超高效液相色谱同时测定人血清中4种抗癫痫药物的浓度

目的建立超高效液相色谱法测定人血清中卡马西平(CBZ)、苯妥英钠(PHT)、苯巴比妥(PB)、奥卡西平(OXC)活性代谢产物利卡西平(MHD)的浓度。方法于2014年1月~2015年6月收集血清样品经甲醇沉淀蛋白后直接进样测定,采用Shim-pack XR-ODSⅢ柱(1.6μm,75 L×2.0)。流动相为甲醇-水,采用梯度洗脱程序;扫描波长200~360 nm,检测波长为210 nm,流速:0.4 m L/min,柱温:35℃,进样体积:10μL。结果 CBZ、PHT、PB、MHD均能达到良好分离,与相邻峰的分离度(R)均1.5;线性范围分别为(1.00~32.00)μg/m L(r=0.9997)、(2.55~81.60)μg/m L(r=0.9997)、(2.35~75.20)μg/m L(r=0.9999)、(2.50~80.00)μg/m L(r=0.9998);方法回收率97%;日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)均1.6%。结论超高效液相色谱法(UPLC)快速、简便、准确,适用于临床治疗药物监测。     

RP-HPLC法测定熟地黄中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立测定熟地黄中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法.方法采用反相高效液相色谱法,以ZODBAX-C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇与0.01mol/L磷酸溶液(70∶30),检测波长为284nm,流速0.8mL/min,柱温25℃,进样量20μL.结果5-HMF在0.44~2.18μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,5-HMF平均加样回收率为99.0%,RSD为0.8%(n=6).结论采用反相高效液相色谱法简便、快捷、可靠性高,准确性和重现性好,确定是一种值得推广应用的检测熟地黄中5-HMF的含量方法.     

高效液相色谱-电化学检测法测定生物样品中单胺类神经递质及其代谢产物

[目的]建立一种简单、快速、灵敏的测定生物样品中单胺类神经递质及其代谢产物的高效液相色谱方法。[方法]色谱柱采用WatersC18反相色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),流动相为水相(每500mL中含辛烷磺酸钠1.25g,磷酸二氢钾6.8g,乙二胺四乙酸18mg,pH值3.3)∶甲醇∶乙腈=78∶19∶3,流速为0.8mL/min,柱温35℃;电化学检测器工作电极为玻璃碳电极,参比电极为银/氯化银(Ag/AgCl)电极,工作电压为0.7V。[结果]5种物质保留时间分别为:去甲肾上腺素3.6min,5-羟吲哚乙酸4.5min,高香草酸5.2min,多巴胺6.2min,5-羟色胺11.9min;线性范围均为20～1000μg/L,最低检测限为4～8μg/L。[结论]此方法测定生物样品中的单胺类神经递质及其代谢产物,简便,快速且灵敏度高。     

反相高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶片的含量

目的采用反相高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶片中有效成分的含量。方法采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)、流动相:磷酸盐缓冲溶液(pH 7.5±0.1)-乙腈(660∶340),检测波长为304 nm。进量样为20μL。结果线性范围为39.2~60.1μg/mL,r=0.999 96(n=6);最低检测浓度为0.5μg/mL;样品溶液在6 h内稳定;平均回收率为100.8%~101.9%,RSD<1.0%(n=3)。结论采用反相高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶片的含量,方法简便,结果准确可靠,可用于奥美拉唑片剂的质量评价。     

改良反相高效液相色谱法测定血清中异丙酚浓度

目的创建一种新型反相高效液相色谱-荧光法测定血清中异丙酚浓度,为临床上快速准确的监测异丙酚血药浓度提供科学实用的检测手段。方法应用20%高氯酸沉淀血清样品后,混匀离心取上清液50μL进样分析。分析柱为DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(90∶10)(冰醋酸调pH=4.0),流速1.0mL/min,荧光激发波长为276nm,发射波长为310nm。柱温为室温。结果当测定浓度范围为0.05-10μg/mL时,异丙酚与内标麝香草酚的峰面积之比与浓度呈良好的线性关系(r=0.9975),最低检出浓度50ng/mL,日内与日间精密度在4.78-6.59之间,明显小于15%。结论改良反相高效液相色谱法测定人血清异丙酚浓度具有准确高效、灵敏快捷等特点,适用于科研和临床异丙酚血药浓度的监测。R     

