高效液相色谱法测定奥美拉唑血浆药物浓度

用反相高效液相色谱法测定人体血浆中奥美拉唑的浓度。采用国产填料（ＹＷＧ－Ｃ１８，１０ｕｍ）反相色谱柱，１．０％三乙胺甲醇：水（６０：４０，Ｖ：Ｖ）为流动相，心律平为内标。紫外检测波长为３０２ｎｍ。方法回收率分别为９８．０３％（５０ｎｇ／ｍｌ）、１０１．５５％（４００ｎｇ／ｍｌ）和１０３．１３％（１０００ｎｇ／ｍｌ），相应变异系数（ＣＶ）分别为２．９６％（ｎ＝３）、１．９２％（ｎ＝３）和１．０４％（ｎ＝３）。本方法最小检测量为３ｎｇ，最低检测血药浓度为１０ｎｇ／ｍｌ。至少在５０ｎｇ／ｍｌ至１０００ｎｇ／ｍｌ范围内呈良好线性关系。本方法专一性强、灵敏度高、准确、简便、快速。     

反相HPLC法快速测定人血清中抗坏血酸含量

应用ＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＯｃｔｙｌ柱，建立了快速测定人血清中抗坏血酸含量的反相ＨＰＬＣ法。流动相为醋酸盐缓冲液（ｐＨ５．２５）。电化学检测器用碳膜电极和甘汞参比电极，工作电压＋０．６０Ｖ，灵敏度１００ｎＡ／Ｖ。抗坏血酸的平均回收率为１００．４６％，日内（ｎ＝５）和日间（ｎ＝８）的平均变异系数分别为３．８５％和６．８０％。最低检出浓度为０．１３６μｇ／ｍｌ，线性范围０．１３６μｇ／ｍｌ～１３．６μｇ／ｍｌ（ｎ＝９，ｒ＝０．９９９９）。     

高压液相色谱法测定安神二号蜜丸和赤芍中芍药甙含量的研究

用高压液相色谱法测定安神二号蜜丸制剂和赤芍中芍药甙的含量，以寻找控制制剂和药材质量的方法。安神二号蜜丸和赤芍饮片经冷浸、温浸、回流、超声处理，芍药甙提取完全。采用ＹＷＧＣ１８不锈钢柱（１５０／４．６／１０），以甲醇／０．０５ｍｏｌ（ｐＨ３．６）磷酸二氢钾（３５：６５）为流动相，在流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ、工作压力２２６００ｋＰａ、检测波长２４０ｎｍ的条件下，芍药甙ｔＲ为６．１０ｍｉｎ，单一样本测定时间为１２ｍｉｎ。芍药甙在２～４０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好，ｒ＝０．９９９８（ｎ＝５），回收率为９８．０３％，ＣＶ＝０．４４％（ｎ＝３）。日内误差为２．２５％（ｎ＝６），日间误差为２．２４％（ｎ＝６）。安神二号蜜丸和赤芍中芍药甙的含量均值分别为０．３１８％（ｎ＝３）和４．５２％（ｎ＝３），ＣＶ分别为２．６３％和２．３１％。     

力可生颗粒剂中芦丁及总甙含量测定

用ＲＰ—ＨＰＬＣ法测定力可生颗粒剂中芦丁含量，相关系数ｒ＝０．９９９９，线性范围：０．００２６４～０．０４２２４（ｍｇ／ｍｌ），平均回收率为９９．０％，ＲＳＤ＝１．９０％（ｎ＝９）；采用分光光度法测定本品中总甙含量，相关系数ｒ＝０．９９９４，人参皂甙Ｒｅ的线性范围：０．０４～０．２４（ｍｇ／６ｍｌ），平均回收率分别为１０２．６％、ＲＳＤ＝１．４６％（ｎ＝４），１０３．５％、ＲＳＤ＝０．８７％（ｎ＝４）。由此可见，上述测定方法准确、可行。     

用HPLC法同时测定洗必泰及有关杂质对氯苯胺的研究

采用反相高效液相色谱法同时测定了洗必泰及有关杂质对氯苯胺浓度。用Ｚｏｒｂａｘ－Ｃ＿８柱，０．２ｍｏｌ／ＬＮａＨ＿２ＰＯ＿４（ｐＨ３．０）－甲醇（４９．５：５０．５）为流动相，非那西丁为内标，２４０ｎｍ波长检测。本法简便准确，重现性好。洗必泰和对氯苯胺分别在１５～２００μｇ／ｍｌ和６０～１２００μｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），最低检测限分别为１．３３μｇ／ｍｌ和７．５μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＝３：１），平均回收率分别为１００．１％和１０３．１％。相对标准偏差Ｒ５０％分别为１．４１％和１．１４％。     

