不同产地野菊花中3种有机酸的含量测定

目的:建立不同产地野菊花中绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量测定。方法:采用HPLC方法,色谱柱为Diamonsil(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液做流动相进行梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温25℃,流速0.8 mL.min-1。结果:绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸的线性范围分别为1.00～20.00,4.64～92.80,2.233～44.66 mg.L-1;加样回收率分别为98.97%,99.14%;99.39%,RSD分别为1.81%,1.66%,1.36%(n=6)。结论:方法操作简便,分析速度快,结果准确,重复性好,可用于野菊花中绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量测定。     

灯盏花化学成分研究

目的:研究灯盏花Erigeron breviscapus的化学成分.方法:利用各种色谱方法进行成分分离纯化,根据理化性质和波谱分析鉴定化合物结构.结果:分离得到12个化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、5,7-二羟基色原酮(2)、3-O-咖啡酰-γ-奎尼内酯(3)、柚皮素(4)、3,5-二-O-咖啡酰奎尼酸(5)、3,4-二-O-咖啡酰奎尼酸(6)、4,5-二-O-咖啡酰奎尼酸(7)、1,3-二-O-咖啡酰奎尼酸(8)、1,5-二-O-咖啡酰奎尼酸(9)、3-O-咖啡酰奎尼酸(10)、4-O-咖啡酰奎尼酸(11)和绿原酸(12).结论:化合物1～4为首次从灯盏花中分离得到.     

不同种质金银花中有机酸类及苷类成分的测定

目的 建立高效液相色谱法同时测定不同种质资源金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸等7种有机酸及断氧马钱子苷的量。方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件为phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.1%磷酸溶液和甲醇采用梯度洗脱,检测波长225nm,体积流量0.8 mL/min。结果 金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸及断氧马钱子苷在各自的线性范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.41%、99.05%、99.01%、98.71%、98.79%、98.82%、98.89%、99.16%,RSD分别为0.56%、0.37%、0.93%、1.11%、0.90%、0.87%、0.71%、1.04%。结论 该方法快速、简便、准确,可用于不同种质金银花中7种有机酸及断氧马钱子苷的定量测定。     

HPLC同时测定灯盏细辛注射液中6种主要成分的含量

目的:建立HPLC同时测定灯盏细辛注射液中绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、灯盏花乙素、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法:Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长327 nm,流速1.0 mL.min-1,进样量20μL。结果:绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、灯盏花乙素、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0.079～5.065(r=0.999 9),0.080～5.120(r=0.999 9),0.074～4.750(r=0.999 9),0.391～25.050(r=0.999 9),0.038～2.423(r=0.999 9),0.487～7.792 mg.L-1(r=0.999 8),加样回收率分别为96.72%(RSD 1.76%),96.64%(RSD 1.69%),101.81%(RSD 1.81%),98.16%(RSD 2.22%),99.02%(RSD 2.57%),97.02%(RSD 1.52%)。结论:方法简便、快捷,准确、重复性好,可为灯盏细辛注射液提供质量控制依据。     

菊黄口服液质量控制方法研究

目的对菊黄口服液的质量控制方法进行研究,建立菊黄口服液定性、定量检测方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对菊黄口服液方中枸杞子Lyycii Fructus和制黄精PolygonatiRhizoma进行定性分析,苯酚-硫酸法测定菊黄口服液中总多糖的量:并建立RP-HPLC法同时测定菊黄口服液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸8种化学成分的量,采用Odyssil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长325 nm。结果 TLC鉴别方法能特征地鉴别枸杞子和制黄精,斑点均清晰,阴性无干扰;总多糖定量测定回归方程A=0.057 8 C+0.032 5(r=0.999 1,n=8),线性范围为26.15~196.13 mg/mL,平均加样回收率为99.82%,所测6批样品中总多糖的质量浓度在157.74~166.49 mg/mL:RP-HPLC定量测定时,8种化学成分在测定范围内表现出良好的线性关系(r≥0.999 8),平均回收率在99.18%~101.06%,RSD在0.79%~1.91%;6个批次样品中8种成分的质量浓度分别为新绿原酸102.9~142.6μg/mL、绿原酸488.6~563.8μg/mL、隐绿原酸58.9~71.6μg/mL、咖啡酸240.7~326.1μg/mL、木犀草苷228.6~302.7μg/mL、3,4-二咖啡酰奎宁酸398.0~485.4μg/mL、3,5-二咖啡酰奎尼酸184.1~203.1μg/mL、4,5-二咖啡酰奎宁酸476.2~561.8μg/mL。结论 TLC鉴别方法简单易行;总多糖及8种化学成分定量测定的方法简单、准确、重现性好,可用于菊黄口服液的质量控制。     