HPLC法测定人血清中卡马西平及环氧化卡马西平的浓度

目的建立测定人血清中卡马西平和环氧化卡马西平浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为Dia-mond C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为:甲醇-水(65∶35)(0 min)→甲醇-水(55∶45)(10 min)→甲醇-水(55∶45)(12 min)→甲醇-水(65∶35)(18 min),流速1.0 mL.min-1,柱温25℃;检测波长215 nm。以艾司唑仑为内标。结果卡马西平和环氧化卡马西平的线性范围分别为1.08~21.60μg.mL-1(r=0.9958)和0.20~5.00μg.mL-1(r=0.9952);高、中、低浓度卡马西平平均回收率为(98.5±5.1)%,(103.6±4.8)%,(100.0±4.9)%;高、中、低浓度环氧化卡马西平平均回收率为(95.8±3.6)%,(99.7±2.9)%,(93.0±5.7)%;日内及日间精密度均小于10%,最低检测浓度都为0.10μg.mL-1。结论本法简单、快速、准确,是一种有效的检测人血清中卡马西平和环氧化卡马西平的方法。     

反相高压液相色谱法测定人血清苯巴比妥、苯妥英、卡马西平

采用反相高压液相色谱法测定抗癫痫药物苯巴比妥、苯妥英及卡马西平的血清浓度。用苯乙酮作内标,甲醇:水(40/60,V/V)作流动相,流速为0.5ml/min,柱温为60℃,检测波长为216nm。用丙酮沉淀血清蛋白质,离心后直接进样,进样量2μ1。计算待测药物及内标峰高,用内标法测定药物含量。苯巴比妥、苯妥英、卡马西平最低检测限分别为1μg/ml,0.5μg/ml,0.5μg/ml。除氯硝安定干扰卡马西平测定外,安定、丙戊酸、异戊巴比妥、巴比妥、利眠宁、血清内源性物质及药物代谢产物均不影响测定。本法操作简便,精密度及准确性良好。     

金氏痔疮膏中大黄酚的药代动力学实验研究

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定金氏痔疮膏直肠给药后家兔血浆中大黄酚含量及药代动力学研究.方法:采用反相高效液相色谱法,以甲醇-0.1%高氯酸溶液(85:15)为流动相,XDB-C8(4.6×150 mm,5μm)为固定相,流速:1.0 ml/min;检测波长:254 nm.结果:大黄酚浓度在0.189～9.44μg/mL间有良好的线性关系(r=0.99969),最低检测浓度为0.063μg/ml(S/N=3).样品的平均回收率为92.5%～96.5%,RSD均小于5%.结论:本法简便、稳定、准确,适用于金氏痔疮膏直肠给药后体内血药浓度的分析及药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定莫吉司坦的含量

目的:建立测定莫吉司坦含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Luna C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(58:42),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min.结果:有关物质对样品测定不产生干扰,莫吉司坦在51.8～621.6μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999...     

HPLC法测定甲氨蝶呤的血药浓度

目的 建立以高效液相色谱法测定人血清中甲氨蝶呤浓度的方法.方法 采用Shim-pack VP-ODS (150 mm×4.6 mm,5μm)的色谱柱;流动相:乙腈-0.3%磷酸(15:85,V/V,用三乙胺调pH2.5);紫外检测波长为302nm;柱温:40℃;流速:0.8mL.min-1.结果 MTX在0.1～100.0μg.mL-1质量浓度内线性关系良好,Y = 0.2 +30174X,r = 0.999 4;MTX低、中、高(0.25μg.mL-1、12.50μg.mL-1、100.00μg.mL-1)3种浓度的平均回收率分别为:104.0%、102.3%、102.5%.日内、日间RSD均 < 3%,最低血清检测浓度50ng.mL-1.结论高效液相色谱法测定甲氨喋呤的血药浓度灵敏度高,结果准确可靠,操作简便,能满足MTX血清浓度的测定.     