青霉素酶标记抗睾丸酮酶联免疫吸附分析法的研究

作者采用青霉素酶作标记酶，硝酸纤维素膜作免疫吸附载体，青霉素Ｖ－淀粉－碘试剂作底物，建立了一种测定睾九酮的酶联免疫吸附分析法。该法最低检出量为０．５ｎｇ／ｍｌ（２５ｐｇ／孔），其睾丸酮含量在１０￣（－２）～１０￣（－７）ｍｇ／ｍｌ范围内与吸光度值呈线性关系（ｒ＝０．９９６９），日内、日间变异系数（ＣＶ）分别小于３．３％（ｎ＝８）、５．９％（ｎ＝８），与放射免疫分析法检测之间有良好的相关性（ｒ＝０．９３７）     

高效液相色谱法测定注射用他唑巴坦钠／哌拉西林钠的含量

建立高效液相色谱法测定注射用他唑巴坦钠／哌拉西林钠的含量。采用Ｃ１８柱,以甲醇－水－１０％氢氧化四丁基铵溶液（４５０．５３５：１５,用磷酸调节ＰＨ至３．５）为流动相,检测波长为２３０ｎｍ,线必有拉西林０．８～１．６ｍｇ／ｍｌ,他唑巴相０．０２～０．２ｍｇ／ｍｌ,回收率分别为９９．７％,１００．１％,ＲＳＤ分别为０．８％,０．９％（ｎ＝６）。     

反相HPLC法测定血清中氯化水杨醛呋喃硫羰基腙合铜

应用Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱设计了测定家兔血清中新型杀菌剂氯化水杨醛呋喃硫羰基腙合铜浓度的反相ＨＰＬＣ方法。活性化合物的平均绝对和相对回收率分别为８４．３６％和９９．８０％；日内（ｎ＝５）和日间（ｎ＝１５）的平均变异系数分别为４．８９％和５．７０％；最低检出浓度为０．０２ｍｇ／Ｌ，线性范围为０．０５～２０ｍｇ／Ｌ（ｎ＝９，ｒ＝０．９９９９）。     

RP—HPLC测定人血浆中洛伐他汀浓度及药动学研究

用ＲＰ－ＨＰＬＣ测定人血浆中洛伐他汀浓度。以甲醇－水（８３∶１７，Ｖ／Ｖ）为流动相，色谱柱采用ＨＹＰＥＲＳＩＬＢＤＳ－Ｃ１８（５μｍ）不锈钢柱，紫外２３７ｎｍ波长检测。血浆样品经环己烷－异丙醇（９５∶５）萃取浓缩后进样测定。洛伐他汀浓度在２．５～８０ｎｇ／ｍｌ范围内线性良好，ｒ＝０．９９６８。测定含洛伐他汀２０．０ｎｇ／ｍｌ的血浆样品，其日内（ｎ＝７）及日间（ｎ＝７）的ＲＳＤ分别为９．８％和８．５％。回收率平均为（１０１．３±５．５）％。测定了１０名健康志愿者单次ｐｏ洛伐他汀片剂８０ｍｇ后不同时间的血药浓度，计算了相应的药动学参数。     

紫外分光光度法测定兔血清中二氯乙酸钠浓度

作建立检测二氯乙酸钠血清浓度的紫外分光光度法，平均回收率为１０１．４％，日内变异为３．３％，日间变异为３．８％，最低检测浓度为１ｍｇ／Ｌ。应用本法研究二氯乙酸钠（ｉｖ，１８０ｍｇ／ｋｇ）在兔体内的药代动力学，主要药代动力学参数为：Ｔ１／２＝０．６７ｈ，Ｖｄ＝０．２８Ｌ／ｋｇ，Ｋ＝１．１ｈ＾－１，Ｃｌ＝０．３１Ｌ／ｋｇ／ｈ，ＡＵＣ＝６０５．１ｍｇ．ｈ／Ｌ。     