不同品系忍冬外观性状与内在品质比较分析

目的:为忍冬种质资源评价及优良品系选育提供基础资料。方法:采用形态分类学方法对不同品系忍冬进行观察、描述和初步分类;采用高效液相色谱法检测不同品系忍冬花蕾和叶片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量;利用SPSS 17.0软件进行数据分析。结果:不同品系忍冬在叶色、叶形及花蕾大小和颜色四个方面表现出显著差异;品系YTQL-01、ITA-01花蕾中新绿原酸、绿原酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸等的含量较高;不同品系忍冬外观性状与有效成分含量之间未表现出显著相关性。结论:不同品系忍冬在外观性状和内在品质上均表现出丰富的遗传多样性。     

反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸类成分的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸含量的方法。方法采用Kromasil-C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1．0mL／min;紫外检测波长：327nm;柱温：25℃;进样量：20gL。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0．01090～0．5448μg（r=0．9999）、0．02406～1．2032μg（r=1）、0．01106～0．5528μg（r=1）、0．01594～0．7968μg（r=1）、0．009104～0．4552μg（r=1）、0．01037～0．5184μg（r=1）,回收率分别为101．06％、100．22％、101．54％、99．42％、100．21％、101．65％。结论 本法灵敏简便,准确可靠,可作为脉络宁注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸含量同时测定的方法。     

牛蒡根化学成分研究

目的研究牛蒡Arctium lappa根的化学成分。方法运用正相硅胶、ODS柱色谱以及半制备型HPLC等手段进行分离纯化,并采用核磁共振等现代波谱学技术鉴定化合物结构。结果从牛蒡根55%乙醇提取物醋酸乙酯部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为1,5-二咖啡酰-3-苹果酰奎尼酸(1)、3,5-二咖啡酰-1-(2-咖啡酰-4-苹果酰)-奎尼酸(2)、3,5-二咖啡酰-1-(2-咖啡酰-4-苹果酰甲酯)-奎尼酸(3)、3,5-二咖啡酰-1-琥珀酰甲酯奎尼酸(4)、3,4-二咖啡酰-1-琥珀酰甲酯奎尼酸(5)、1,3,5-三咖啡酰-4-琥珀酰奎尼酸(6)、1,5-二咖啡酰-3-琥珀酰奎尼酸(7)、1,5-二咖啡酰-4-琥珀酰奎尼酸(8)、1,5-二咖啡酰-4-琥珀酰甲酯奎尼酸(9)、1,5-二咖啡酰-3-琥珀酰甲酯奎尼酸(10)、1,3,4-三咖啡酰奎尼酸(11)、1,4,5-三咖啡酰奎尼酸甲酯(12)、3-咖啡酰奎尼酸(13)、4-羟基苯乙酸(14),其中13个为咖啡酰奎尼酸衍生物。结论化合物3~5、9、11、12为首次从该属植物中分离得到,化合物14为首次从该植物中分离得到。     

3种经典工艺生产的金银花提取物中绿原酸类成分含量比较

目的:比较3种经典工艺生产的金银花提取物中绿原酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸和总绿原酸的含量差异。方法:用经典的水-醇法、石-硫法和改良石-硫法生产金银花提取物,用高效液相-梯度洗脱法测定3种提取物中绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的含量,用分光光度法测定3种提取物中总绿原酸含量。结果:3种提取物中绿原酸含量分别为5.03、4.01、5.68,3,5-二咖啡酰奎宁酸含量分别为0.41、0.73、1.24,总绿原酸含量分别为13.53、19.85、27.87。结论:改良石-硫法生产的金银花提取物中绿原酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸和总绿原酸含量最高。     

不同炮制时间和温度对苍耳子中2种酚酸含量的影响

目的测定不同炮制时间和温度下苍耳子中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸的含量变化,确定苍耳子炒制的最佳工艺。方法采用砂炒法,温度150~220℃,时间0.5~7 min,每一温度分别炒制浅黄、黄褐色2份炮制品,共得到16份炮制样品。采用超高液相色谱法同时测定绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸含量。色谱柱:Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:0.25 mL/min;柱温:30℃;检测波长:327 nm。结果炮制品中绿原酸和3,5二咖啡酰奎宁酸的含量以160℃、7 min最高,分别为2.498、2.004 mg/g。结论综合炮制品的外观和绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸的含量测定结果,确定砂炒苍耳子以160℃、7 min较好。     