麻疹的双相移位研究进展

近年新生儿、婴儿、成人麻疹患者逐年增加,临床表现一般仍较典型,成年人麻疹患者全身中毒症状较重。麻疹抗体检测结果阳性是主要的诊断依据。麻疹发病的双相移位的机理可能是,免疫保护力不足,婴儿出生时麻疹抗体力低。孕期母传胎的麻疹抗体减弱,母经乳汁传给婴儿的抗体减弱,成人麻疹抗体水平逐年下降。预防措施是怀孕前给予育龄妇女麻疹疫苗接种,鼓励母乳喂养,麻疹疫苗计划免疫适当提前,在成人追加麻疹疫苗的免疫,加强病毒变异的研究等。     

正常增殖期子宫内膜细胞增生状态的定量观察

以＾３氢－胸腺嘧啶核苷放射自显影法及ＨＥ染色，观察并分别测定了１８例正常子宫内膜增殖中期，１５例增殖晚期的腺上皮细胞或间质细胞的标记指数、分裂指数。结果显示：子宫内膜增殖晚期腺上皮细胞或间质细胞之ＬＩ均明显高于增殖中期。同时，增殖晚间质细胞之ＭＩ也明显高于增殖中期，即此两种细胞在增殖晚期中增生明显，其增生状态初步获得了定位定量测定的正常值。     

尿微量白蛋白检测在继发性肾脏疾病中的临床意义

目的探讨尿微量白蛋白（m-Alb）检测在继发性肾脏疾病中的临床意义。方法采用Beckman Immage全自动特种蛋白分析仪对糖尿病组、高血压组、心脏病组患者进行了m-Alb测定,同时与健康组结果作对比。结果m-Alb检测糖尿病组为3.7±5.26mg/dl,高血压组为7.5±8.18mg/dl,心脏病组为7.8±3.76mg/dl,健康组为0.66±0.48mg/dl,各试验组m-Alb增高百分率为糖尿病组48.9%,高血压组37.5%,心脏病组26.9%。结论尿蛋白阴性的糖尿病、高血压、心脏病患者进行m-Alb检测,可以监测病程的进展。     

人工全髋关节置换术的手术配合

目的：介绍人工全髋关节置换术的手术配合做法;方法：主要在手术配合的六个方面,解决防感染、防栓塞等问题。结果：30例人工全髋关节置换术均获成功,结论：手术配合是护士责任心和基本功的全面体现,对提高手术效果有至关重要的影响。     

80例局限性银屑病误诊原因分析

本文报告80例局限于小腿或手或足的银屑病。均经皮肤组织病理检查确诊。因部位比较特殊。受多种理化因素影响,使皮疹形态发生轻重程度不同的变化,常看不到典型损害,因而误诊为神经性皮炎,湿疹,慢性皮炎及癣等。作者对误诊原因进行了分析后,提出了鉴别诊断方法。     

腰椎间盘突出症再次手术的原因分析

目的解决腰椎间盘突出症手术中神经压迫。方法对1980～1998年再手术资料进行统计分析,讨论分析再手术原因,再次手术前影像学检查,观察病理变化以确定再手术方法。结果对11例随访6个月～1年,优7例(68．4％),良3例(36．8％),差1例(2．8％)。结论初次手术前详细查体和分析X线片,术中用导尿管和神经剥离探查,尽量避免髓核遗留,手术范围不宜太大,尽量减少对软组织和脊柱结构的破坏,避免形成硬膜囊与神经根粘连而致单纯形疤痕。     

妊娠晚期重度妊高征的监测

重度妊高征表现为高血压、蛋白尿、浮肿等症状 ,严重可以导致母婴死亡。对妊娠足月的重度妊高征 ,可以根据其临产与否及宫颈条件 ,立即决定其为阴道分娩或是剖宫产术。对于妊娠晚期的重度妊高征 ,因其胎龄不足月 ,胎儿生长发育及胎肺成熟度情况需通过一定时间的治疗 ,根据其病情变化来决定其治疗方案或终止妊娠的时机[1,2 ] 。这就需要我们对这一阶段的治疗进行监测 ,防止母儿并发症的发生。现将 2 0 0 0年至今我院收治妊娠晚期重度妊高征 30例的监测结果回顾分析如下。1　资料和方法1.1　研究对象　选择孕 31～ 36周重度妊高征 30例 ,其中 …