诺氟沙星体内浓度测定及其药动学研究

作者用反相高效液相色谱（ＲＰ—ＨＰＬＣ）测定方法，进行体内诺氟沙星的药代动力学研究。波动相：乙腈—甲醇—磷酸盐缓冲液（ｐＨ３．００）３３∶３３∶３４，奎宁为内标，荧光２９０／４５０ｎｍ检测，线性范围０．２４４～２．９２８μｇ／ｍｌ。平均提取回收率：９７．１７±２．６８％。用本法测定１０名健康受试者口服诺氟沙星的体内药代动力学，药一时曲线符合一室模型，药代动力学参数分别为：ＡＵＣ＝４２９５．０２ｎｇ·Ｌ￣（－１）ｈ；Ｃ＿（ｍａｘ）＝７７６．９７ｎｇ／ｍｌ；Ｔ＿（ｍａｘ）＝１．３８ｈ；Ｔ１／２β＝３．１０ｈ。     

高效液相色谱法测定舒他西林片中氨苄青霉素的血药浓度及药动学研究

采用ＨＰＬＣ－荧光检测法测定舒他西林片中氨苄青霉素的血药浓度，采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ柱，流动相为磷酸盐缓冲液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ＝４．０）－乙腈（７８２２，Ｖ／Ｖ），标准曲线范围０．２２～１３．８９μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９７，保留时间为７．３ｍｉｎ，回收率大于９５％，日内和日间差小于７％，最低检测浓度为０．２２μｇ／ｍｌ，无内源性杂质干扰。９名受试者的主要药动学参数：Ｔ１／２＝１．０４±０．２２ｈ，Ｃｍａｘ＝１２．３５±３．１３μｇ／ｍｌ，Ｔｍａｘ＝０．８３±０．４５ｈ，ＡＵＣ＝１９．４９±３．４６μｇｈ／ｍｌ。     

氯胺酮对吧啡术后硬膜外镇痛效应的影响

目的：研究氯胺酮对术后吧啡硬膜外镇痛效应的影响。方法：４０例硬膜外麻醉下行妇产科手术病人,按双盲法分为两组,Ｍ组（ｎ＝２０）：吗啡０．２５ｍｇ／ｍｌ＋肾上腺素４μｇ／ｍｌ＋布比卡因１．５ｍｇ／μｇ＋胃复安０．５ｍｇ／ｍｌ共６０ｍｌ,ＭＫ组（ｎ＝２０）：氯胺酮０．４μｇ／ｍｌ＋吗啡０．２５ｍｇ／ｍｌ＋肾上腺素４μｇ／ｍｌ＋布比卡因１．５ｍｇ／ｍｌ＋胃复安０．５ｍｇ／ｍｌ共６０ｍｌ。于镇痛治疗３、６、     

氨氯西林栓剂含量测定方法的制定

采用反相高效液相色谱法，选用磺胺甲基异恶唑为内标物，氨苄西林，氯唑西钠林在１０－１００ｍｇ／Ｌ的浓度范围内，线性关系良好，相关系数分别为０．９９９８，０．９９９６（ｎ＝６）平均回收率分别为９８．２（Ｒｓ＝１．６１％，ｎ＝６），９９．２（Ｒｓ＝１．２８％，ｎ＝６），该方法简单易行，重现性好，准确度高，专属性强。     

反相高效液相色谱法同时测定血清维生素A和维生素E

采用反相ＨＰＬＣ紫外检测法，利用同一内标物（视黄醇醋酸酯），同时测定血清视黄醇和α－生育酚，本法在视黄醇为１０００μｇ／Ｌ，α－生育酚为１０ｍｇ／Ｌ内线性良好，视黄醇最低检限为１０μｇ／Ｌ，回收率为９６．２４％，批内和批间ＣＶ值分别为３．１％和３．３％，α－生育酚最低检限为０．５ｍｇ／Ｌ，回收率为９７．２２％，批内和批间ＣＶ值分别为３．８％和３．９％，结果表明，本法可对血清视黄醇和α－生育酚作出较     