天山雪莲悬浮培养细胞中紫丁香苷、绿原酸和1, 5-二咖啡酰奎尼酸的生物合成调控

紫丁香苷、绿原酸和1,5-二咖啡酰奎尼酸为野生天山雪莲中的3种活性化学成分,具多种药理活性,在药材中含量较低。研究在筛选得到天山雪莲上述3种化学成分高产细胞系的基础上,通过外源添加碳源和生物合成前体的方法调控紫丁香苷、绿原酸和1,5-二咖啡酰奎尼酸在天山雪莲培养细胞中的生物合成,极大地提高了其含量和产量。仅需培养16 d,紫丁香苷、绿原酸和1,5-二咖啡酰奎尼酸的质量浓度即可以分别达到339.0,225.3,512.7 mg·L^-1;三者的含量分别为野生药材的67.9,1.9,10.6倍。研究为最终实现通过天山雪莲细胞培养同时规模化生产以上3种活性成分打下了坚实基础,具有理论和实际应用意义。     

HPLC对不同品种菊花中绿原酸含量的测定

目的:建立HPLC测定菊花中绿原酸含量的方法。方法:HPLC,Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相甲醇-磷酸二氢钠缓冲液[(15.6～1 000 mL),加入磷酸使pH 2.7](20∶80),流速1.0 mL.min-1,检测波长328nm。结果:绿原酸的检测线性范围0.2～1.0 mg.L-1(r=0.999 9),平均加样回收率98.78%,RSD 0.97%(n=6)。结论:方法可作为控制菊花的质量。     

基于在体循环肠灌流模型分析羊耳菊提取物的肠吸收特性

目的:考察羊耳菊提取物在大鼠肠内的吸收特征。方法:采用大鼠在体循环肠灌流模型,选择羊耳菊提取物中东莨菪苷等9种代表性成分为考察对象,建立其UPLC-MS/MS并测量各成分的累计吸收量,探究药物质量浓度,胆汁,P-糖蛋白(P-gp)抑制剂及不同肠段对羊耳菊提取物中东莨菪苷等成分肠吸收的影响,阐明各成分在不同肠段的吸收特征。结果:东莨菪苷在高质量浓度条件下存在饱和现象,提示可能的吸收方式为主动转运,而1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸等其余8种成分则无明显高浓度饱和现象,提示这8种成分可能的吸收方式均为被动扩散。木犀草苷,1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸,3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的主要吸收部位在空肠,东莨菪苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的主要吸收部位在回肠,绿原酸、新绿原酸和隐绿原酸的主要吸收部位在十二指肠。羊耳菊提取物中东莨菪苷等9种成分的肠吸收均受到p H和胆汁的影响。结论:羊耳菊提取物中9种成分在小肠均有吸收,但各成分的吸收速率、最佳吸收部位及吸收机制不尽相同。     

氮素形态对杭白菊生长及品质的影响

以杭白菊为实验材料,设置不同的铵态氮和硝态氮比例,分析氮素形态及配比对杭白菊生长和品质的影响。结果表明:氮素形态及配比对杭白菊生长和品质有较大影响。叶绿素总量和净光合速率（P_n）均在NH₄⁺-N/NO₃^--N为25:75时达到最大值;根、茎、叶、花蕾等不同部位中NR的活性均在NH₄⁺-N/NO₃^--N为0:100时达到最大值;根和叶中硝态氮的含量在NH4₊^-N/NO₃^--N为50:50时达到最大值;随着硝态氮比例的增加,GS和GOGAT的活性均呈现下降的趋势,两者均在NH₄⁺-N/N0₃^--N为100:0时达到最大值,铵态氮的含量则在NH₄⁺-N/NO₃^--N为75:25时达到最大值;淀粉含量在NH₄⁺-N/NO₃^--N为100:0时达到最大值,可溶性总糖在NH₄⁺-N/NO₃^--N为25:75达到最大值;绿原酸,3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量基本呈现先升高后降低的趋势,两者的含量在NH4₊^-N/NO₃^--N为25:75时达到最大值,质量分数分别为0.673%,1.838%;木犀草苷的含量则随着硝态氮比例的增加而增加,并在NH₄⁺-N/NO₃^--N为0:100时达到最大值,质量分数0.108%;NH₄⁺-N/NO₃^--N为25:75时产量达到最大值。结论:氮素形态及配比对杭白菊的光合作用、碳氮代谢、产量品质影响显著,NH₄⁺-N/NO₃^--N为25:75时较利于杭白菊的生长及品质提升。     

