ESI-MSn

In order to systematically investigate the chemical constituents of Citri Reticulatae Folium (leaves of ‘Fuju’), an analytical method that included high-performance liquid chromatography, diode array detection, electrospray ionization, and ion-trap time-of-flight mass spectrometry (HPLC-DAD-ESI-MSⁿ) was used to separate and identify the individual chemical components of Citri Reticulatae Folium. As a result, 96 compounds were tentatively identified in this study: including 31 phenolic acids, 4 flavonoid aglycones, 6 flavonoid mono-O-glycosides, 10 flavonoid-O-diglycosides, 5 flavonoid mono-C-glycosides, 5 flavonoid di-C-glycosides, 6 flavonoid O,C-glycosides, 5 (3-hydroxy-3-methylglutaryl) glycosyl flavonoids, 1 flavan-3-ol,and 2 alkaloids. In addition, 21 polymethoxy flavonoids (PMFs) were identified in this paper. Among these compounds, 52 compounds, which were previouslyfound in other Citrus plants, have been identified for the first time in Citri Reticulatae Folium. 15 compounds have not been previously found in theCitrusgenus were identified. Moreover, 9 potentially new compounds have also been detected in this paper. This is the first report of the full characterization of chemical components of Citri Reticulatae Folium (leaves of ‘Fuju’) by HPLC-DAD-ESI-MSⁿ.     

陈皮提取物的抗氧化活性研究

通过乙醇浸提法对陈皮中黄酮类化合物进行提取并对其含量进行测定,进一步通过铁还原能力实验和羟自由基消除率实验测定陈皮中黄酮提取物的抗氧化活性。研究结果表明：陈皮中黄酮化合物的含量达到24.43%,铁还原能力试验表明,陈皮提取物的IC50值为1.354 mg/ml,羟自由基清除率实验表明,当陈皮黄酮提取物的浓度为4 mg/ml时,清除率达到82.56%,其IC50值为1.340mg/ml。并且黄酮类化合物的浓度的增加,其抗氧化活性逐渐增强。     

小儿止咳口服液质量标准研究

目的 :建立小儿止咳口服液的质量标准。方法 :采用薄层色谱 (TLC)法对处方中的麻黄、陈皮、甘草等进行定性鉴别 ;用高效液相色谱法测定绿原酸的含量 ,流动相为甲醇 -水 (10∶90) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为254nm。结果 :在TLC色谱中均能鉴别出麻黄、陈皮、甘草 ;绿原酸进样量在0 2μg～1 2μg范围线性关系良好 (r=0 9996) ,平均回收率为96 67 %,RSD=1 04 %。结论 :本方法可准确、快速地对小儿止咳口服液进行定性、定量检测 ,可用于该制剂的质量控制。     

SPME-GC-MS联用分析大腹皮中挥发性成分

目的:分析大腹皮中挥发性成分的化学组成。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取大腹皮中挥发性成分,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对大腹皮的挥发性成分进行分析。结果:从大腹皮中共分离出60个色谱峰,鉴定出其中36种化合物,占总量的87.48%。其中主要成分为萘(54.93%)、二丁基羟基甲苯(7.21%)、3,4-二甲氧基甲苯(4.74%)等。结论:首次采用SPME-GC-MS联用技术分析大腹皮挥发性成分,为大腹皮的开发利用提供了科学依据。     

陈皮药材质量标准控制存在的问题探讨

对不同批次陈皮原药材的橙皮苷的含量进行测定,结果发现大部分陈皮橙皮苷的含量都低于中国药典含量限度;对陈皮进行提取、浓缩、干燥后,橙皮苷的含量损失很大。结论 ：橙皮苷不稳定,作为含量测定的指标不是很合理。     

《中国药典》2005年版枳实辛弗林含量及薄层鉴别的探讨

目的：对《中国药典》2005年版中枳实的辛弗林含量及薄层鉴别提出疑议。方法：按照《中国药典》2005年版枳实中的测定方法对辛弗林含量进行定量分析,同时进行薄层鉴别。结果：大多数正品枳实中辛弗林含量极微,而其混淆品青皮中辛弗林含量较高。结论：《中国药典》2005年版中枳实辛弗林含量测定的结果不能反映枳实的真伪优劣。     

《中国药典》2020版陈皮质量标准修订的研究

目的:针对《中国药典》2020版陈皮质量标准的修订提出两点建议,以突出"陈皮"与"广陈皮"的共性特征与个性差异,完善陈皮质量标准.方法:采用TLC三步展开法,以橙皮苷、川陈皮素和2-甲氨基-苯甲酸甲酯为对照,鉴别并区分"陈皮"与"广陈皮";同时采用HPLC法对橙皮苷、川陈皮素、橘皮素等5种黄酮成分进行含量测定,并对川陈...