中成药中有机氯农药残留量的GC法测定

研究中药制剂中有机氯农药残留量的气相色谱测定方法。采用环己烷提取，去除杂质色素后，经ＯＶ－１７：ＯＶ－２１０柱分离进入电子捕获检测器检测。本法灵敏度高，当六六六浓度在０．０１～０．２０μｇ／ｍｌ，ＤＤＴ浓度０．１～２．０μｇ／ｍｌ内，线性相关，ｒ＝０．９９９７，精密度ＣＶ％＜３．０％，（ｎ＝６）。方法最低检测限可达ｎｇ／ｍｌ（ＰＰｂ级），平均回收率达９５％以上，环己烷溶剂一次提取效率达９０％以上。本法灵敏、快速，检出率高，回收率高。     

RP—HPLC测定胰岛素聚乳酸微球中胰岛素的含量

采用反相高效液相色谱法（ＲＰＨＰＬＣ）测定胰岛素聚乳酸微球的含量。在ＯＤＳ柱上,以乙腈０．０１％三氟乙酸（３０∶７０）为流动相,于２７６ｎｍ处进行检测。方法的平均回收率为９９．９３％,ＲＳＤ＝０．２４％（ｎ＝３）。线性范围在０．１０６４～２．１２８ｍｇ／ｍｌ。     

高效液相色谱法测定人血浆中大黄酸含量及药动学研究

目的：建立高效液相色谱法测定人血浆中大黄酸的含量，研究大黄酸在正常人体内的药物动力学。方法：色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８５μ，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ；流动相为甲醇－水－冰乙酸（８０∶２０∶０．５，ｐＨ３．７），紫外λ／ｎｍ２５４ｎｍ检测。用３Ｐ８７程序计算６名健康志愿者口服１００ｍｇ大黄酸后的药动学参数。结果：血药浓度在０．１～１０．０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好，其相关系数ｒ＝０．９９９４，最小检测浓度３０ｎｇ／ｍｌ。回收率＞９１．８％；日内、日间相对标准偏差（ＲＳＤ）分别＜８．４％、１０．３％（ｎ＝５）。主要药动学参数为ｔ１／２＝４．０８±０．５３ｈ，ｔｍａｘ＝２．２４±０．６３ｈ，Ｃｍａｘ＝１１．８５±５．０３μｇ／ｍｌ，ＡＵＣ０→∞＝９３．４±４３．５μｇ／（ｈ·ｍｌ）。结论：该方法简单、灵敏，并为大黄酸的进一步研究开发创造了条件     

高效液相色谱法测定人血浆中尼卡地平及药代动力学参数

建立了反相高效液相色谱法检测正常人口服尼卡地平片剂后的血药浓度。样品经硼酸缓冲液（ｐＨ９０）碱化后，用正己烷正丁醇混合溶剂（１２∶１，Ｖ／Ｖ）提取，以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相，乙腈ＫＨ２ＰＯ４缓冲液（００１５ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ＝５５）三乙胺为流动相，尼莫地平为内标，在２３６ｎｍ波长定量检测。血药浓度在５～２００ｎｇ／ｍｌ范围内线性良好，最低检测浓度为２５ｎｇ／ｍｌ。日内（ｎ＝７）及日间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别小于５４％和６４％，血样测定回收率为９２８％１００８％。用本法监测了１０名健康人口服盐酸尼卡地平片剂后不同时间的血药浓度变化，测得血浆中尼卡地平浓度在１６±０３ｈ达到峰值１０９８±３８７ｎｇ／ｍｌ，Ｔ１／２＝５３５±２２８ｈ，血药浓度曲线下面积为３２２１±６９６ｎｇ·ｈ／ｍｌ。     

反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度及药代动力学

建立了用反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度的方法。色谱柱采用ＡｌｌｔｅｃｈＣ＿１８分析柱，以０．０４ｍｏｌ／Ｌ氯化钠－甲醇－ＩＰＲ－Ｂ７离子对色谱试剂混合液（１００：１５：０．６；ｖ／ｖ）为流动相。检测波长为２５４ｎｍ，肾上腺素为内标。血浆样品经高氯酸沉淀蛋白后直接进样测定。阿昔洛韦浓度在４０～１６００ｎｇ／ｍｌ范围内线性良好，ｒ＝０．９９９２．测定含阿苷洛韦１６０ｎｇ／ｍｌ的血浆样品，其日内（ｎ＝７）及日间的ＲＳＤ分别为４．７％和３．０％。平均回收率为９８．２±５．３％。测定了１０名健康志愿者单次口服阿昔洛韦片剂４００ｍｇ后不同时间的血药浓度并计算了有关的药代动力学参数。