一测多评法同时测定野菊花中7种成分

目的建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法。方法采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性,分别采用外标法和一测多评法进行野菊花中7种成分的测定。结果建立的校正因子重现性良好,野菊花药材采用一测多评法计算的量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论同时测定7种成分的一测多评法控制野菊花药材的质量是可行、准确的。     

菊花、叶、茎抗氧化活性比较

目的:研究菊花、叶和茎的体外抗氧化活性,为菊花、叶、茎资源的充分利用提供科学依据。方法:以绿原酸为对照组(CHA),分为菊花水提物组(JH-S),菊花醇提物组(JH-C),菊叶水提物组(JY-S),菊叶醇提物组(JY-C),菊花茎水提物组(JJ-S),菊花茎醇提物组(JJ-C),分别测定提取物的还原能力及对羟基自由基(·OH),二苯代苦味酰基自由基(DPPH·),脂自由基和超氧阴离子(O-2·)的清除率,研究其体外抗氧化活性。结果:菊花,叶,茎提取物和绿原酸的抗氧化作用与浓度呈正相关。菊花、叶、茎的水、醇提取物(0.20 g·L-1)和绿原酸相比,还原能力分别为2.260,2.270,2.261,2.260,2.261,2.272,2.256均无差异,且各醇提物和水提物之间也无差异;对·OH,O-2·均具较强的清除作用,且水提物的作用均好于其醇提物,尤其抗O-2·作用明显强于绿原酸清除DPPH·,脂自由基方面效果均优于水提物,菊茎醇提取物对DPPH·清除率略高于绿原酸,相同浓度下菊叶清除脂自由基作用胜于菊花。结论:菊花、叶和茎提取物均有较强的抗氧化活性,菊叶抗氧化作用与菊花相当。菊叶和茎作为天然抗氧化剂有较好的开发利用价值。     

不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的动态积累分析

目的分析不同采收期苍耳草Xanthium sibiricum中酚酸类及蒽醌类成分的动态变化。方法采用HPLC法测定不同采收期苍耳草中酚酸类成分绿原酸、新绿原酸、原儿茶醛、原儿茶酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、阿魏酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸及蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的量。结果不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的量呈动态变化,总酚酸量7月中旬较高,总蒽醌量7月下旬较高;绿原酸、原儿茶醛、阿魏酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸5种主要酚酸总量7月中旬较高,其中绿原酸量以6月下旬较高,其余均以7月中旬较高。结论为确定苍耳草药材的适宜采收期提供依据。     

苦碟子药材及其注射液中化学成分的HPLC-ESI-MSn分析

应用 HPLC-ESI-MSⁿ建立1种苦碟子药材及其注射液的快速定性分析方法。通过与对照品保留时间、多级质谱信息对照,快速定性分析苦碟子药材及其注射液中的化学成分。共鉴定出33个化合物,核苷类3个、有机酸类16个、黄酮类7个以及倍半萜内酯类7个,其中通过对照品比对准确鉴定了12个化合物,11个化合物为首次在苦碟子中发现。结合已知化合物的裂解规律和未知化合物的多级质谱信息,对5个同分异构体的化合物结构进行了预测。所建立的苦碟子 HPLC-ESI-MSⁿ定性分析方法简单、快速、高效,可以为苦碟子的质量控制和评价提供有效依据。     

西藏红雪茶多糖含量测定

目的:研究西藏红雪茶多糖含量测定的方法.方法:采用苯酚-硫酸法测定总糖含量,3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测定还原糖含量,两者的差值即为多糖含量.结果:总糖标准曲线方程为OD =0.051 4C- 0.0146(r=0.999 2),还原糖标准曲线方程为OD =0.022 9C-0.086(r =0.999 9),两者分别在2.5 ～12.5,8～40 mg·L-1有良好的线性关系.测得LC,LCA,LCP多糖含量分别为63.6％,82.6％,57.6％.结论:该方法操作快速、简便、灵敏、准确、重复性好.